1,095 matches
-
electromagnetică în domeniul vizibil, determinată de unele procese de recombinare electron-gol, apărând în cazul materialelor semiconductoare. 2.2. Informații rezultate din interacțiunea electron/substanță Fiecare din procesele fizice amintite mai sus poate constitui o sursă de semnal electric exploatabil în SEM (figura 2), oferind informații despre probă, de la o anumită adâncime și cu o anumită rezoluție: * electronii Auger sunt electroni de joasă energie, care sunt absorbiți în probă, atunci când ei sunt emiși de straturile interne din probă. Ca urmare, numai electronii
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
grosimea probei și de orientarea ei față de axa fasciculului incident. Curentul de electroni absorbiți oferă informații despre topografia suprafeței și despre compoziția chimică a probei, cu o rezoluție tipică de 500 Ǻ. * electronii transmiși prin probă, mai rar utilizați în SEM, pot oferi informații despre structura cristalină a probei și despre compoziția chimică și aceasta deoarece pierderea de energie a acestor electroni are maxime caracteristice speciilor atomice pe care a avut loc împrăștierea neelastică a electronilor; * catodoluminiscența poate da informații asupra
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
a imaginii - produce pe cale electronică o imagine convențională a probei; * sistemul de vidare - necesar pentru că proba de analizat și coloana principală prin care se formează fascicolul de electroni trebuie să se găsească în vid. Procesul de formare a imaginii în SEM, prin cartografierea unei zone din probă pe suprafața unui monitor TV (figura 5), este fundamental diferit fată de procesul formării imaginii în TEM și în MO. Astfel, dacă în acestea imaginea este formată de electronii, respectiv razele luminoase care parcurg
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
imaginii în TEM și în MO. Astfel, dacă în acestea imaginea este formată de electronii, respectiv razele luminoase care parcurg traseul sursă - obiect - imagine (punctele imaginii și ale probei fiind în legătură directă pin intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
intermediul electronilor sau razelor optice), în SEM imaginea nu este formată nici de electronii care provin de la tunul electronic și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic al unui monitor TV. În SEM imaginea este o imagine convențională, abstractă, ea este de fapt o hartă a probei, construită electronic. Fasciculul de electroni ajunge la
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
și care sunt focalizați pe probă și nici de electronii (sau radiațiile) care emerg din probă în urma interacțiunii electroniprobă. Imaginea în SEM este formată de un al treilea fascicul de electroni, produs de tubul catodic al unui monitor TV. În SEM imaginea este o imagine convențională, abstractă, ea este de fapt o hartă a probei, construită electronic. Fasciculul de electroni ajunge la prima bobină de baleiaj și este deflectat față de axa optică. A doua bobină de baleiaj produce o nouă deflexie
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
preluat de detector va varia de la punct la punct , iar în mod corespunzător va varia și luminozitatea ecranului. Mărirea care rezultă va fi egală cu raportul dintre aria baleiată pe ecranul TV și aria baleiată pe probă. Interpretarea imaginilor în SEM nu poate fi făcută fără înțelegerea fenomenelor fizice care fac ca semnalul primit de la probă să difere de la punct la punct. Dacă semnalul nu ar diferi de la punct la punct atunci ecranul ar fi luminat uniform și nu am avea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
nu ar diferi de la punct la punct atunci ecranul ar fi luminat uniform și nu am avea nici o imagine a probei. Contrastul reprezintă diferența relativă dintre semnalele primite de la două puncte vecine: <formula>. 2.4. Pregătirea probelor pentru examinare în SEM Probele de examinat cu SEM trebuie să îndeplinească două condiții: una de mărime și una de conducție electrică. Din punct de vedere al mărimii, aceasta nu este limitată decât de dimensiunile suportului din camera probei. De notat că în SEM
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
la punct atunci ecranul ar fi luminat uniform și nu am avea nici o imagine a probei. Contrastul reprezintă diferența relativă dintre semnalele primite de la două puncte vecine: <formula>. 2.4. Pregătirea probelor pentru examinare în SEM Probele de examinat cu SEM trebuie să îndeplinească două condiții: una de mărime și una de conducție electrică. Din punct de vedere al mărimii, aceasta nu este limitată decât de dimensiunile suportului din camera probei. De notat că în SEM se pot examina probe macroscopice
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
SEM Probele de examinat cu SEM trebuie să îndeplinească două condiții: una de mărime și una de conducție electrică. Din punct de vedere al mărimii, aceasta nu este limitată decât de dimensiunile suportului din camera probei. De notat că în SEM se pot examina probe macroscopice, care pot ajunge la un diametru de 15÷25 mm și o înălțime de 15÷20 mm, funcție de tipul microscopului. Probele examinate în SEM trebuie să fie conductoare electric, în caz contrar proba încărcându-se
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
decât de dimensiunile suportului din camera probei. De notat că în SEM se pot examina probe macroscopice, care pot ajunge la un diametru de 15÷25 mm și o înălțime de 15÷20 mm, funcție de tipul microscopului. Probele examinate în SEM trebuie să fie conductoare electric, în caz contrar proba încărcându-se electrostatic cu electronii absorbiți, potențialul negativ creat perturbând mișcarea electronilor din fasciculul incident și producând descărcări electrice între probă și suportul probei, fapt ce determină formarea unei imagini instabile
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
pe probe șlefuite și atacate cu reactivi specifici. Întrucât atacul chimic produce un relief specific pe suprafața probei, acesta poate fi examinat cu contrast topografic. Pe lângă avantajul rezoluției și puterii de mărire mai mari față de microscopia optică, examinarea microstructurilor cu SEM oferă și avantajul adâncimii de câmp mai mari, ceea ce dă senzația unor imagini în relief. Trebuie amintite câteva aplicații specifice ale SEM în metalografie: evidențierea structurilor fine, care nu pot fi observate prin MO (ex.: ferită și perlită foarte fină
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
cu contrast topografic. Pe lângă avantajul rezoluției și puterii de mărire mai mari față de microscopia optică, examinarea microstructurilor cu SEM oferă și avantajul adâncimii de câmp mai mari, ceea ce dă senzația unor imagini în relief. Trebuie amintite câteva aplicații specifice ale SEM în metalografie: evidențierea structurilor fine, care nu pot fi observate prin MO (ex.: ferită și perlită foarte fină, în structuri tensionate); identificarea produșilor de coroziune; identificarea incluziunilor în metale și materiale ceramice și a segregărilor de faze; măsurarea porilor de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
rupere ale materialelor oferă informații asupra modului de rupere: fragil sau ductil, determinarea corectă a mecanismului de rupere fiind necesară pentru a stabili cauzele care au condus la rupere. Un studiu fractografic complet al ruperii unui material necesită neapărat examinare SEM, datorită adâncimii de câmp și rezoluției mult mai mari decât în cazul MO. În figurile 12, 13 și 14 sunt prezentate 3 imagini SEM, corespunzătoare unor mecanisme diferite de rupere. Metalurgia pulberilor, atât în ceea ce privește producerea pulberilor cât și produsele din
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
care au condus la rupere. Un studiu fractografic complet al ruperii unui material necesită neapărat examinare SEM, datorită adâncimii de câmp și rezoluției mult mai mari decât în cazul MO. În figurile 12, 13 și 14 sunt prezentate 3 imagini SEM, corespunzătoare unor mecanisme diferite de rupere. Metalurgia pulberilor, atât în ceea ce privește producerea pulberilor cât și produsele din pulberi, este un domeniu care reclamă în cel mai înalt grad studii prin microscopie electronică de baleiaj. Astfel, se poate analiza morfologia pulberilor (figurile
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
liniile lor specifice (figura 19), analiza efectuându-se pe o microzonă oarecare. Pentru o mai bună vizualizare și identificare s-a realizat distribuție globală, sub forma unei hărți de distribuție a elementelor chimice constitutive (figurile 20 și 21). Corelând imaginea SEM cu imaginea de distribuție de raze X caracteristice, pentru un element specific, se poate urmări localizarea elementului respectiv în constituenți geometrici distincți. 3. Modul de lucru 3.1 Aparatură Utilizarea microscop electronic cu baleiaj a devenit o necesitate odată cu evoluția
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
Modul de lucru 3.1 Aparatură Utilizarea microscop electronic cu baleiaj a devenit o necesitate odată cu evoluția echipamentelor de analiză și cu creșterea pretențiilor privind proprietățile materialelor metalice, cu o vizibilă atenție acordată proprietăților micro sau nanomaterialelor. Echipamentul de laborator SEM (scanning electrons microscope), modelul LMH II, prezentat în figura 22, conține diverse aplicații software venind în întâmpinarea multor cerințe ale științei materialelor privind materiale metalice în primul rând, dar și cele polimerice, ceramice, biologice. Principiile de funcționare, natura probelor și
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
operarea acestui echipament. Pe parcursul prezentării lucrării de laborator vor fi punctate, în ordine, principalele operațiuni ce se efectuează în vederea realizării unui test de analiză microscopică electronică. 3.2. Desfășurarea lucrării de laborator 1. Se deschide butelia de azot din dotarea SEM. 2. Se pornesc echipamentul SEM (cu ajutorul întrerupătorului ON - OFF) și unitatea centrală. 3. Se inițializează soft-ul „VegaTC” prin dublu clic pe icon-ul VegaTC (figura 24). După pornire programului realizează o verificare amplă a principalelor unități de lucru (sursa
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
lucrării de laborator vor fi punctate, în ordine, principalele operațiuni ce se efectuează în vederea realizării unui test de analiză microscopică electronică. 3.2. Desfășurarea lucrării de laborator 1. Se deschide butelia de azot din dotarea SEM. 2. Se pornesc echipamentul SEM (cu ajutorul întrerupătorului ON - OFF) și unitatea centrală. 3. Se inițializează soft-ul „VegaTC” prin dublu clic pe icon-ul VegaTC (figura 24). După pornire programului realizează o verificare amplă a principalelor unități de lucru (sursa de alimentare, lentilele electromagnetice, starea
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
1. Se pornește unitatea centrală aferentă sistemului de analiză chimică EDAX. 2. Se inițializează soft-ul Esprit. După pornirea soft-ului pe desktop va fi afișată fereastra principală a echipamentului Quantax (detector EDAX), figura 27. 3. Se realizează legătura cu SEM și se verifică starea echipamentului EDAX prin apăsarea butonului LOGIN (figura 27). Pentru ca analiza chimică să fie de calitate echipamentul trebuie calibrat după 10÷20 de analize, operație ce se realizează pe o probă de cupru pur. Pentru fiecare determinare
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
cazul sau morfologia compușilor dacă aceasta este sugestivă. Fereastra de lucru corespunzătoare modului MAPPING este prezentată în figura 34. Selectarea zonei se realizează pe micrografia din partea stângă, chenarul corespunzător fiind reglabil dimensional. Încărcarea unei alte zone de analiză de pe microscopul SEM se face prin acționarea butonului NEW. Pentru selectarea elementelor urmărite se utilizează tot tabelul lui Mendeleev pus la dispoziție de softul Esprit, obținerea datelor se face prin activarea butonului ACQUIRE. Spre deosebire de modul de lucru POINT, în acest caz achiziția de
Tehnici de analiză în ingineria materialelor by Ioan Rusu () [Corola-publishinghouse/Science/91606_a_93480]
-
orice pas înainte. octombrie 2012 Irina Nicula CUPRINS INTRODUCERE................................................................................................................... 6 CAPITOLUL 1 DELIMITAREA CLASEI LEXICO-SEMANTICE A VERBELOR DE PERCEPȚIE.................................................................................................................... 6 1. Introducere............................................................................................................ 6 2. Ce este percepția ?................................................................................................ 11 3. Delimitarea câmpului lexical al verbelor de percepție...................................... 14 4. Definiția lexicografică. Seme comune și seme variabile.................................... 17 4.1. Verbele de percepție nonintențională...................................................... 17 4.2. Verbele de percepție evidențială.............................................................. 18 4.3. Verbele de percepție intențională............................................................ 19 5. Goluri lexicale în paradigmele verbelor de percepție....................................... 20 6. Concluzii................................................................................................................ 23 CAPITOLUL 2
[Corola-publishinghouse/Science/85018_a_85804]
-
octombrie 2012 Irina Nicula CUPRINS INTRODUCERE................................................................................................................... 6 CAPITOLUL 1 DELIMITAREA CLASEI LEXICO-SEMANTICE A VERBELOR DE PERCEPȚIE.................................................................................................................... 6 1. Introducere............................................................................................................ 6 2. Ce este percepția ?................................................................................................ 11 3. Delimitarea câmpului lexical al verbelor de percepție...................................... 14 4. Definiția lexicografică. Seme comune și seme variabile.................................... 17 4.1. Verbele de percepție nonintențională...................................................... 17 4.2. Verbele de percepție evidențială.............................................................. 18 4.3. Verbele de percepție intențională............................................................ 19 5. Goluri lexicale în paradigmele verbelor de percepție....................................... 20 6. Concluzii................................................................................................................ 23 CAPITOLUL 2 SEMANTICA INTERNĂ A
[Corola-publishinghouse/Science/85018_a_85804]
-
desemnează percepții fizice, a căror structură lexico-semantică o vom prezenta în subcapitolele următoare. 3. Delimitarea câmpului lexical al verbelor de percepție 10 Verbele de percepție se organizează în câmpuri lexico-semantice pe baza următoarelor proprietăți semantice comune sau distinctive 11: - conțin semul comun inerent [+Percepție]12; - conțin semul variabil [de un anumit tip], concretizat prin valorile specifice [Văz], [Auz], [Tactil], [Miros], [Gust], subordonate semului comun [+Percepție]; În interiorul fiecăruia dintre cele cinci microcâmpuri identificate - al percepției vizuale, auditive, tactile, olfactive, gustative -, verbele se
[Corola-publishinghouse/Science/85018_a_85804]
-
lexico-semantică o vom prezenta în subcapitolele următoare. 3. Delimitarea câmpului lexical al verbelor de percepție 10 Verbele de percepție se organizează în câmpuri lexico-semantice pe baza următoarelor proprietăți semantice comune sau distinctive 11: - conțin semul comun inerent [+Percepție]12; - conțin semul variabil [de un anumit tip], concretizat prin valorile specifice [Văz], [Auz], [Tactil], [Miros], [Gust], subordonate semului comun [+Percepție]; În interiorul fiecăruia dintre cele cinci microcâmpuri identificate - al percepției vizuale, auditive, tactile, olfactive, gustative -, verbele se pot clasifica pe baza unor seme
[Corola-publishinghouse/Science/85018_a_85804]