1,634 matches
-
se află grupări acide sau bazice ionizabile capabile să rețină cationi sau anioni. Acești compuși poartă numele de rășini schimbătoare de ioni. Ionii opuși pot fi schimbați de alți ioni fie din faza mobilă, fie din probă, de unde denumirea de cromatografie prin schimb ionic. Clasificare - cromatografie de schimb cationic - în care schimbătorul reține ionii încărcați pozitiv, acesta conținând grupări încărcate negativ (-SO3H, -PO3H2) - cromatografie de schimb anionic - în care schimbătorul reține ionii încărcați negativ, acesta conținând grupări încărcate pozitiv (-RN+H3
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
bazice ionizabile capabile să rețină cationi sau anioni. Acești compuși poartă numele de rășini schimbătoare de ioni. Ionii opuși pot fi schimbați de alți ioni fie din faza mobilă, fie din probă, de unde denumirea de cromatografie prin schimb ionic. Clasificare - cromatografie de schimb cationic - în care schimbătorul reține ionii încărcați pozitiv, acesta conținând grupări încărcate negativ (-SO3H, -PO3H2) - cromatografie de schimb anionic - în care schimbătorul reține ionii încărcați negativ, acesta conținând grupări încărcate pozitiv (-RN+H3 ) Principii generale 1. Schimbul de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
opuși pot fi schimbați de alți ioni fie din faza mobilă, fie din probă, de unde denumirea de cromatografie prin schimb ionic. Clasificare - cromatografie de schimb cationic - în care schimbătorul reține ionii încărcați pozitiv, acesta conținând grupări încărcate negativ (-SO3H, -PO3H2) - cromatografie de schimb anionic - în care schimbătorul reține ionii încărcați negativ, acesta conținând grupări încărcate pozitiv (-RN+H3 ) Principii generale 1. Schimbul de ioni și echilibrul ionic Schimbul de ioni reprezintă o reacție chimică heterogenă, cu schimb făcut între o fază
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
A+. Dacă izoterma e concavă (3) ⇒ [B]m > [B]S, ionul B+ are o afinitate mai mică decât ionul A+ fixat inițial. Mărimile ce caracterizează schimbul ionic sunt: VR si TR. Volumul de retentie VR al unei analize cromatografice . În cromatografie, deplasarea ionului se va realiza de către un ion eluent E, eluent constitutiv al fazei mobile, de concentrație CE. Dacă ionul E are aceeași încărcare ca ionul de determinat, X, și vom nota cu R schimbatorul (rășina) și prin C contraionul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
grupare covalentă fixată pe matrice și legată ionic de un cation alcătuiesc grupul ionogenic al schimbătorului. Cationul poate fi schimbat reversibil de alți cationi fără alterarea matricei. Procesul de separare are loc după schema de mai jos: Principiul reținerii în cromatografia prin schimb ionic poate fi ilustrat astfel: Grupele funcționale de la suprafața fazei staționare realizează specii încărcate pozitiv. La echilibru, grupele funcționale încărcate pozitiv sunt neutralizate de contraionii din faza mobilă. În a doua și a treia etapă, componenții negativi ai
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Li+ > H+ > Na+ > NH4+ > K+ > Rb+ > Cs+ > Ag+ Be+2 > Mn+2 Mg+2 Zn+2 > Co+2 > M+2 (metale tranziționale) > Ca+2 > Sr+2 Al3+ > M3+ (metale tranziționale) > Ce3+ b) tipurile de matrice utilizate ca faze staționare în cromatografia ionică pot fi împărțite astfel: - pe bază de silice; - polimeri organici de sinteză; - oxizi, hidroxizi. Matricele pe bază de silice cuprind 2 grupuri distincte: - gruparea funcțională este legată direct de particulele de silice; - silicea este acoperită de un strat polimeric
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
presiuni mari. Dezavantaje : - pH limitat; 2 > pH < 7; - afinitatea grupelor silanol libere de la suprafață și a silicei expuse la ionii metalici cu densitate mare (metale tranziționale), ce sunt ireversibil adsorbiți la suprafață, interferând analizele. Polimerii organici de sinteză utilizați în cromatografia ionică se mai numesc rășini. Aceste materiale sunt produse prin derivatizarea chimică a polimerilor organici de sinteză. Mai intâi se obține polimerul cu proprietăți fizice și chimice potrivite, după care se introduc grupele funcționale. Majoritatea rășinilor schimbătoare sunt obținute pornind
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
numărul grupelor funcționale/unitate masă a fazei staționare. Joacă un rol important în determinarea concentrației ionilor concurenți utilizați de faza mobilă pentru eluție. Capacitatea mare a fazelor staționare necesită utilizarea unei faze mobile mai concentrate, ceea ce este o problemă în cromatografia ionică, datorită detectorilor conductometrici ce nu pot funcționa bine la concentrații mari în săruri. Capacitatea ionică tipică este 10-100 mechiv./ g 2. Capacitatea de adsorbție Fazele staționare organice constau din legături polimerice ce conțin grupări funcționale. Când un asemenea material
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
organice permit și determinarea ionilor. Spectroscopia moleculară și atomică permit utilizarea lor ca mod de detecție. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și determinarea ionilor. Spectroscopia moleculară și atomică permit utilizarea lor ca mod de detecție. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Metoda se aplică determinărilor de: IONI ANORGANICI Ordinea de eluție în cromatografia ionică este determinată de densitatea sarcinii (sarcină/domeniu) ionului vizat. 1
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Metoda se aplică determinărilor de: IONI ANORGANICI Ordinea de eluție în cromatografia ionică este determinată de densitatea sarcinii (sarcină/domeniu) ionului vizat. 1. Anioni Cercetarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE CROMATOGRAFIEI IONICE Cromatografia ionica se dezvoltă în zilele noastre cu aplicații în: chimia anorganică; chimia organică; analiza medicamentelor. Metoda se aplică determinărilor de: IONI ANORGANICI Ordinea de eluție în cromatografia ionică este determinată de densitatea sarcinii (sarcină/domeniu) ionului vizat. 1. Anioni Cercetarea anionilor anorganici se face înaintea tuturor, în apa de diferite proveniențe, ce poate fi: apă potabilă, apă de ploaie, apă de diluție, apă din hemodializă și din
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Pb; Cs - Ca; Sr; Ba; Ra - metale tranziționale - pământuri rare - NH4+ IONI ORGANICI Pentru acizii și bazele organice, ordinea de eluție este determinată de pKa sau pKb (puterea/tăria acidului sau bazei). 1. Anioni Anionii organici, ce sunt dozați în cromatografia ionică, corespund cel mai adesea formei ionizate a acizilor organici. 2. Cationi Compușii cu azot cuaternar pot fi cromatografiați în coloane de rășini schimbătoare cationice cu o slabă capacitate de reținere, iar detecția se realizează prin supresie ionică pentru moleculele
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
formei ionizate a acizilor organici. 2. Cationi Compușii cu azot cuaternar pot fi cromatografiați în coloane de rășini schimbătoare cationice cu o slabă capacitate de reținere, iar detecția se realizează prin supresie ionică pentru moleculele cu importanță biologică. V. 4. CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY (SEC) Cromatografia de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
Compușii cu azot cuaternar pot fi cromatografiați în coloane de rășini schimbătoare cationice cu o slabă capacitate de reținere, iar detecția se realizează prin supresie ionică pentru moleculele cu importanță biologică. V. 4. CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY (SEC) Cromatografia de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum ar fi proteinele și polimerii industriali. Clasificare
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum ar fi proteinele și polimerii industriali. Clasificare cromatografie de filtrare prin gel (Gel Filtration Chromatography, GFC) - când faza mobilă este o soluție apoasă. cromatografie de penetrație prin gel (Gel Permeation Chromatography, GPC) - atunci când faza mobilă este de natură organică. Principii generale Separarea se bazează pe faptul că particulele
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum ar fi proteinele și polimerii industriali. Clasificare cromatografie de filtrare prin gel (Gel Filtration Chromatography, GFC) - când faza mobilă este o soluție apoasă. cromatografie de penetrație prin gel (Gel Permeation Chromatography, GPC) - atunci când faza mobilă este de natură organică. Principii generale Separarea se bazează pe faptul că particulele de mărimi diferite vor elua sau penetra prin faza staționară cu viteze diferite. Acest lucru se
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mai jos: Picul din extremitatea dreaptă reprezintă stirenul monomeric. Acesta reprezintă molecula cea mai mică și eluează cel mai târziu. Vo este volumul mort, Vz reprezintă volumul de lichid dintre particulele fazei staționare. V0-Vz este volumul porilor fazei staționare. În cromatografia de filtrare prin gel se folosesc ca faze staționare: - silicea; - polimetilacrilat; - polivinil; - polistiren. APARATURA Aparatura și metodologia de analiză pentru CES este similară celei de HPLC. Configurarea unui sistem GPC este redată mai jos: Coloanele utilizate sunt adesea de un
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de masa moleculară. Alți detectori: detectorii de UV și IR sunt utilizați în locul refractometrelor pentru a măsura proprietățile specifice soluțiilor macromoleculare. Detectorii UV sunt excelenți pentru polimerii stirenici (polistiren, stiren/isopren, stiren/butadienă, epoxizi, fenoli, policarbonați, poliuretani și poliesteri aromatici). CROMATOGRAFIA DE PENETRAȚIE PRIN GEL (GPC) Prin GPC se pot determina câțiva parametrii importanți: greutate moleculară medie numerică, greutate moleculară medie masică și cea mai importantă caracteristică a polimerilor, distribuția greutăților moleculare. GPC separă moeleculele în soluție pe baza “mărimii lor
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de refracție al polimerilor este constant peste~1000 MW și răspunsul este direct proporțional cu concentrația. Utilizarea detectorilor de absorbție în UV furnizează informații despre compoziție, în timp ce detectorii ce măsoară difuzia luminii și cei vâscozimetrici dau informații despre structura polimerilor. CROMATOGRAFIA DE FILTRARE PRIN GEL (GFC) Acest tip de cromatografie are loc conform schemei: Principiile cromatografiei de filtrare prin gel Cromatografia de filtrare prin gel separă proteinele pe baza dimensiunilor lor. Coloana este constituită dintr-o matrice cu particule poroase foarte
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și răspunsul este direct proporțional cu concentrația. Utilizarea detectorilor de absorbție în UV furnizează informații despre compoziție, în timp ce detectorii ce măsoară difuzia luminii și cei vâscozimetrici dau informații despre structura polimerilor. CROMATOGRAFIA DE FILTRARE PRIN GEL (GFC) Acest tip de cromatografie are loc conform schemei: Principiile cromatografiei de filtrare prin gel Cromatografia de filtrare prin gel separă proteinele pe baza dimensiunilor lor. Coloana este constituită dintr-o matrice cu particule poroase foarte fine, ce funcționează ca o sită. Dacă soluția de
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
concentrația. Utilizarea detectorilor de absorbție în UV furnizează informații despre compoziție, în timp ce detectorii ce măsoară difuzia luminii și cei vâscozimetrici dau informații despre structura polimerilor. CROMATOGRAFIA DE FILTRARE PRIN GEL (GFC) Acest tip de cromatografie are loc conform schemei: Principiile cromatografiei de filtrare prin gel Cromatografia de filtrare prin gel separă proteinele pe baza dimensiunilor lor. Coloana este constituită dintr-o matrice cu particule poroase foarte fine, ce funcționează ca o sită. Dacă soluția de proteine trece prin coloană, particulele mici
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în UV furnizează informații despre compoziție, în timp ce detectorii ce măsoară difuzia luminii și cei vâscozimetrici dau informații despre structura polimerilor. CROMATOGRAFIA DE FILTRARE PRIN GEL (GFC) Acest tip de cromatografie are loc conform schemei: Principiile cromatografiei de filtrare prin gel Cromatografia de filtrare prin gel separă proteinele pe baza dimensiunilor lor. Coloana este constituită dintr-o matrice cu particule poroase foarte fine, ce funcționează ca o sită. Dacă soluția de proteine trece prin coloană, particulele mici pătrund în porii particulelor, iar
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
se aplică pentru separarea speciilor cu masă moleculară mare; - timp de separare bine definit și mic; - sensibilitate bună; - tehnica permite separarea normală a unei mase moleculare cuprinse între 200 și 107 μ, fiind utilizată pentru analiza polimerilor sintetici și naturali. Cromatografia de excludere permite colectarea de fracțiuni care pot fi examinate spectrometric pentru determinarea concentrației. Spectrometria UV și indicele de refracție permit determinări de succes. Volumul de eluție descrește liniar cu logaritmul volumului molecular hidrodinamic (proporțional cu masa moleculară). Datele din
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]