5,384 matches
-
înaintea testului de detonabilitate. 3.2. Principiu și definiție Proba se pune într-un recipient etanș; se încălzește de la temperatura ambiantă la 50°C și se menține la această temperatură timp de o oră (faza la 50°C ). Proba se răcește apoi până se ajunge la temperatura de 25°C și se menține la această temperatură timp de o oră (faza la 25°C). Combinația fazelor succesive, la 50°C și 25°C, formează un ciclu termic. După efectuarea numărului de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1,83 g/ml). 3.3. Azotat de argint: soluție 0,1 m; 3.4. Hidroxid de bariu Se cântăresc 15 grame de hidroxid de bariu (Ba(OH)2-8H20) și se dizolvă complet în apă fierbinte. Se lasă să se răcească și se transferă într-un balon cotat de 1l. Se aduce la semn și se amestecă. Se filtrează printr-o hârtie de filtru cutată. 3.5. Acid clorhidric: soluție etalon 0,1 m; 3.6. Hidroxid de sodiu: soluție etalon
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aduce soluția la punctul de fierbere și se menține așa două minute. La sfârșitul acestei perioade de timp, soluția nu trebuie să mai fie efervescentă. Dacă se degajă bule, se continuă încălzirea 30 minute. Se lasă soluția să se răcească cel puțin 20 minute, cu azotul trecând prin ea. Se asamblează complet aparatul așa cum indică schema, conectând tubul condensatorului la balonul Drechsel (D) și balonul la vasele de absorbție F1 și F2. Azotul trebuie să treacă continuu prin soluție în timpul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
până când soluția devine galbenă. Se adaugă încă 10 ml de acid clorhidric. Se încălzește soluția la punctul de fierbere și se continuă fierberea pentru maximum un minut. Se verifică cu atenție dacă nu a mai rămas precipitat în lichid. Se răcește și se retitrează cu soluție de hidroxid de sodiu (3.6.). 6. Test-martor Se efectuează un test martor, respectând aceeași procedură și folosind aceleași cantități din toți reactivii. 7. Exprimarea rezultatelor Conținutul de componente combustibile (C), exprimat în carbon, ca
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
potasiu. Soluție etalon de 0,1 mol/l. Se cântăresc, cu o precizie de 0,1 mg, 3,7276 grame din clorura de potasiu de puritate analitică, uscată în prealabil timp de o oră în cuptor la 130°C și răcită într-un exicator la temperatura ambiantă. Se dizolvă în puțină apă, se transferă cantitativ soluția într-un balon standard de 500 ml, se aduce la semn și se amestecă. 3.6. Clorură de potasiu, soluție etalon de 0,004 mol
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
l de acid clorhidric (3.2.) și 120 ml apă. Se amestecă cu bagheta de sticlă, care trebuie lăsată în vas, și se acoperă vasul cu sticlă de ceas. Se fierbe ușor soluția până când dizolvarea este completă și apoi se răcește. Se transvazează soluția cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, spălând vasul cu 5 ml soluție 6 mol/l de acid clorhidric (3.2.) și de două ori cu 5 ml apă fiartă, colectând soluțiile de spălare în balonul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții de indicatori 4.11.1. Indicator mixt Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.1.), 10-15 g sulfat de potasiu (4.2.) și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g sulfat de potasiu (4.2.) și catalizatorul prescris (4.3.). Se încălzește ușor pentru a elibera apa, după care se fierbe blând timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3.) și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda 2.1, azotul amoniacal din această
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a preveni împroșcarea se introduce prin gâtul sticlei o pâlnie din sticlă cu gât lung. Se încălzește ușor la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la început, apoi din ce în ce mai intens până când se observă degajarea unui fum alb (30-40 minute) Se răcește și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transferă cantitativ într-un vas cotat de 500 ml, înlăturând toate sedimentele. Se lasă să se răcească la temperatura camerei, se aduce la semn cu apă și se amestecă și, dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas de colectare uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1.), se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7.) pentru a asigura un exces semnificativ. 7.4. Test-martor Se realizează un test-martor (omițând proba) în aceleași condiții și rezultatul acestuia se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de sodiu, aproximativ 0,1 n 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru Într-un balon cotat de un litru se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 mol/l (4.8.) se transferă cu o pipetă de precizie în vasul de colectare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
etanol (4.31.), fără a se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130°C timp de o oră (fără a se depăși 145°C). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din uree
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
fără a avea ca scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130°C timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145°C). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în porțiunea de analizat. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml acid azotic (4.2.) și, cu atenție, încă 30 ml acid sulfuric (4.1.). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitatea de lichid într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni de filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ml soluție hidroxid de amoniu (28-29% NH3). Dacă concentrația soluției de amoniac este mai mică de 28%, se adaugă o cantitate corespunzătoare, mai mare, de hidroxid de amoniu și soluție și acid citric diluat cu cantitatea corespunzătoare de apă. Se răcește și se neutralizează prin cufundarea electrozilor pH-metrului în soluție. Se adaugă soluție de amoniac de concentrație 28-29%, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un agitator mecanic, până la obținerea unui pH de exact 7,0 la temperatura de 20°C. La
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
rămână mereu sub nivelul apei din baia de apă23. Agitatorul mecanic trebuie să fie reglat astfel încât să asigure menținerea în suspensie a întregii soluții. După amestecarea timp de exact o oră, se scoate paharul Erlenmeyer din baia de apă. Se răcește imediat la temperatura camerei, sub jet de apă, și se transferă cantitativ conținutul din paharul Erlenmeyer într-un vas gradat de 500 ml cu jet de apă (spălare vas). Se aduce vasul la semn cu apă. Se amestecă bine. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]