4,885 matches
-
semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9. Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului intern, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9. Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului intern, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Etalon intern: 2,6 dicloro-alfa-(4-clorofenil)-4-[4,5-dihidro-3,5-dioxo-1,2,4-triazin-2(3H)-il] metilbenzen-acetonitril. 3.9.1. Soluția-mamă a etalonului intern, 500 g/ml. Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon intern (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.2. Soluția etalonului intern, 50 g/ml Se transferă 5,00 ml din soluția-mamă a etalonului intern (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se completează până la semn cu DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
DMF (3.6) și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml (p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg) Se cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.9.3. Soluția etalonului intern pentru premixuri, p/1 000 mg/ml (p = conținutul nominal de diclazuril al premixului în mg/kg) Se cântăresc 0,1 mg p/10 mg de etalon intern într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie ultrasonică (4.6), se completează până la semn cu DMF și se amestecă. Se învelește balonul într-o coală de aluminiu sau se utilizează
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
aluminiu sau se utilizează un balon mat și se introduce în frigider. La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2,00 ml din soluția etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se completează până la semn cu apă și se amestecă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
La o temperatură de 4 C, soluția este stabilă o lună. 3.10. Soluția de etalonare, 2 g/ml Se toarnă cu pipeta 2,00 ml din soluția etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se completează până la semn cu apă și se amestecă. Această soluție trebuie preparată de fiecare dată când este folosită. 3.11
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
un test de recuperare prin analiza alimentului probă la care s-a adăugat o cantitate de diclazuril similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru a obține o concentrație de 1 mg/kg, se adaugă 0,1 ml din soluția-mamă a etalonului (3.8.1) la 50 g din alimentul probă, se amestecă cu grijă și se lasă să stea 10 minute, se amestecă din nou de mai multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
din nou de mai multe ori înainte de a se trece la extracție (5.2). În mod alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca eșantionul (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei, adăugându-se etalonul. În acest caz, eșantionul de analizat se suplimentează cu o cantitate de diclazuril asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
diferență. 5.2. Extracția 5.2.1. Furaje Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,01 g, aproximativ 50 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2), 200 ml din solventul de extracție (3.12) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
prin CLHP (5.3). 5.2.2. Premixuri Se cântărește, cu o marjă de eroare de 0,0o1 g, aproximativ 1 g de eșantion. Se transferă într-un balon conic de 500 ml, se adaugă 1,00 ml din soluția etalon intern (3.9.2) și 200 ml din solventul de extracție (3.2) și se astupă balonul. Se agită amestecul pe agitator (4.1) timp de o noapte. Se lasă să se așeze 10 minute. Se transferă o parte alicotă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
înălțimi de vârf și timpi de reținere constanți. 5.3.2. Soluția de etalonare Se injectează 20 l din soluția de etalonare (3.10) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 5.3.3. Soluția eșantionului Se injectează 20 l din soluția eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 6. Exprimare
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
diclazuril și de etalon intern. 5.3.3. Soluția eșantionului Se injectează 20 l din soluția eșantionului (5.2.1 sau 5.2.2) de mai multe ori și se determină înălțimea (suprafața) medie a vârfurilor de diclazuril și de etalon intern. 6. Exprimare rezultatelor 6.1. Furaje Conținutul de diclazuril w (în mg/kg) al eșantionului este dat de următoarea formulă: formulă în care: hd,s = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția eșantion (5.2.1). hi,s = înălțimea
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Exprimare rezultatelor 6.1. Furaje Conținutul de diclazuril w (în mg/kg) al eșantionului este dat de următoarea formulă: formulă în care: hd,s = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția eșantion (5.2.1). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția eșantion (5.2.1). hd,c = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de etalonare (3.10). hi,c = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern dinn soluția de etalonare (3.10). = conținutul de diclazuril din soluția de etalonare
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
vârfului de diclazuril din soluția eșantion (5.2.1). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția eșantion (5.2.1). hd,c = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de etalonare (3.10). hi,c = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern dinn soluția de etalonare (3.10). = conținutul de diclazuril din soluția de etalonare în g/ml (3.10). m = masa porțiunii de probă în grame. V = volumul extractului din eșantion conform 5.2.1 (adică 2,5 ml). 6
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
5 ml). 6.2. Premixuri Conținutul de diclazuril W (mg/kg) al eșantionului este dat de următoarea formulă: formulă în care: hd,s =înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de etalonare (5.2.2). hi,c = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția de etalonare (3.10). hd,s = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de eșantion (5.2.2). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția de eșantion (5.2.2). = conținutul de diclazuril al soluției
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
diclazuril din soluția de etalonare (5.2.2). hi,c = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția de etalonare (3.10). hd,s = înălțimea (suprafața) vârfului de diclazuril din soluția de eșantion (5.2.2). hi,s = înălțimea (suprafața) vârfului etalonului intern din soluția de eșantion (5.2.2). = conținutul de diclazuril al soluției de etalonare (3.10). m = masa porțiunii de probă în grame. V = volumul extractului din conform eșantion 5.2.2 (adică 2,5 ml). p = conținutul nominal
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
sau 5.2.2) se adaugă o cantitate adecvată din soluția de etalonare (3.10). Cantitatea de diclazuril adăugată trebuie să fie similară cu cantitatea de diclazuril constatată în extractul din eșantion. Numai înălțimea vârfului de diclazuril și a vârfului etalonului intern trebuie să fie mărită ținându-se cont atât de cantitatea adăugată, cât și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la 10 % din lățimea inițială a vârfului de diclazuril sau a vârfului etalonului intern
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
vârfului etalonului intern trebuie să fie mărită ținându-se cont atât de cantitatea adăugată, cât și de diluția extractului. Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la 10 % din lățimea inițială a vârfului de diclazuril sau a vârfului etalonului intern al extractului din eșantionul care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
sau a vârfului etalonului intern al extractului din eșantionul care nu a fost suplimentat. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să se mențină într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, aceasta este în general de 2 nm; b) între 230 și
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
cromatogramă, trebuie să se mențină într-o limită determinată de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, aceasta este în general de 2 nm; b) între 230 și 320 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului din analit. c) între 230 și 320 nm, spectrele curbei ascendente, ale apexului și ale curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se trece compoziția într-un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția (de exemplu prin tratarea cu ultrasunete timp de 10 minute). 3.11. Substanță etalon Carbadox pur: metil 3-(2-quinoxalinilmetilen)carbazate N1, N4-dioxid, E850. 3.11.1. Soluția-mamă a etalonului de carbadox, 100 μg/ml (vezi pct 5. Mod de operare) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]