1,928 matches
-
5,00 283 72 -49 5,10 306 23 -10 5,20 319 13 Metoda 7 Determinarea cuprului 1. Obiect și domeniu de aplicare Prezentul document definește procedura de determinare a conținutului de cupru din îngrășăminte simple pe bază de azotatul de amoniu cu conținut ridicat de azot. 2. Principiu Proba este dizolvată în acid clorhidric diluat și conținutul de cupru este determinat prin spectrofotometrie de absorbție atomică. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric (densitate la 20°C, p =1,18
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cupru este determinat prin spectrofotometrie de absorbție atomică. 3. Reactivi 3.1. Acid clorhidric (densitate la 20°C, p =1,18 g/ml). 3.2. Acid clorhidric, soluție 6 m. 3.3. Acid clorhidric, soluție 0,5 m. 3.4. Azotat de amoniu. 3.5. Peroxid de hidrogen, 30%. 3.6. Soluție de cupru 12 (stoc): se cântărește, cu o precizie de ± 0,001 g, 1 gram de cupru pur, care se dizolvă în 25 ml soluție de acid clorhidric 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu soluție 0,5 mol/l de acid clorhidric (3.3.), se pregătesc cel puțin cinci soluții etalon corespunzătoare domeniului optim de măsurare al spectrofotometrului (0 - 5,0 mg/l Cu). Înainte de a aduce la semn, se adaugă soluție de azotat de amoniu (3.4.) în fiecare soluție, pentru a obține o concentrație de 100 mg/ml. 5.4. Măsurare Se reglează spectrofotometrul (4.) la lungimea de undă de 324,8 nm, folosind o flacără de oxidare aer-acetilenă. Se pulverizează, în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probei, de diluția efectuată pe parcursul analizei și de concentrația probei-martor. Se exprimă rezultatul în mg Cu/kg. 4. Determinarea detonabilității 4.1. Obiect și domeniu de aplicare Prezentul document definește procedura pentru determinarea detonabilității la îngrășămintele simple pe bază de azotat de amoniu cu conținut ridicat de azot 4.2. Principiu Se poate folosi și o soluție etalon de cupru din comerț. Proba este ținută într-un tub din oțel și supusă șocului provocat de unei detonarea unei încărcături de detonare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
3.2.1. Ambalaje cu un conținut mai mare de 1 kg: 4 kg 5.3.2.2. Ambalaje cu un conținut de până la 1 kg: masa conținutului a patru ambalaje de origine 5.3.3. Probe de îngrășământ cu azotat de amoniu, prelevate conform anexei III-2: 75 kg 5.4. Probe finale Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. Se cere analiza a minimum o probă finală. Masa probei finale de analizat nu poate fi mai
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
prin reducerea probei totale. Se cere analiza a minimum o probă finală. Masa probei finale de analizat nu poate fi mai mică de 500 de grame. 5.4.1. Îngrășăminte solide și lichide 5.4.2. Probe de îngrășăminte cu azotat de amoniu, prelevate pentru teste. Proba finală se obține, dacă este cazul, prin reducerea probei totale. 5.4.2.1. Masa minimă a probei finale pentru testele prevăzute în anexa III-1: 1 kg 5.4.2.2. Masa minimă a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de închidere ermetică Mojar și pistil de porțelan sau dispozitiv de măcinare 4. Alegerea tratamentului de efectuat Observație preliminară Dacă produsul permite, se poate păstra numai o parte reprezentativă din proba finală. 4.1. Probe finale care nu trebuie măcinate Azotat de calciu, azotat de calciu și magneziu, azotat de sodiu, salpetru de Chile, cianamidă de calciu, cianamidă de calciu azotoasă, sulfat de amoniu, azotat de amoniu cu peste 30% N, uree, zguri alcaline, fosfat natural parțial solubilizat, fosfatul dicalcic dihidrat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Mojar și pistil de porțelan sau dispozitiv de măcinare 4. Alegerea tratamentului de efectuat Observație preliminară Dacă produsul permite, se poate păstra numai o parte reprezentativă din proba finală. 4.1. Probe finale care nu trebuie măcinate Azotat de calciu, azotat de calciu și magneziu, azotat de sodiu, salpetru de Chile, cianamidă de calciu, cianamidă de calciu azotoasă, sulfat de amoniu, azotat de amoniu cu peste 30% N, uree, zguri alcaline, fosfat natural parțial solubilizat, fosfatul dicalcic dihidrat precipitat, fosfat calcinat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sau dispozitiv de măcinare 4. Alegerea tratamentului de efectuat Observație preliminară Dacă produsul permite, se poate păstra numai o parte reprezentativă din proba finală. 4.1. Probe finale care nu trebuie măcinate Azotat de calciu, azotat de calciu și magneziu, azotat de sodiu, salpetru de Chile, cianamidă de calciu, cianamidă de calciu azotoasă, sulfat de amoniu, azotat de amoniu cu peste 30% N, uree, zguri alcaline, fosfat natural parțial solubilizat, fosfatul dicalcic dihidrat precipitat, fosfat calcinat, fosfat alumino-calcic, fosfat natural moale
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
păstra numai o parte reprezentativă din proba finală. 4.1. Probe finale care nu trebuie măcinate Azotat de calciu, azotat de calciu și magneziu, azotat de sodiu, salpetru de Chile, cianamidă de calciu, cianamidă de calciu azotoasă, sulfat de amoniu, azotat de amoniu cu peste 30% N, uree, zguri alcaline, fosfat natural parțial solubilizat, fosfatul dicalcic dihidrat precipitat, fosfat calcinat, fosfat alumino-calcic, fosfat natural moale. 4.2. Probe finale care trebuie divizate, din care o parte se macină Este vorba despre
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cristale În acest caz, adesea se produce o separare. Este deci absolut necesar să se realizeze o măcinare și o trecere a probei prin sita cu ochiuri de 0,2 mm. de exemplu: amestecul de fosfat de amoniu și de azotat de potasiu. Se recomandă pentru aceste produse o măcinare în întregime a probei finale. b) Reziduu dificil de măcinat sau care nu conține elemente fertilizante Se cântărește reziduul și se ține cont de masa respectivă la calcularea rezultatului final. c
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
definește procedura de determinare a azotului amoniacal. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor cu azot, inclusiv îngrășămintele complexe în care azotul este prezent numai sub formă de săruri de amoniu sau săruri de amoniu ce conțin azotați. Prezenta metodă nu se aplică îngrășămintelor ce conțin uree, cianamidă sau alți compuși organici cu azot. 3. Principiu Dezlocuirea amoniacului folosind hidroxid de sodiu în exces, distilare, determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
determinarea azotului nitric și amoniacal prin reducere. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor cu azot - inclusiv îngrășămintele complexe - în care azotul se găsește numai sub formă de azot nitric și amoniacal. 3. Principiu Reducerea azotiților și azotaților la amoniac cu ajutorul fierului metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1," Pregătirea probei''. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Mod de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția proaspăt preparată de azotat de sodiu (4.9.) conținând 0,045-0,050 g azot. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă ca procente de azot nitric sau azot nitric și azot amoniacal conținute în îngrășământul primit pentru analiză. Metoda 2.2.2 Determinarea azotului
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Arnd pentru dozarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție apoasă neutră, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 60 % Cu și 40 % Mg (aliaj Arnd), în prezența clorurii de magneziu (MgCl2). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru analiză Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 7.2. Analiza soluției
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.13.) care conține 0,050-0,150 g azot, în funcție de varianta aleasă. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Metoda 2.2.3. Determinarea azotului nitric și amoniacal după Devarda 1. Obiect Prezentul document definește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1. Obiect Prezentul document definește procedura descrisă de Devarda pentru determinarea azotului amoniacal și nitric din îngrășăminte prin reducere (modificată pentru fiecare din variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95-96%. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tubul prelungitor și capcana de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de vapori, colectând apele de spălare în vasul de titrare (vasul de colectare a amoniacului). Se titrează excesul de acid conform procedurii din metoda 2.1. Nota 2 În prezența sărurilor de calciu, cum ar fi azotatul de calciu și azotat de calciu și amoniu, este necesar ca înainte de distilare să se adauge pentru fiecare gram prezent în probă 0,700 g fosfat de sodiu (NaHPO 4 · 2H2O), pentru a preveni formarea Ca(OH)2. 7.3. Probă-martor Se testează o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică dacă aparatura funcționează corespunzător și dacă aplicarea metodei se face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12.) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50-0,150 g azot nitric. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda (figura 5) (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pierderile de amoniac. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Metodele 2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2.3. Determinarea azotului total Metoda 2.3.1 Determinarea azotului total din cianamida de calciu ce nu conține azotați 1. Obiect Prezentul document definește metoda de determinare a azotului nitric din îngrășăminte cu cianamidă de calciu ce nu conțin azotați. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică numai pentru cianamida de calciu (fără azotați). 3. Principiu După degradarea Kjeldahl, azotul amoniacal format este dezlocuit cu hidroxid de sodiu; amoniacul se colectează și se determină dintr-o soluție standard de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]