4,885 matches
-
se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (3.2.) și 250 g de nitrat de aluminiu (3.3.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane de material plastic. 3.6. Soluție etalon de potasiu: se dizolvă în apă 1,907 g de clorură de potasiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane din
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
5 10 - 20 1 : 20 5 Se efectuează măsurarea prin fotometrie cu flacără la o lungime de undă de 768 nm. Se calculează rezultatul cu ajutorul curbei de etalonare. 5.2. Curba de etalonare Se introduc exact 10 ml de soluție etalon (3.6.) într-un balon gradat de 250 ml, se răcește cu apă și se omogenizează. Se introduce în baloane gradate de 100 ml exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție ce corespund la cantitățile respective
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție ce corespund la cantitățile respective de potasiu de 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 mg. Se completează seria cu un balon martor exceptând soluția etalon. Se completează în fiecare balon cu 10 ml de soluție tampon (3.5.), se tratează balonul cu apă și se omogenizează. Se efectuează măsurările conform celor indicate la pct. 5.1. Alura curbei de etalonare este în general liniară până la
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
se dizolvă în apă 50 g clorură de cesiu (3.2.) și 250 g de nitrat de aluminiu (3.3.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează. Se conservă în flacoane de material plastic. 3.6. Soluție etalon de sodiu: se dizolvă în apă 2,542 g de clorură de sodiu (3.4.) și se adaugă 5 ml de acid clorhidric (3.1.), se completează până la 1 l cu apă și se omogenizează Se conservă în flacoane de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
5 10 - 20 1 : 20 5 Se efectuează măsurarea prin fotometrie cu flacără la o lungime de undă de 589 nm. Se calculează rezultatul cu ajutorul curbei de etalonare. 5.2. Curba de etalonare Se introduc exact 10 ml de soluție etalon (3.6.) într-un balon gradat de 250 ml, se completează volumul cu apă și se omogenizează. Se introduc în baloane gradate de 100 ml exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție, valori ce corespund exact
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție, valori ce corespund exact cantităților de sodiu de 0,2, 0,4, 0,6, 0,8 și 1,0 mg. Se completează seria cu un balon martor, exceptând soluția etalon. Se completează în fiecare balon cu 10 ml de soluție tampon (3.5.), se completează balonul cu apă și se omogenizează. Se efectuează măsurările conform celor indicate la pct. 5.1. Evoluția curbei de etalonare este în general liniară până la
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
1; 1; 1; 2; 5) x 10n kg (1; 2; 2; 5) x 10n kg (1; 1; 2; 2; 5) x 10n kg În aceste expresii, n reprezintă fie zero, fie un număr întreg pozitiv sau negativ. 1.3. Greutăți etalon Greutățile utilizate la verificarea aparatelor de cântărit și a greutăților sunt cunoscute ca greutăți etalon. 2. Valoarea nominală a greutăților Valoarea nominală a greutăților trebuie să fie egală cu 1 x 10n kg, sau 2 x 10n kg, sau 5
jrc231as1974 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85366_a_86153]
-
1; 1; 2; 2; 5) x 10n kg În aceste expresii, n reprezintă fie zero, fie un număr întreg pozitiv sau negativ. 1.3. Greutăți etalon Greutățile utilizate la verificarea aparatelor de cântărit și a greutăților sunt cunoscute ca greutăți etalon. 2. Valoarea nominală a greutăților Valoarea nominală a greutăților trebuie să fie egală cu 1 x 10n kg, sau 2 x 10n kg, sau 5 x 10n kg; în aceste expresii, n reprezintă fie zero, fie un număr întreg pozitiv
jrc231as1974 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85366_a_86153]
-
și dizolvată în acid clorhidric diluat. Dacă nu conține substanțe organice, este dizolvat direct în acid clorhidric diluat. Soluția este diluată și conținutul de magneziu este determinat prin spectrofotometrie de absorbție atomică la 285,2 nm, prin compararea cu soluții etalon. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric p.a. d: 1,16. 3.2. Acid clorhidric concentrat p.a. d: 1,19. 3.3. Bandă sau fir de magneziu sau heptahidrat sulfat de magneziu uscat la temperatura camerei. 3.4. Soluție de sare
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
sulfat de magneziu uscat la temperatura camerei. 3.4. Soluție de sare de stronțiu (clorură sau nitrat) la 2,5 % (p/v) stronțiu ( = 76,08 g SrCl2 6H2O p.a. sau 60,38 g Sr (NO3)2 p.a.). 3.5. Soluție etalon de magneziu: se cântărește 1 g de magneziu (3.3), cu precizie de 1 mg, după îndepărtarea cu grijă a stratului de oxid, sau cantitatea corespunzătoare (10,143 g) de heptahidrat sulfat de magneziu (3.3). Se pune într-un
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
să se răcească și se completează volumul cu apă. Se amestecă și se filtrează într-un pahar de laborator uscat printr-un filtru plisat uscat. Se îndepărtează primii 30 ml din filtrat. 5.2. Măsurarea absorbției atomice Prin diluarea soluției etalon (3.5) cu apă, se pregătesc cel puțin 5 soluții de referință, de concentrații crescătoare, alese în funcție de intervalul optim de măsurare a spectrofotometrului. Se adaugă în fiecare soluție 10 ml de soluție de sare de stronțiu (3.4) și apoi
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
5 minute în baie fierbinte de apă în timp ce se agită puternic. Se lasă să se răcească, agitând în continuare. Se verifică activitatea aluminiului astfel preparat prin analiza în conformitate cu pct. 5.3 și 5.4 a unei cantități cunoscute de retinol etalon (3.17) (aproximativ 500 UI) și se verifică refacerea. 3.10. Oxid de aluminiu bazic, grad de activitate 1 (Woelm, Merck sau un echivalent). 3.11. Eter dietilic, pur. Se îndepărtează peroxizii și urmele de apă prin cromatografie în coloană
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de antimoniu nu reprezintă o problemă. Se adaugă 2 ml anhidridă acetică p.a. Se păstrează în frigider într-un balon de sticlă de culoare brună, prevăzut cu dop rodat. Soluția se poate păstra timp de câteva săptămâni. 3.17. Retinol etalon, controlat prin spectrofotometrie. (c) utilizați exclusiv pentru analiza produselor din grupa B 3.18. Izopropanol, pentru cromatografie. 4. Aparatura 4.1. Baie de apă. 4.2. Aparat rotativ de evaporare sub vid prevăzut cu baloane de diferite capacități. 4.3
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
albastră. Se măsoară densitatea optică cu ajutorul spectrofotometrului la 610 nm timp de exact 30 de secunde de la declanșarea reacției. Se determină conținutul de retinol prin raportare la o curbă standard obținută din soluțiile de benzen de concentrații crescătoare de retinol etalon, tratate cu reactiv Carr-Price [de la 2 la 16 UI de vitamina A etalon (3.17) per 0,3 ml benzen (3.14) + 3 ml reactiv Carr-Price (3.16)]. Curba de etalonare trebuie verificată periodic și frecvent cu ajutorul unui etalon și
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
30 de secunde de la declanșarea reacției. Se determină conținutul de retinol prin raportare la o curbă standard obținută din soluțiile de benzen de concentrații crescătoare de retinol etalon, tratate cu reactiv Carr-Price [de la 2 la 16 UI de vitamina A etalon (3.17) per 0,3 ml benzen (3.14) + 3 ml reactiv Carr-Price (3.16)]. Curba de etalonare trebuie verificată periodic și frecvent cu ajutorul unui etalon și al unei soluții proaspăt preparate de reactiv Carr-Price. 5.4.2. Produse din
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
retinol etalon, tratate cu reactiv Carr-Price [de la 2 la 16 UI de vitamina A etalon (3.17) per 0,3 ml benzen (3.14) + 3 ml reactiv Carr-Price (3.16)]. Curba de etalonare trebuie verificată periodic și frecvent cu ajutorul unui etalon și al unei soluții proaspăt preparate de reactiv Carr-Price. 5.4.2. Produse din grupa B Se ia o cotă-parte din soluția de eter de petrol obținută la pct. 5.2 conținând aproximativ 200 UI de retinol. Se evaporă până la
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
este 5 ppm. 2. Principiul Proba este tratată la cald cu acid sulfuric diluat și apoi hidrolizată enzimatic. Soluția obținută este supusă oxidării alcaline. Tiocromul format este extras cu ajutorul izobutanolului și se determină prin fluorimetrie. 3. Reactivi 3.1. Soluția etalon de tiamină la 100 μg/ml: se dizolvă 112,3 mg de clorhidrat de tiamină, foarte pur, uscat în prealabil sub vid până la atingerea unei greutăți constante, în 1 000 ml de acid sulfuric 0,2 N (3.2). Dacă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
baloane gradate de 250 ml, A și B, cantități identice de probă fin divizată conținând aproximativ 100 μg de tiamină și 125 ml de acid sulfuric (3.2). De asemenea, se adaugă, numai în balonul A, 1,0 ml soluție etalon (3.1) (etalon intern). Se agită puternic balonul, se pune pe baia de apă adusă la fierbere și se lasă timp de 15 minute, agitând din când în când. Se lasă să se răcească la aproximativ 45 șC. Se adaugă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
250 ml, A și B, cantități identice de probă fin divizată conținând aproximativ 100 μg de tiamină și 125 ml de acid sulfuric (3.2). De asemenea, se adaugă, numai în balonul A, 1,0 ml soluție etalon (3.1) (etalon intern). Se agită puternic balonul, se pune pe baia de apă adusă la fierbere și se lasă timp de 15 minute, agitând din când în când. Se lasă să se răcească la aproximativ 45 șC. Se adaugă în fiecare balon
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
din filtratul A și aproximativ 10 mg bisulfit de sodiu (3.3). Se scufundă tubul în baia de apă în fierbere timp de 15 minute și apoi se lasă să se răcească la temperatura camerei. 5.1.2. Soluțiile A (etalon intern) și B (probă) Se introduc 5 ml din filtratul A într-un tub de centrifugare (4.2) și 5 ml din filtratul B într-un alt tub (4.2). 5.2. Oxidarea Se adaugă soluțiilor T, A și B
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
365 nm. Se face ajustarea instrumentului la 0 folosind extractul T. Se măsoară intensitatea fluorescenței extractelor A și B. 6. Calculul rezultatelor Conținutul de tiamină în µg/kg de probă este dat de raportul: unde: a = intensitatea fluorescenței extractului A (etalon intern); b = intensitatea fluorescenței extractului B (probă); c = greutatea probei test în g; d = cantitatea de tiamină în μg adăugată probei test (etalon intern); Repetabilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele realizate pe aceeași probă nu trebuie să depășească
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
de tiamină în µg/kg de probă este dat de raportul: unde: a = intensitatea fluorescenței extractului A (etalon intern); b = intensitatea fluorescenței extractului B (probă); c = greutatea probei test în g; d = cantitatea de tiamină în μg adăugată probei test (etalon intern); Repetabilitatea Diferența dintre rezultatele a două determinări paralele realizate pe aceeași probă nu trebuie să depășească: 10 %, în valoare relativă, pentru un conținut sub 500 ppm și 5 %, în valoare relativă, pentru un conținut egal sau mai mare de
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
Densitatea optică a soluției se măsoară cu ajutorul spectrofotometrului la 509 nm. Pentru produsele din grupa A, eluatul rezultat în urma cromatografiei în coloană este supus, în plus, unei cromatografii în strat subțire pentru a izola hidrazona. 3. Reactivi 3.1. Soluție etalon cu 0,05 % acid L-ascorbic: se dizolvă 50 mg acid L-ascorbic p.a. în aproximativ 20 ml soluție acid metafosforic (3.2) și se completează cu apă până la 100 ml. Se prepară imediat înaintea utilizării. 3.2. Soluție cu
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
1. Extracția Se introduc în două baloane gradate de 250 ml cu dop rodat, A și B, cantități identice de probă fin divizată, conținând aproximativ 200 μg de vitamina C. Se adaugă numai în balonul A 0,4 ml soluție etalon (3.1) și se amestecă, agitându-se ușor (etalon intern). Se adaugă în fiecare balon 30 ml cloroform (3.3) și 25 ml soluție acid metafosforic (3.2) la 4 șC. Se agită ușor și apoi se lasă în repaus
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]
-
250 ml cu dop rodat, A și B, cantități identice de probă fin divizată, conținând aproximativ 200 μg de vitamina C. Se adaugă numai în balonul A 0,4 ml soluție etalon (3.1) și se amestecă, agitându-se ușor (etalon intern). Se adaugă în fiecare balon 30 ml cloroform (3.3) și 25 ml soluție acid metafosforic (3.2) la 4 șC. Se agită ușor și apoi se lasă în repaus timp de 10-15 minute. Se adaugă 25 ml apă
jrc190as1973 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85325_a_86112]