1,580 matches
-
CO NSTANTE FIZICO- FIZICO - CHIMICE UTILIZATE ÎN ANALIZA MEDICAMENTULUI MEDICAMEN TULUI Determinarea densității relative, în funcție de precizia necesară, se efectuează cu densimetre, cu balanța Mohr-Westphal sau cu picnometre. 1. Determinarea densității relative a lichidelor cu densimetre Mod de lucru: Proba de analizat se introduce într-un cilindru de sticlă și se determină informativ densitatea cu un densimetru explorator (0.6 - 1.6), apoi se introduce densimetrul corespunzător. Densimetrul trebuie astfel introdus încât să nu atingă peretele sau fundul cilindrului de sticlă. Se
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
echilibrează cu ajutorul șuruburilor de reglare. Plutitorul se introduce în apă la 20 0 C și se echilibrează cu călărețul cel mai mare, care se atârnă de cârligul pe care este fixat plutitorul. Plutitorul se usucă, se cufundă în proba de analizat adusă la temperatura de 20 0 C și se echilibrează cu ajutorul călăreților mai mici în ordinea descrescândă a maselor. Când densitatea lichidului este 1 sau mai mare decât 1, călărețul cel mai mare se atârnă de cârligul pe care este
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
la 20 0 C și se cântărește din nou. Diferența dintre masa picnometrului cu apă și a picnometrului gol reprezintă masa volumului de apă la 20 0 C (m 1 ). Picnometrul se golește, se usucă, se umple cu proba de analizat adusă la temperatura de 20 0 C și se cântărește. Diferența dintre masa picnometrului cu lichid și a picnometrului gol reprezintă masa volumului de lichid la 20 0 C (m). Determinarea densității relative la grăsimi solide și ceară Mod de
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
α ] 20 D a unui lichid este unghiul de rotație α al planului de polarizare, exprimat în grade ( 0 ), la lungimea de undă a radiației D a sodiului ( λ = 589.3 nm), măsurat la 20 0 C pe lichidul de analizat, raportat la un strat cu o grosime de 1 dm și împărțit la masa volumică exprimată în grame pe centimetru cub. Puterea rotatorie specifică [ α ] 20 D a unei substanțe în soluție este unghiul de rotație α al planului de
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
a unei substanțe în soluție este unghiul de rotație α al planului de polarizare, exprimat în grade ( 0 ), la lungimea de undă a radiației D a sodiului ( λ = 589.3 nm), măsurat la 20 0 C pe soluția substanței de analizat, raportat la un strat cu o grosime de 1 dm și la o concentrație de 1 g substanță pe mililitru. Puterea rotatorie specifică a unei substanțe solide este întotdeauna definită față de solventul prevăzut și de concentrația dată. Practic, masa volumică
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
calculează valoarea medie. Puterea rotatorie dextrogiră și levogiră se notează prin semnul (+) și respectiv prin semnul (-). INDICE DE REFRACTIE Prin indice de refracție față de aer (n) se înțelege raportul dintre viteza luminii în aer și viteza luminii în proba de analizat. Indicele de refracție este egal cu raportul dintre sinusul unghiului de incidență ( α ) și sinusul unghiului de refracție ( β ). Valoarea indicelui de refracție este în funcție de natura probei de analizat, de temperatură, de presiune și de lungimea de undă a razei
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
dintre viteza luminii în aer și viteza luminii în proba de analizat. Indicele de refracție este egal cu raportul dintre sinusul unghiului de incidență ( α ) și sinusul unghiului de refracție ( β ). Valoarea indicelui de refracție este în funcție de natura probei de analizat, de temperatură, de presiune și de lungimea de undă a razei de lumină, iar în cazul soluțiilor și de concentrația soluției și de natura solventului. Determinarea indicelui de refracție se efectuează cu ajutorul refractometrului. Părțile principale ale unui refractometru sunt: două
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
de undă a razei de lumină, iar în cazul soluțiilor și de concentrația soluției și de natura solventului. Determinarea indicelui de refracție se efectuează cu ajutorul refractometrului. Părțile principale ale unui refractometru sunt: două prisme (între care se aduce lichidul de analizat), ocularul și scala cu diviziuni. În general, refractometrul folosește lumina obișnuită, însă fiind prevăzut cu un compensator pentru lumina albă, citirea corespunde indicelui de refracție pentru lungimea de undă D a sodiului. Etalonarea aparatului trebuie efectuată periodic cu ajutorul unor substanțe
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
refracție constant, exact stabilit (de exemplu, monobrom-naftalină, cu indice de refracție 1.6588 la 20 0 C) sau cu ajutorul apei distilate, cu indice de refracție 1.3330 la 20 0 C. Mod de lucru: Câteva picături din lichidul de analizat se aduc între prismele refractometrului. In câmpul vizual al ocularului se observă două zone, delimitate între ele: una luminoasă și cealaltă întunecată. Limita dintre zona luminoasă și cea întunecată se aduce exact la punctul de încrucișare al firelor reticulare. Pe
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
antiadezivi (stearina, stearații de magneziu, calciu și aluminiu, untul de cacao, ceara Lanette). Având în vedere complexitatea formelor farmaceutice sub aspectul compoziției, analiza caracteristicile calității generale ale lor trebuie formelor făcută respective ținând cont și specificul de de componenților de analizat. Analiza calității formelor farmaceutice se referă la determinarea unor proprietăți din punct de vedere al aspectului, pe baza examenului organoleptic, a determinării unor constante (densitate, viscozitate, indice de refracție), la identificarea componenților medicamentoși, la determinarea condițiilor de puritate (impurități, pH
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
cantitativ într-un balon cotat de 100 ml, completându-se la semn cu apă distilată. Se iau două baloane cotate de 25 ml, se pipetează în primul 0.2 ml tiocol soluție-etalon, iar în celălalt 0.2 ml soluție de analizat. Se adaugă în fiecare balon câte 2 ml reactiv diazotat și câte 4 ml apă distilată și se lasă 10 minute în repaus, după care se adaugă câte 4 picături de amoniac. Se lasă să stea 5 minute, după care
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
determină absorbanța soluției la 470 nm, folosind ca lichid de compensare o soluție obținută în aceleași condiții cu soluția-probă din 3.0 ml soluție extractivă, 1 ml acid clorhidric și 8 ml apă. Concentrația în morfină anhidră a probei de analizat se calculează cu ajutorul unei curbe-etalon, stabilite în paralel și în aceleași condiții cu soluția-probă, luând în lucru: 1.0; 2.0; 3.0 și 4.0 ml clorhidrat de morfină soluție-etalon, soluția B (R), acid clorhidric până la 4 ml, 4
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
omogenizează și se aduce la semn cu metanol. 2 ml din soluția metanolică se aduc în al doilea balon cotat de 100 ml și se completează la semn cu soluția II. Se determină extincția soluției etalon și a soluției de analizat la 318 nm în cuva de cuarț de 1 cm față de soluția II ca martor.
Analiza Medicamentului - ?ndrumar de lucr?ri practice ? by DOINA LAZ?R ,ANDREIA CORCIOV? ,MIHAI IOAN LAZ?R () [Corola-publishinghouse/Science/83888_a_85213]
-
se poate folosi electrodul de sticlă. 5.3.2. Titrarea potențiometrică O metodă analitică importantă se bazează pe recunoașterea punctului de echivalență al unei titrări prin schimbarea bruscă a potențialului unui electrod (numit electrod indicator) introdus în soluția substanței de analizat, alături de un electrod de referință. Se formează astfel o pilă electrică. 77 Exemplu: într-o soluție cu ioni Ag+ se introduce un electrod indicator de argint, cu potențial de electrod ε0=-0,799V. Ca electrod de referință se folosește un
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
între mercurul metalic și borna de conectare a electrodului se face printr un fir de platină. Cei doi electrozi se cuplează prin conductori la bornele unui aparat numit pH-metru, la care se poate citi direct valoarea pH-ului soluției de analizat. Există și electrozi combinați, moderni, construiți astfel încât să faciliteze măsurarea rapidă, în special pentru pH-metrele portabile. 5.4. Coroziunea Este un proces nedorit prin care multe metale cu potențiale pozitive sau slab negative sunt transformate în compuși ai lor. Coroziunea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
înlocuită, în unele variante cu o foaie de hârtie poroasă preparată în mod special (cromatografie pe hârtie) sau cu un strat subțire de adsorbant fixat pe o placă de sticlă, cu ajutorul unui liant (cromatografie în strat subțire). Separarea compusului de analizat de potențialele interferențe este unul din pașii esențiali în analiza chimică. Cromatografia este una dintre cele mai frecvent utilizate metode pentru a realiza aceste separări analitice. Aplicațiile cromatografiei cresc exponențial cu timpul, în mare parte datorită faptului că ea își
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
proba este injectată și adusă în stare de vapori înainte de a fi preluată de gazul purtător. Injectarea probei se face cu o seringă Hamilton, în cantitate bine determinată, variind între 1 și 10 µl, rar 50 µl (când componentele de analizat sunt în cantități foarte mici în probă). Probele solide sunt introduse în cromatograf după dizolvarea lor într-un solvent convenabil sau în stare topită. Pentru analiza substanțelor solide cu moleculă mare (polimeri, copolimeri sau compuși naturali cu puncte de fierbere
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
eluate este calculată, iar concentrația analitică este găsită ca raport al ariei de pic la aria totală a tuturor picurilor. 7.2.1.5. Lărgimea benzii în cromatografie O cromatogramă (fig. 7.7.): • ilustrează răspunsul detectorului la un compus de analizat din probă la ieșirea acestuia din coloană ca funcție de timp sau de volum de fază mobilă adăugată; • este utilă atât pentru determinările cantitative cât și calitative; • furnizează o serie de picuri, unde aria de sub picuri furnizează informația cantitativă despre cantitatea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
calitative; • furnizează o serie de picuri, unde aria de sub picuri furnizează informația cantitativă despre cantitatea de component iar poziția picului servește pentru identificarea compusului din probă. Câteva forme de bandă pe cromatogramă este posibil să depindă de concentrația compusului de analizat în fazele mobilă și staționară și de comportamentul fiecărui compus în parte (fig. 7.8.). a b c Fig. 7.8. Forme de picuri (a) Gaussian; (b) deplasat dreapta; (c) deplasat stânga 95 Cromatogramă GC cu calculul ariei picurilor Un
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
frontul de solvent și de linia de start. Separarea lor se face în funcție de factorul de retenție specific substanțelor respective în condițiile date. Factorul de retenție (Rf) este egal cu raportul între distanța medie parcursă de moleculele de solut (compusul de analizat) și distanța parcursă de frontul solventului. = Revelarea este operația de punere în evidență a zonelor separate, corespunzătoare diferiților componenți. În practică se obișnuiește imersarea (scufundarea) cromatogramelor în soluția reactivului de revelare sau mai frecvent, pulverizarea benzilor cu soluțiile revelatoare. Spoturile
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
calculează ca raportul dintre titrul real și cel teoretic. F = Treal / Tteoretic Prepararea unei soluții de concentrație exactă Pentru a prepara o soluție de concentrație cunoscută se efectuează următoarele etape: se stabilește volumul necesar de soluție în funcție de numărul probelor de analizat, cu o marjă de siguranță în vederea repetării analizei; se calculează corect masa substanței solide necesare (sau a volumului, pentru substanțele lichide concentrate, luând în considerare densitatea acestora), cu ajutorul masei molare și a formulelor corespunzătoare concentrației dorite; 185 se cântărește la
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Faza solidă constituie faza staționară sau imobilă și poate fi orice substanță cu proprietăți adsorbante. Faza fluidă constituie faza mobilă numită și eluent. Ea poate fi un solvent sau un amestec de solvenți în care se află dizolvate substanțele de analizat. După natura fazei staționare, cromatografia poate fi: pe coloană (când faza staționară sub formă de pulbere adsorbantă este introdusă într-o coloană de sticlă), pe hârtie, în strat subțire și în gaze. Cromatografia de lichide pe coloană Reprezintă cea mai
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
apei este prezentată în figura următoare: Principiul instalației de dedurizare a apei: A - intrare apă; B - ieșire apă dedurizată; o - schimbător de ioni 191 Mod de lucru: se efectuează reacțiile de identificare ale ionilor Ca2+ și Mg2+ la proba de analizat (apă de canalizare) ; se trece proba (20-25 cm3) prin coloana umplută cu o rășină schimbătoare de ioni cu grupări sulfonice și se culege apa dedurizată la ieșirea din coloană; se efectuează din nou reacțiile de identificare ale celor doi ioni
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Ca2+ și este foarte sensibilă. 192 Identificarea cationilor Cu2+, Fe3+ și Co3+ și separarea lor prin cromatografie pe hârtie Cromatografia pe hârtie ese o metodă cromatografică de repartiție,faza staționară fiind hârtia cromatografică. Faza mobilă (eluent) antrenează componentele amestecului de analizat cu viteze diferite în funcție de solubilitatea lor. Componentele se vor găsi în zone separate pe cromatogramă. În acest proces este important fenomenul de capilaritate al hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
hârtiei cromatografice, care permite înaintarea solventului (eluentului). Etapele cromatografiei pe hârtie 1. Prepararea hârtiei În centrul discului de hârtie se efectuează un orificiu prin care se introduce un fitil de hârtie cromatografică. Cu ajutorul unei pipete fine se depune soluția de analizat în formă de cerc aproape de mijlocul discului de hârtie, apoi se lasă la uscat. 2. Eluarea componenților Se utilizează o cameră cromatografică în care se introduce un vas circular cu solvent. Se așează discul de hârtie pe vas astfel ca
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]