4,862 matches
-
se barbotează un curent de azot și se înregistrează catodic treapta polarografică utilizând un acumulator de 4V în domeniul de tensiune de la -0,4V până la -0,8V. Determinarea se efectuează prin compararea înălțimii treptei cu înălțimea treptei unei soluții etalon sau prin metoda adaosurilor utilizând o soluție etalon de cloramfenicol 0,5% în alcool etilic absolut. Halogenurile formează cu nitratul de argint săruri insolubile. Această reacție face posibilă determinarea halogenurilor prin titrări amperometrice, fie ca probe unitare, fie în amestecuri
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
înregistrează catodic treapta polarografică utilizând un acumulator de 4V în domeniul de tensiune de la -0,4V până la -0,8V. Determinarea se efectuează prin compararea înălțimii treptei cu înălțimea treptei unei soluții etalon sau prin metoda adaosurilor utilizând o soluție etalon de cloramfenicol 0,5% în alcool etilic absolut. Halogenurile formează cu nitratul de argint săruri insolubile. Această reacție face posibilă determinarea halogenurilor prin titrări amperometrice, fie ca probe unitare, fie în amestecuri. S-a observat că, AgCl este redusă la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
celula polarografică și se amestecă cu soluția bază alcătuită din apă, fenol, acetat de sodiu, gelatină și gumă arabică. În celulă se barbotează metan sau azot. Se înregistrează curba polarografică a probei. Paralel se trasează curbele polarografice ale unor soluții etalon de morfină Potențialul de semiundă al morfinei, E1/2 = -1,65V. I. 3. CONDUCTOMETRIA Principii generale Conductometria este o metodă în care se monitorizează capacitatea unui electrolit de a conduce curentul electric. Electroliții sunt substanțe care ionizează în soluție. Prezența
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de foițele de platină acoperite cu platină coloidală ce intră în alcătuirea celulei de măsurare. Valoarea conductibilității electrice se citește direct pe scala aparatului. Celula de conductibilitate (celula de măsurare) are forma de clopoțel. Etalonarea aparatului se realizează cu soluție etalon de KCl de normalități cunoscute pentru care conductibilitatea specifică se ia din tabele. APLICAȚIILE CONDUCTOMETRIEI În practică, conductometria se utilizează pentru următoarele determinări: • determinarea solubilității electroliților greu solubili; • determinarea constantei de ionizare a electroliților slabi; • urmărirea reacțiilor chimice și determinarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
2043 b sub formă de benzi de 3 cm lățime. Benzile de hârtie se impregnează cu tampon barbital pH 8.6 și se introduc în camera electroforetică cu aproximativ 15 minute înainte de aplicarea soluțiilor. Se lucrează în paralel, probă și etalon. Determinarea se efectuează la tensiunea de 200 V timp de 5 ore. Benzile de hârtie se usucă la temperatura camerei apoi se imersează în reactivul de colorare constituit din albastru de bromfenol dizolvat în alcool saturat cu clorură de mercur
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
decolorează, se usucă parțial la temperatura camerei și se expun la vapori de amoniac concentrat. Proba de analizat se consideră corespunzătoare dacă prezintă o singură zonă colorată în albastru, iar migrarea s-a făcut cu aceeași viteză cu cea a etalonului. Determinarea cantitativă Fracțiunile separate electroforetic se pot evalua cantitativ prin două procedee: în mod direct, prin determinarea densității optice a spoturilor de pe suport cu ajutorul spectrometrelor ce pot măsura lumina transmisă (fotometrie prin transparență) sau lumina reflectată (fotometrie prin reflexie
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
În masa de geloză, într-o adâncitură se pune serul de analizat, iar într-un șanț central se introduce serul unui animal imunizat cu antigene. In prima etapă, în primul godeu se introduce serul bolnav, iar în al doilea serul etalon, apoi se face separarea electroforetică. Serul imunizat se pune în șanțul central, se lasă în repaus 24 de ore, timp în care se produce difuzia în geloză a proteinelor separate din serurile inițiale și proteinele serului imunizat. La contactul anticorpilor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cm. Determinarea se face pentru fiecare component la un maxim la care alți componenți nu absorb. Absorbanța și coeficientul molar de extincție sunt direct proporționale cu concentrația și se reprezintă grafic printr-o semidreaptă care pleacă din origine. Folosind curba etalon trasată cu substanță pură într-un domeniu de concentrație în care legea Lambert-Beer este valabilă, se poate determina concentrația necunoscută dintr-o probă de analizat. Uneori determinarea cantitativă se efectuează pe baza absorbanțelor unei soluții etalon (standard) și a soluției
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
din origine. Folosind curba etalon trasată cu substanță pură într-un domeniu de concentrație în care legea Lambert-Beer este valabilă, se poate determina concentrația necunoscută dintr-o probă de analizat. Uneori determinarea cantitativă se efectuează pe baza absorbanțelor unei soluții etalon (standard) și a soluției probă. În analiza și controlul medicamentelor se întâlnesc numeroase formule medicamentoase care conțin unul sau mai mulți componenți. Există și în aceste cazuri posibilitatea determinării cantitative a componenților pe baza metodelor spectrometrice. Presupunând substanțele A și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Este de preferat ca suspensia să nu fie colorată, respectiv produsul de solubilitate al precipitatului să fie cât mai mic. Determinarea depinde de concentrație, prezența substanțelor străine, temperatură, timp, prezența coloizilor protectori etc. In aceste determinări nu se utilizează suspensii etalon, ci etaloane fixe din sticlă mată sau lăptoasă. Titrarea turbidimetrică Punctul de echivalență al unor titrări se poate sesiza mult mai exact utilizând tehnica turbidimetrică, prin urmărirea absorbanței (turbidității) suspensiei în cursul titrării. Începutul precipitării este legat de solubilitatea precipitatului
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
preferat ca suspensia să nu fie colorată, respectiv produsul de solubilitate al precipitatului să fie cât mai mic. Determinarea depinde de concentrație, prezența substanțelor străine, temperatură, timp, prezența coloizilor protectori etc. In aceste determinări nu se utilizează suspensii etalon, ci etaloane fixe din sticlă mată sau lăptoasă. Titrarea turbidimetrică Punctul de echivalență al unor titrări se poate sesiza mult mai exact utilizând tehnica turbidimetrică, prin urmărirea absorbanței (turbidității) suspensiei în cursul titrării. Începutul precipitării este legat de solubilitatea precipitatului. Punctul final
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
excitație se folosește un fascicul radiant al cărui domeniu este astfel ales încât să includă și maximul spectrului de excitație (absorbție). Procedura analitică este în esență cea descrisă în cadrul analizei spectrofotometrice a unui singur component. Se trasează o curbă standard (etalon) reprezentând intensitatea fluorescenței funcție de concentrație. Proba necunoscută se analizează în aceleași condiții, iar deteminarea se face grafic. Se impune menținerea acelorași condiții experimentale: sursă de excitație, solvent, temperatură și pH atât pentru etaloane, cât și pentru probele de analizat. Unele
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
singur component. Se trasează o curbă standard (etalon) reprezentând intensitatea fluorescenței funcție de concentrație. Proba necunoscută se analizează în aceleași condiții, iar deteminarea se face grafic. Se impune menținerea acelorași condiții experimentale: sursă de excitație, solvent, temperatură și pH atât pentru etaloane, cât și pentru probele de analizat. Unele impurități sunt capabile să reducă valoarea efectivă a lui Φ și ca atare sensibilitatea compusului fluorescent. Această regresie a fluorescenței este denumită “stingere”. APARATURA Măsurarea intensității fluorescenței se face cu ajutorul spectrofluorimetrelor. Sursa luminoasă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
regiunea spectrală numită și regiunea amprentelor digitale sunt mult utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
utilizate pentru stabilirea identității substanțelor analizate. Identificarea substanțelor medicamentoase Există mai multe procedee pentru identificarea substanțelor medicamentoase: - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul obținut în aceleași condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa - numitele sub- stanțe de referință pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
condiții cu substanțe etalon; - se compară spectrul substanței de analizat cu spectrul etalon (din cataloage sau monografii) la care s-au precizat valorile benzilor de absorbție caracteristice și care trebuie să fie prezente și în spectrul substanței de analizat. Spectrul etalon se obține utilizând drept substanțe așa - numitele sub- stanțe de referință pentru IR (s.r.i.r.) înscrise în capitolul ′′Standarde′′ al farmacopeelor. Menționăm câteva dintre substanțele medicamentoase înscrise ca monografii în farmacopeele internaționale (USA, British) și a căror identificare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
compararea materialelor din diferite loturi sau vânzări. Identificarea siliconului (polidimetilsiloxan) Siloxanul se identifică spectral în IR prin determinarea legăturilor chimice din structura sa: C-H, Si-O-Si, Si-C: Identificarea unui colorant Se spectrometrează și se compară spectrele colorantului etalon și cel al probei. Cele două spectre trebuie să fie identice în cazul unui produs original (nefalsificat). NEAR INFRARED SPECTROSCOPY (NIRS) Spectroscopia în infraroșu apropiat (NIRS) este o tehnică rapidă și nedistructivă, capabilă de a furniza date despre constituenții oricărei
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
legături de hidrogen. Determinări cantitative Substanțele medicamentoase pot fi analizate cantitativ spectrometric RMN deoarece produc semnale caracteristice care permit determinarea chiar dintr-un amestec complex cu structuri apropiate. Se poate compara suprafața acestui semnal (maxim) cu aceea a unui compus etalon. Analiza cantitativă RMN permite un dozaj specific, nu necesită separări prealabile și necesită cantități sub ordinul miligramelor. Acest tip de dozări dă rezultate extrem de exacte în cazul aplicării la diverse amestecuri medicamentoase ca: • acid acetilsalicilic-fenacetină-cafeină; • fenacetină-amidopirină-fenazonă-cafeină. Se pot determina hormoni
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
se înscriu în această categorie: Spectrul RES al semichinonei prezintă 5 linii cu raportul intensităților 1:4:6:4:1 corespunzând interacțiunii electronului impar cu 4 protoni echivalenți. Radicalii liberi ai azotului Difenilpicrilhidrazina este un radical liber ce servește drept etalon stabil în studiile de rezonanță electronică de spin. Elucidarea mecanismului și cineticii unor reacții Rezonanța electronică de spin permite determinarea cu exactitate a structurii unui compus. S-a dovedit în cazul de mai jos, că structura biciclică este cea adevărată
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
mică încât este imposibil de izolat, dar se poate determina cu ajutorul ecuațiilor matematice menționate și nu este necesar să se cunoască Ax și As individual, dacă raportul lor poate fi determinat. Astfel, se efectuează o reacție pe un compus standard (etalon) și în același condiții pe o probă pentru a obține aceeași cantitate de compus modificat. De exemplu, determinarea sulfaților dintr-o soluție apoasă: se adaugă probei o cantitate cunoscută de 35 SO42- și o sare de bariu; se formează BaSO4
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
absorbiți de cristal). Principiul este similar cu cel al „lichidului sclipitor” folosit pentru măsurarea 14 C. Dacă este folosit un cristal de Ge(Li), acesta se comportă asemănător gazului suport din contorul Geiger-Muller. APLICAȚII Determinarea cantitativă a unor substanțe Dacă etalonul și proba au fost iradiate împreună, în aceleași condiții, activitatea specifică a elementului X va fi aceeași în probă ca și în etalon. Relația de mai sus este aplicabilă dacă radiația indusă este simplă sau, alternativ, dacă instrumentul folosit pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Li), acesta se comportă asemănător gazului suport din contorul Geiger-Muller. APLICAȚII Determinarea cantitativă a unor substanțe Dacă etalonul și proba au fost iradiate împreună, în aceleași condiții, activitatea specifică a elementului X va fi aceeași în probă ca și în etalon. Relația de mai sus este aplicabilă dacă radiația indusă este simplă sau, alternativ, dacă instrumentul folosit pentru numărare are filtre care permit izolarea semnalului pentru elementul studiat. Totuși și alte elemente pot fi activate și pot emite radiații care să
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unei metode de a doza simultan sau separat două entități chimice distincte. Alte definiții - funcția analitică: relația între rezultatul analitic și semnul propriu al măsurării: c = f(x); - funcția etalonării: relația inversă precedentei, între semnul propriu al măsurării și valoarea etalonului: x = g(c); - repetabilitatea: expresia cantitativă a preciziei, atunci când același operator aplică metoda pe același eșantion, în același laborator, cu aceleași aparate și aceiași reactivi, în timpul aceleași serii de analize; - reproductibilitatea: expresia preciziei, când metoda este realizată pe eșantioane diferite
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Este necesar să se definească limitele de linearitate a acestei funcții. Pentru a fi cantitativă și arbitrară, funcția analitică trebuie să fie stabilită de o serie de măsuri de etalonare pe eșantioane cu o compoziție cunoscută și bine definită (soluția etalon). Procedeul de etalonare furnizează valori de măsură x corespunzând valorilor c ale diverselor etaloane. Funcția empirică x=g(c) este numită “funcție de etalonare" și graficul său curbă de etalonare. Cunoașterea aceste funcții este necesară pentru studierea rezultatelor obținute. Metoda prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
cantitativă și arbitrară, funcția analitică trebuie să fie stabilită de o serie de măsuri de etalonare pe eșantioane cu o compoziție cunoscută și bine definită (soluția etalon). Procedeul de etalonare furnizează valori de măsură x corespunzând valorilor c ale diverselor etaloane. Funcția empirică x=g(c) este numită “funcție de etalonare" și graficul său curbă de etalonare. Cunoașterea aceste funcții este necesară pentru studierea rezultatelor obținute. Metoda prin standardizare internă Metoda se aplică amestecurilor complexe din analiza cromatografică (arome, parfumuri, esențe). În
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]