4,885 matches
-
un filtru de 0,22 μm (4.5) și se degazează soluția (de exemplu prin tratarea cu ultrasunete timp de 10 minute). 3.11. Substanță etalon Carbadox pur: metil 3-(2-quinoxalinilmetilen)carbazate N1, N4-dioxid, E850. 3.11.1. Soluția-mamă a etalonului de carbadox, 100 μg/ml (vezi pct 5. Mod de operare) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de carbadox (3.11) într-un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
pur: metil 3-(2-quinoxalinilmetilen)carbazate N1, N4-dioxid, E850. 3.11.1. Soluția-mamă a etalonului de carbadox, 100 μg/ml (vezi pct 5. Mod de operare) Se cântăresc, cu o marjă de eroare de 0,1 mg, 25 mg de substanță etalon de carbadox (3.11) într-un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă într-un amestec de metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul ultrasonic, se aduce soluția la temperatura ambiantă, se completează până la semn cu
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
mată și se pune la frigider. La o temperatură de ≤ 4ș C soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare Se transferă 2,0, 5,0, 10,0 și 20,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml apă, se completează până la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se amestecă. Se înfășoară baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
test de recuperare prin analizarea alimentului probă (5.1.1) la care a fost adăugată o cantitate de carbadox similară celei prezente în eșantion. Pentru obținerea unei concentrații de 50 mg/kg, se transferă 5,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.11.1) într-un balon conic de 200 ml. Se concentrează soluția prin evaporare la aproximativ 0,5 ml într-un curent de azot. Se adaugă 10 g din alimentul probă, se amestecă și se lasă 10 minute înainte de
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
se amestecă și se lasă 10 minute înainte de a trece la extracție (5.2). Alternativ, în lipsa unui aliment probă de același tip ca cel al eșantionului (vezi 5.1.1), testul de recuperare poate fi efectuat conform metodei prin adăugarea etalonului. În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de carbadox asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul care nu a fost suplimentat și recuperarea poate fi calculată prin diferență. 5.2. Extracția 5
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
Lățimea vârfului la jumătatea înălțimii trebuie să se situeze la ( 10 % din lățimea inițială. 7.1.2. Detectarea prin liniile transversale de diode Se evaluează rezultatele după următoarele criterii: a) lungimea de undă de absorbție maximă a spectrelor eșantionului și etalonului, înregistrată la apexul vârfului pe cromatogramă, trebuie să se situeze între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 225 și
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
cromatogramă, trebuie să se situeze între aceleași limite determinate de puterea de rezoluție a sistemului de detecție. Pentru detecția prin linii transversale de diode, ea este în general de 2 nm; b) între 225 și 400 nm, spectrele eșantionului și etalonului înregistrate la apexul vârfului cromatogramei nu trebuie să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
să fie diferite pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din absorbanța relativă. Acest criteriu este îndeplinit atunci când aceleași valori maxime sunt prezente și când în nici un punct devierea observată între cele două spectre nu depășește 15 % din absorbanța etalonului analitului. c) între 225 și 400 nm, spectrele curbei ascendente, al apexului și al curbei descendente ale vârfului produse de extractul din eșantion nu trebuie să fie diferite unele de altele pentru părțile spectrului situate între 10 și 100 % din
jrc4087as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89250_a_90037]
-
trebuie înnoită la fiecare folosire. 3.9 Fază mobilă pentru CLHP, soluție tampon de fosfat 5+95 (V+V) Se amestecă 5 ml de soluție tampon de fosfat (3.7) cu 95 ml de metanol (3.5) 3.10 Substanță etalon: lasdalocid-sodiu garantat pur, C34H53O8Na (sare sodică de polieter a acidului monocarboxilic, produsă de Streptomyces lasaliensis), E 763 3.10.1 Soluție-mamă a etanolului de lasalonid-sodiu, 500 μg/ml Se cântărește la 0,1 mg aproape 50 mg de lasalocid-sodiu (3
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
aproape 50 mg de lasalocid-sodiu (3.10) într-un balon cu măsura de 100 ml, se dizolvă în metanol acidifiat (3.8), se pune în raport cu același solvent și se amestecă. Soluția trebuie înnoită pentru fiecare folosire. 3.10.2 Soluție etalon intermediară de lasalocid-sodiu, 50 μg/ml Se pune cu pipeta 10,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.10.1) într-un balon cu măsura de 100 ml, se pune în raport cu metanol acidificat (3.8) și se amestecă. Soluția trebuie
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
în metanol acidifiat (3.8), se pune în raport cu același solvent și se amestecă. Soluția trebuie înnoită pentru fiecare folosire. 3.10.2 Soluție etalon intermediară de lasalocid-sodiu, 50 μg/ml Se pune cu pipeta 10,0 ml din soluția-mamă a etalonului (3.10.1) într-un balon cu măsura de 100 ml, se pune în raport cu metanol acidificat (3.8) și se amestecă. Soluția trebuie înnoită pentru fiecare folosire. 3.10.3 Soluții de etalonaj Se transferă 1,0; 2,0; 4
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
100 ml, se pune în raport cu metanol acidificat (3.8) și se amestecă. Soluția trebuie înnoită pentru fiecare folosire. 3.10.3 Soluții de etalonaj Se transferă 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 și 10,0 ml din soluția etalon intermediară (3.10.2) într-o serie de baloane cu măsura de 50 ml. Se adaugă metanol acidificat (3.8) și se amestecă. Aceste soluții corespund respectiv la 1,0; 2,0; 4.0; 5,0 și 10,0 μg
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
test de recuperare prin analiza furajului martor la care a fost adăugată o cantitate de lasalocid-sodiu similară cu cea prezentă în eșantion. Pentru a obține o concentrație de 100 mg/kg, se transferă 10,0 ml din soluția mamă a etalonului (3.10.1) într-un balon conic de 250 ml și se concentra soluția prin evaporare la aproape 0,5 ml. Se adaugă 50 g de furaj martor, se amestecă cu grijă și se lasă în repaus 10 min., amestecând
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
și se lasă în repaus 10 min., amestecând din nou de mai multe ori înainte de extracție (5.2). Alternativ, în lipsa unui furaj martor de același tip cu cel din eșantion, testul de recuperare se poate efectua conform metodei prin adăugarea etalonului (5.1.1). În acest caz, eșantionul de analizat este suplimentat cu o cantitate de lasalocid-sodiu asemănătoare celei deja prezente în eșantion. Acesta este analizat cu eșantionul nesuplimentat, iar recuperarea se poate calcula prin diferență. 5.2 Extracția 5.2
jrc4129as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89292_a_90079]
-
la manipularea substanțelor chimice, etanolului, acetonei și produselor carcinogene (carbamat de etil și diclormetan). Eliminați cu grijă solvenții utilizați, în conformitate cu normele de protecție a mediului înconjurător în vigoare). A. Principiul Adăugați carbamat de propil la un eșantion utilizat ca un etalon intern, diluați soluția cu apă și introduceți-o într-o coloană de extracție cu fază solidă de 50 ml. Carbamatul de etil și carbamatul de propil se eluează cu diclormetan. Eluatul se concentrează într-un evaporator rotativ sub vid. Concentratul
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
89 m/z). (b) Diclormetan (NB: Analizați fiecare lot înaintea utilizării în CG/SM după o concentrare de 200 de ori, pentru a verifica absența răspunsului pentru ionii de 62, 74 și 89 m/z). (c) Etanol anhidru (d) Soluții etalon de carbamat de etil (CE) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CE (puritate 99 %) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
m/z). (c) Etanol anhidru (d) Soluții etalon de carbamat de etil (CE) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CE (puritate 99 %) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CE într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. (e) Soluții etalon de carbamat de propil (CP) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CE într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. (e) Soluții etalon de carbamat de propil (CP) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CP (calitate de reactiv) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
nivel. (e) Soluții etalon de carbamat de propil (CP) 1. Soluție-mamă - 1,00 mg/ml. Cântăriți 100 mg de CP (calitate de reactiv) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 2. Soluție de lucru etalon - 10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
10,0 g/ml. Transvazați 1 ml din soluția-mamă de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru etalon CE (d)(2) și soluția de lucru etalon de CP (e)(2) cu
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
și diluați cu acetonă până la nivel. 3. Soluție etalon intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru etalon CE (d)(2) și soluția de lucru etalon de CP (e)(2) cu diclormetan pentru a obține: 1. (100 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 2. (200 ng de CE
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
intern de CP - 400 ng/ml. Transvazați 4 ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru etalon CE (d)(2) și soluția de lucru etalon de CP (e)(2) cu diclormetan pentru a obține: 1. (100 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 2. (200 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 3. (400 ng
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
ml din soluția de lucru etalon de CP într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu apă până la nivel. (f) Soluții etalon calibrate de CE-CP Diluați soluția de lucru etalon CE (d)(2) și soluția de lucru etalon de CP (e)(2) cu diclormetan pentru a obține: 1. (100 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 2. (200 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 3. (400 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 4
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]
-
ml; 4. (800 ng de CE și 400 ng de CP)/ml; 5. (1 600 ng de CE și 400 ng de CP)/ml. (g) Eșantion de testare - 100 ng de CE/ml în etanol 40 % Transvazați 1 ml din soluția de lucru etalon de CE (d)(2) într-o retortă gradată de 100 ml și diluați cu etanol 40 % până la nivel. (h) Coloană de extracție cu fază solidă - material recuperabil, preambalat cu diatomit, capacitate 50 ml NB: Înainte de analiză, verificați fiecare lot din coloanelor
jrc4203as1999 by Guvernul României () [Corola-website/Law/89367_a_90154]