1,492 matches
-
apă și se omogenizează. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.11. Cartuș C 18 pentru extracție în fază solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masă de sorbție: 100 mg 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat Se pipetează 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1.000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
18 pentru extracție în fază solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masă de sorbție: 100 mg 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat Se pipetează 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1.000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1.000 ml de apă (3.1) și se omogenizează. 3.13.2. Solvent B: acetonitril (3.4) 3.13.3. Solvent C: metanol (3.5) 4. Aparatură 4.1. Agitator mecanic 4.2. Echipament pentru HPLC cu gradient ternar 4.2.1. Coloană pentru cromatografie lichidă, umplere de Hypersil ODS de 3 æm, 100 mm x 4,6 mm sau echivalent. 4.2
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
x 4,6 mm, umplere de Hypersil ODS de æm sau echivalent Fază mobilă: Solvent A (3.13.1): Soluție apoasă de acetat �� de amoniu și hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu Solvent B (3.13.2): acetonitril Solvent C (3.13.3): metanol Mod de eluție: - gradient linear - condiții inițiale: A+B+C = 60+20+20 (v+v+v) - după 10 minute, eluția prin gradient timp de 30 de minute la A+B+C = 45+20+35 (v+v+v) Se clătește cu
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
se extrage cu metanol-acetonitril. Pentru furaje, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie supusă purificării pe o coloană de oxid de aluminiu. Pentru premixuri și preparate, o parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în fază inversă, utilizând un detector cu UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Acid acetic, w = 100% 3
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
parte alicotă a extractului filtrat trebuie diluată la o concentrație corespunzătoare cu apă, metanol și acetonitril. Conținutul în carbadox se determină prin cromatografie lichidă de înaltă performanță (HPLC) în fază inversă, utilizând un detector cu UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Acid acetic, w = 100% 3.4. Oxid de aluminiu: neutru, grad de activitate I 3.5. Metanol-acetonitril 1 + 1 (v + v) Se amestecă 500 ml de metanol (3.1) cu 500 ml
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
UV. 3. Reactivi 3.1. Metanol 3.2. Acetonitril, de grad HPLC 3.3. Acid acetic, w = 100% 3.4. Oxid de aluminiu: neutru, grad de activitate I 3.5. Metanol-acetonitril 1 + 1 (v + v) Se amestecă 500 ml de metanol (3.1) cu 500 ml de acetonitril (3.2) 3.6. Acid acetic, o = 10% Se diluează 10 ml de acid acetic (3.3) cu apă până la 100 ml 3.7. Acetat de sodiu, CH(3)COONa 3.8. Apă
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
conținutului de tilozina din furaje, concentrate și premixuri, atunci când este prezentă în cantitate mai mare de 2 ppm. 2. Principiu Proba trebuie tratată cu o soluție tampon fosfat la pH 8, încălzita anterior la 80°C și apoi extrasa cu metanol. După centrifugare, extrasul trebuie diluat și determinată activitatea antibiotica a acestuia prin măsurarea difuziei tilozinei pe mediu de agar însămânțat cu Sarcina lutea. Difuzia este evidențiata prin formarea de zone de inhibiție în prezența microorganismului. Diametrul acestor zone este direct
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
7 Fosfat de potasiu dehidrogenat 5,5 g KH(2)PO(4) A.R. Fosfat de dipotasiu hidrogenat 13,6 g K(2)HPO(4) A.R. Apă distilata până la 1.000 ml 4.4. Ser fiziologic steril. 4.5. Metanol pur. 4.6. Metanol 40% (v/v) 4.7. Amestec de soluție tampon fosfat (pct. 4.2)/ metanol pur: 60/40 ca volum. 4.8. Substanță standard: tilozina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se usucă substanță standard (pct. 4
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
dehidrogenat 5,5 g KH(2)PO(4) A.R. Fosfat de dipotasiu hidrogenat 13,6 g K(2)HPO(4) A.R. Apă distilata până la 1.000 ml 4.4. Ser fiziologic steril. 4.5. Metanol pur. 4.6. Metanol 40% (v/v) 4.7. Amestec de soluție tampon fosfat (pct. 4.2)/ metanol pur: 60/40 ca volum. 4.8. Substanță standard: tilozina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se usucă substanță standard (pct. 4.8) timp de 3
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
13,6 g K(2)HPO(4) A.R. Apă distilata până la 1.000 ml 4.4. Ser fiziologic steril. 4.5. Metanol pur. 4.6. Metanol 40% (v/v) 4.7. Amestec de soluție tampon fosfat (pct. 4.2)/ metanol pur: 60/40 ca volum. 4.8. Substanță standard: tilozina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se usucă substanță standard (pct. 4.8) timp de 3 ore la 60°C într-un cuptor cu vacuum (5 mm de mercur). Se
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
standard Se usucă substanță standard (pct. 4.8) timp de 3 ore la 60°C într-un cuptor cu vacuum (5 mm de mercur). Se cântăresc 10 până la 50 mg într-o retorta gradata, se dizolvă în 5 ml de metanol (pct. 4.5) și se diluează soluția cu soluție tampon fosfat, pH 7 (pct. 4.3), pentru a se obține o concentrație de tilozina baza de 1.000 f2æg per ml. Se prepară din această soluție de stoc o soluție
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
ml de soluție tampon fosfat, pH 8 (pct. 4.2), încălzita anterior până la 80°C, si se omogenizează timp de două minute (cu mixer domestic, Ultra-turrax etc). Se lasă să sedimenteze timp de 10 minute, se adăuga 40 ml de metanol (pct. 4.5) și se omogenizează timp de 5 minute. Se centrifughează extractul și se diluează o parte alicota cu amestecul (pct. 4.7), pentru a se obține o concentrație prezumtiva de tilozina de 2 f2æg per ml (= U(8
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
și U(1) prin diluții succesive (1 + 1), utilizându-se amestecul (pct. 4.7). Pentru un conținut mai mic de 10 ppm, se evaporă extractul până se usucă, într-un evaporator rotativ la 35°C, si se dizolvă reziduul în metanol 40% (pct. 4.6). 7. Metodă de determinare 7.1. Inocularea mediului de cultură Se inoculează mediul primar pentru determinare, la 48 până la 50°C (pct. 4.1), se ajustează până la pH 8,0, cu suspensie de bacterii (pct. 3
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
4) 8g Apă până la 1.000 ml 4.3. Soluție de clorura de sodiu 0,8% (w/v): se dizolvă 8 g de clorura de sodiu în apă și se diluează până la 1.000 ml, apoi se sterilizează. 4.4. Metanol 4.5. Amestec de fosfat tampon (pct. 4.2)/metanol (pct. 4.4): 80/20 (v/v). 4.6. Soluție metanolica Tween 80 0,5% (w/v): se dizolvă 5 g de Tween 80 în metanol (pct. 4.4) și
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de clorura de sodiu 0,8% (w/v): se dizolvă 8 g de clorura de sodiu în apă și se diluează până la 1.000 ml, apoi se sterilizează. 4.4. Metanol 4.5. Amestec de fosfat tampon (pct. 4.2)/metanol (pct. 4.4): 80/20 (v/v). 4.6. Soluție metanolica Tween 80 0,5% (w/v): se dizolvă 5 g de Tween 80 în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol până la 1.000 ml. 4.7
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
se sterilizează. 4.4. Metanol 4.5. Amestec de fosfat tampon (pct. 4.2)/metanol (pct. 4.4): 80/20 (v/v). 4.6. Soluție metanolica Tween 80 0,5% (w/v): se dizolvă 5 g de Tween 80 în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol până la 1.000 ml. 4.7. Substanță standard: virginiamicina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se dizolvă o cantitate din substanță standard cântărita cu acuratețe (pct. 4.7) în metanol (pct. 4
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de fosfat tampon (pct. 4.2)/metanol (pct. 4.4): 80/20 (v/v). 4.6. Soluție metanolica Tween 80 0,5% (w/v): se dizolvă 5 g de Tween 80 în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol până la 1.000 ml. 4.7. Substanță standard: virginiamicina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se dizolvă o cantitate din substanță standard cântărita cu acuratețe (pct. 4.7) în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol (pct. 4
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
80 în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol până la 1.000 ml. 4.7. Substanță standard: virginiamicina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se dizolvă o cantitate din substanță standard cântărita cu acuratețe (pct. 4.7) în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol (pct. 4.4), pentru a se obține o soluție stoc ce conține 1.000 f2æg de virginiamicina per ml. Depozitată într-o retorta astupata la 4°C, această soluție este stabilă până la
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
diluează cu metanol până la 1.000 ml. 4.7. Substanță standard: virginiamicina cu activitate cunoscută. 5. Soluții standard Se dizolvă o cantitate din substanță standard cântărita cu acuratețe (pct. 4.7) în metanol (pct. 4.4) și se diluează cu metanol (pct. 4.4), pentru a se obține o soluție stoc ce conține 1.000 f2æg de virginiamicina per ml. Depozitată într-o retorta astupata la 4°C, această soluție este stabilă până la 5 zile. Din această soluție stoc se prepară
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
este de 2.000 UI vitamina A/kg. 2. Principiul metodei Proba este hidrolizată cu soluție etanolică de hidroxid de potasiu, iar vitamina A este extrasă în eter de petrol. Solventul este înlăturat prin evaporare, iar reziduul este diluat în metanol și, dacă este necesar, diluat până la concentrația necesară. Conținutul de vitamina A este determinat prin lichid cromatografie de înaltă performanță cu fază inversă (RP-HPLC), folosindu-se un detector cu UV sau cu fluorescentă. Parametrii cromatografici sunt aleși astfel încât să nu
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
sunt aleși astfel încât să nu existe nicio diferență între toți compușii alcoolici trans ai vitaminei A și izomerii cis. 3. Reactivi: 3.1. Etanol, c = 96%, anhidru 3.2. Eter de petrol, interval de fierbere 40°-60°C 3.3. Metanol 3.4. Soluție de hidroxid de potasiu, â = 50 g/100 ml 3.5. Soluția de ascorbat de sodiu, â = 10 g/100 ml (a se vedea observațiile de la pct. 7.7) 3.6. Sulfit de sodiu, Na(2)S
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
120 g/l (pentru x = 9) (a se vedea observațiile de la pct. 7.8) 3.7. Soluție de fenoftaleină, â = 2 g/100 ml în etanol (pct. 3.1) 3.8. 2-Propanol 3.9. Faza mobilă pentru HPLC: amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu 980 + 20 (v + v). Raportul exact trebuie determinat prin intermediul caracteristicilor coloanei folosite. 3.10. Azot, liber de oxigen 3.11. Acetat de vitamina A trans total, extrapur, cu activitate certificată, de exemplu 2
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
restabilește presiunea atmosferică prin admisie de nitrogen (pct. 3.10) și se îndepărtează balonul de pe evaporatorul rotativ. Se înlătură solventul rămas în curent de azot (pct. 3.10) și se dizolvă imediat reziduul cu un volum cunoscut (10-100 ml) de metanol (pct. 3.3) (concentrația de vitamina A trebuie să fie între 5 UI/ml și 30 UI/ ml). 5.5. Efectuarea determinării prin HPLC Vitamina A este separată pe o coloană C(18) cu fază inversă (pct. 4.5.1
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]
-
folosite alte condiții, cu obligația ca acestea să ofere rezultate echivalente. Coloana de lichid cromatografie (pct. 4.5.1): 250 mm x 4 mm, C(18) de 5 sau 10 æm ori echivalent Faza mobilă (pct. 3.9): amestec de metanol (pct. 3.3) și apă, de exemplu 980 + 20 (v + v) Rata de curgere: 1-2 ml/min. Detector (pct. 4.5.2): detector cu UV (325 nm) sau detector cu fluorescentă (excitație: 325 nm/emisie: 475 nm) 5.6. Calibrare
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode comunitare de analiză pentru determinarea vitaminei A, a vitaminei E şi a triptofanului din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185514_a_186843]