4,862 matches
-
utilizat. Din acest motiv, există o metodă derivată, ținând cont de coeficienții de răspuns individuali ai fiecărei substanțe. Se utilizează o soluție martor cu compuși de concentrație definită și constantă și se alege prin convenție, unul din compuși ca referință. ETALOANE Substanțele care intră în compoziția etaloanelor și reactivilor, trebuie să fie definite exact și să aibă, în particular, notate referințe comerciale sau modul de preparare sau de purificare. Atunci când este posibil, puritatea lor trebuie să fie cunoscută. Etalonul este deci
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
metodă derivată, ținând cont de coeficienții de răspuns individuali ai fiecărei substanțe. Se utilizează o soluție martor cu compuși de concentrație definită și constantă și se alege prin convenție, unul din compuși ca referință. ETALOANE Substanțele care intră în compoziția etaloanelor și reactivilor, trebuie să fie definite exact și să aibă, în particular, notate referințe comerciale sau modul de preparare sau de purificare. Atunci când este posibil, puritatea lor trebuie să fie cunoscută. Etalonul este deci titrat. Etalonarea externă Etalonarea este o
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ca referință. ETALOANE Substanțele care intră în compoziția etaloanelor și reactivilor, trebuie să fie definite exact și să aibă, în particular, notate referințe comerciale sau modul de preparare sau de purificare. Atunci când este posibil, puritatea lor trebuie să fie cunoscută. Etalonul este deci titrat. Etalonarea externă Etalonarea este o verificare a măsurilor fizice, prin utilizarea unui etalon acceptat. Etalonarea trebuie realizată într-un mediu echivalent eșantioanelor analizate, dar separat de medicament. Etalonarea externă într-un punct (în cromatografie) Injectarea unei soluții
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și să aibă, în particular, notate referințe comerciale sau modul de preparare sau de purificare. Atunci când este posibil, puritatea lor trebuie să fie cunoscută. Etalonul este deci titrat. Etalonarea externă Etalonarea este o verificare a măsurilor fizice, prin utilizarea unui etalon acceptat. Etalonarea trebuie realizată într-un mediu echivalent eșantioanelor analizate, dar separat de medicament. Etalonarea externă într-un punct (în cromatografie) Injectarea unei soluții martor (QM) dă un pic cromatografic cu suprafața SM: Etalonarea externă prin raportare la o gamă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
obținută prin reprezentarea grafică. O altă posibilitate este de a determina această concentrație prin calcul; pentru fiecare soluție se calculează coeficientul de proporționalitate (K) care trebuie să fie constant, apoi media k . Această medie ( k ) corespunde pantei dreptei. Etalonarea internă Etalonul intern are drept scop controlul comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
media k . Această medie ( k ) corespunde pantei dreptei. Etalonarea internă Etalonul intern are drept scop controlul comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Etalonul intern are drept scop controlul comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
comportamentului substanțelor de analizat în momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze aceiași cale. O apropiere a proprietăților
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
momentul efectuării determinării (dozaj cromatografic etc.). Se tratează în cursul analizei, în aceleași condiții, deci cu aceleași erori atât etalonul cât și proba. Raportul dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze aceiași cale. O apropiere a proprietăților fizico-chimice între etalonul intern și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
dintre semnalul probei și semnalul etalonului rămâne constant. Structura și proprietățile etalonului intern Este necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze aceiași cale. O apropiere a proprietăților fizico-chimice între etalonul intern și probă permite obținerea de mărimi de reținere apropiate. Studii recente au arătat că nu este întotdeauna necesar ca etalonul și proba să aibă proprietăți
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
necesar ca etalonul să aibă proprietăți fizico-chimice cât mai apropiate de ale probei. Astfel, dacă metoda include o etapă de derivatizare a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze aceiași cale. O apropiere a proprietăților fizico-chimice între etalonul intern și probă permite obținerea de mărimi de reținere apropiate. Studii recente au arătat că nu este întotdeauna necesar ca etalonul și proba să aibă proprietăți fizico-chimice apropiate. Este necesar și suficient ca doar o singură proprietate să fie comună
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a probei (o alchilare etc.), etalonul intern va trebui să urmeze aceiași cale. O apropiere a proprietăților fizico-chimice între etalonul intern și probă permite obținerea de mărimi de reținere apropiate. Studii recente au arătat că nu este întotdeauna necesar ca etalonul și proba să aibă proprietăți fizico-chimice apropiate. Este necesar și suficient ca doar o singură proprietate să fie comună pentru a se realiza o etalonare internă satisfăcătoare. Etalonul intern este ales în funcție de procedeul aplicat. Dacă acesta din urmă este ales
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reținere apropiate. Studii recente au arătat că nu este întotdeauna necesar ca etalonul și proba să aibă proprietăți fizico-chimice apropiate. Este necesar și suficient ca doar o singură proprietate să fie comună pentru a se realiza o etalonare internă satisfăcătoare. Etalonul intern este ales în funcție de procedeul aplicat. Dacă acesta din urmă este ales pentru a controla o etapă de extracție, nu este necesar ca etalonul să aibă același coeficient de partiție cu proba în sistemul de extracție dat. Nu este întotdeauna
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
ca doar o singură proprietate să fie comună pentru a se realiza o etalonare internă satisfăcătoare. Etalonul intern este ales în funcție de procedeul aplicat. Dacă acesta din urmă este ales pentru a controla o etapă de extracție, nu este necesar ca etalonul să aibă același coeficient de partiție cu proba în sistemul de extracție dat. Nu este întotdeauna posibil să se găsească un etalon intern având un pKa cât mai apropiat de cel al compusului de determinat. În acest caz, este indicat
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
aplicat. Dacă acesta din urmă este ales pentru a controla o etapă de extracție, nu este necesar ca etalonul să aibă același coeficient de partiție cu proba în sistemul de extracție dat. Nu este întotdeauna posibil să se găsească un etalon intern având un pKa cât mai apropiat de cel al compusului de determinat. În acest caz, este indicat să se aleagă un etalon a cărui coeficient de extracție să fie apropiat de 100%. Un etalon intern nu va putea fi
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de partiție cu proba în sistemul de extracție dat. Nu este întotdeauna posibil să se găsească un etalon intern având un pKa cât mai apropiat de cel al compusului de determinat. În acest caz, este indicat să se aleagă un etalon a cărui coeficient de extracție să fie apropiat de 100%. Un etalon intern nu va putea fi utilizat pentru a controla etapa de volatilizare (în gaz-cromatografei). Trebuie examinat momentul când trebuie adăugat etalonul intern; această adăugare se poate face la
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
posibil să se găsească un etalon intern având un pKa cât mai apropiat de cel al compusului de determinat. În acest caz, este indicat să se aleagă un etalon a cărui coeficient de extracție să fie apropiat de 100%. Un etalon intern nu va putea fi utilizat pentru a controla etapa de volatilizare (în gaz-cromatografei). Trebuie examinat momentul când trebuie adăugat etalonul intern; această adăugare se poate face la 3 nivele: - la începutul procesului, în eșantion; - în faza apoasă; - în faza
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
caz, este indicat să se aleagă un etalon a cărui coeficient de extracție să fie apropiat de 100%. Un etalon intern nu va putea fi utilizat pentru a controla etapa de volatilizare (în gaz-cromatografei). Trebuie examinat momentul când trebuie adăugat etalonul intern; această adăugare se poate face la 3 nivele: - la începutul procesului, în eșantion; - în faza apoasă; - în faza organică. Această adăugare trebuie realizată ținând cont de efectuarea manuală sau automată a determinării. Etalonarea internă cu un singur punct de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
faza apoasă; - în faza organică. Această adăugare trebuie realizată ținând cont de efectuarea manuală sau automată a determinării. Etalonarea internă cu un singur punct de etalonare Soluția martor este constituită din substanța de dozat la o concentrație dată CM și etalonul intern de concentrație CE, martorul. Condițiile operațiilor sunt impuse de prezența acestor două componente când se injectează amestecul (în GC sau HPLC). În acest caz, volumul de substanță martor VM și volumul etalonului intern VE, sunt identice pentru că sunt injectate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
dozat la o concentrație dată CM și etalonul intern de concentrație CE, martorul. Condițiile operațiilor sunt impuse de prezența acestor două componente când se injectează amestecul (în GC sau HPLC). În acest caz, volumul de substanță martor VM și volumul etalonului intern VE, sunt identice pentru că sunt injectate în același timp. Este posibil să se simplifice prin volum. Raportul concentrațiilor este întotdeauna același cu volumul injectabil. pentru soluția eșantion conținând substanța de dozat, cu concentrația Cx, este necesar de a aduce
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
intern VE, sunt identice pentru că sunt injectate în același timp. Este posibil să se simplifice prin volum. Raportul concentrațiilor este întotdeauna același cu volumul injectabil. pentru soluția eșantion conținând substanța de dozat, cu concentrația Cx, este necesar de a aduce etalonul intern la aceiași concentrație CE cu cea a soluției etalon. ADAOSURI DOZATE Metoda constă în a supraîncărca proba de analizat cu cantități crescânde și cunoscute din substanța de dozat. Metoda prezintă două interese: - permite controlarea interferențelor posibile, atunci când se operează
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Este posibil să se simplifice prin volum. Raportul concentrațiilor este întotdeauna același cu volumul injectabil. pentru soluția eșantion conținând substanța de dozat, cu concentrația Cx, este necesar de a aduce etalonul intern la aceiași concentrație CE cu cea a soluției etalon. ADAOSURI DOZATE Metoda constă în a supraîncărca proba de analizat cu cantități crescânde și cunoscute din substanța de dozat. Metoda prezintă două interese: - permite controlarea interferențelor posibile, atunci când se operează într- un mediu complex (lichide biologice, excipienți complecși); - permite ameliorarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Exactitatea reprezintă calitatea de acord între valoarea măsurată și valoarea adevărată sau convențional adevărată. Inexactitudinea se exprimă prin diferența între o serie de măsuri repetate și valoarea adevărată sau convențional adevărată. Exactitudinea este determinată atunci când (caz ideal): - se dispune de etaloane a căror valoare convențională adevărată este cunoscută; - precizia metodei este aceea că măsura exactitudinii nu este deranjată de amplitudinea erorilor întâmplătoare; - inexactitudinea relativă este constantă în zona valorilor considerate. Sunt propuse trei procedee care să permită evaluarea exactității unei metode
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de realizare a metodei și de diverse definiții ale tipului de reproductibilitate. - reproductibilitatea în laborator Poate fi intra sau interserie. Pentru măsurarea reproductibilității intra serie, specimenul este distribuit întâmplător în diverse serii în aceiași zi și cu aceiași reactivi și etaloane. Reproductibilitatea interserie este determinată pe același specimen, în zile diferite, în serii diverse, cu reactivi și etaloane diferite. În toate cazurile, numărul minim de determinări trebuie să fie de 30 pentru a asigura o distribuție gaussiană a rezultatelor. - reproductibilitatea interlaboratoare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
intra sau interserie. Pentru măsurarea reproductibilității intra serie, specimenul este distribuit întâmplător în diverse serii în aceiași zi și cu aceiași reactivi și etaloane. Reproductibilitatea interserie este determinată pe același specimen, în zile diferite, în serii diverse, cu reactivi și etaloane diferite. În toate cazurile, numărul minim de determinări trebuie să fie de 30 pentru a asigura o distribuție gaussiană a rezultatelor. - reproductibilitatea interlaboratoare Specimenele distribuite în diverse laboratoare sunt analizate fiecare, independent, în condiții definite pentru repetabilitate. Numărul minim de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]