5,384 matches
-
Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19) în aproximativ 3 500 ml apă, într-o balon cotat standard de 5 litri. Se lasă să stea într-o baie prin care apa curge tot timpul, se amestecă, se răcește și se adaugă cantități mici de amoniac. De exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65°C, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să se răcească la aproximativ 20°C și se aduce la 500 ml cu apă. Se amestecă și se filtrează direct pe un filtru uscat, fără fosfați, aruncând primele porțiuni din filtrat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o porțiune
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.2.2.)26, picătură cu picătură, amestecând continuu. Se pune vasul Erlenmeyer într-o baie de abur și se lasă să stea timp de 15 minute, amestecând din când în când. Soluția poate fi filtrată imediat sau după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește rapid. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml, se aduce la semn, se amestecă și se filtrează într-un recipient uscat. Se aruncă primii 50 ml filtrat (vezi 7.6, nota la procedură). 7.2. Pregătirea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se lasă să stea 15 minute într-o baie de abur. 7.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (vezi 5. "Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120°C (5.4.). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în exicator la temperatura ambiantă și se cântărește repede. Observații la modul de lucru: a) Dacă filtratul este întunecat la culoare, se ia cu o pipetă o porțiune ce conținând cel mult 100 mg K2O și se pune într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o suspensie cu fiecare reziduu, prin umplerea paharelor cu apă. Se lasă să stea aproximativ un minut și se decantează cât mai multă apă. Se pun paharele în cuptor la 150°C, timp de două ore. Se lasă apoi la răcit, se scot reziduurile cu ajutorul unei perii și se cântăresc. 7. Exprimarea rezultatelor Rezultatele calculelor se rotunjesc până la unitatea apropiată % finețea probei la sita cu ochiuri de 0,63 mm = (50 - M1) x 2 % finețea probei la sita cu ochiuri de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
400 ml apă și, cu grijă atunci când proba conține o cantitate semnificativă de carbonați, 50 ml acid clorhidric diluat (4,1.), în porții mici. Se aduce la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se decantează cantitativ într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat, aruncând primele porțiuni. Extractul trebuie să fie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
timp de 5 minute pe o plită încinsă (5.1.). Se ia de pe plită. Folosind un jet de apă fierbinte, se colectează sulful lipit de pereții vasului și se fierbe timp de 20 de minute. Se lasă apoi să se răcească. Se adaugă apă oxigenată (4.3.) în porțiuni de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6 - 8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de câte 2 ml, până nu se mai observă nici o reacție. Sunt necesari 6 - 8 ml peroxid de hidrogen. Se lasă oxidarea să continue timp de o oră, apoi se fierbe jumătate de oră, după care se lasă să se răcească. 7.3. Pregătirea soluției ce urmează a fi analizată Se adaugă aproximativ 50 ml apă și 50 ml soluție acid clorhidric (4.1.). - Dacă concentrația sulfului (S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de îngrășământ, cu o precizie de 1 mg. Se pune proba într-un vas gradat de 600 ml. 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 400 ml de apă și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când și se decantează într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat, într-un recipient uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o sticlă de ceas și se fierbe la foc mic timp de o oră (5.3.). Se continuă adăugarea de porțiuni de un mililitru de soluție de apă oxigenată atât timp cât reacția continuă (maximum 5 ml). Se lasă să se răcească. Se îndepărtează sticla de ceas și se spală (partea de dedesubt) în vas. Se adaugă aproximativ 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la aproximativ 300 ml cu apă. Se determină conținutul de sulfați din toată soluția oxidată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
calciu uscat. Se trec într-un vas cu 100 ml de apă. Se amestecă progresiv cu 120 ml soluție de acid clorhidric aproximativ 1 mol/l (4.12.). Se încălzește la fierbere pentru a îndepărta tot dioxidul de carbon, se răcește, se transferă cantitativ într-un vas gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică soluția cu soluție de EDTA (4.2.), urmând procedeul (7.3.). Un ml din această soluție trebuie să conțină
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de oră. (5.4.). Se lasă să se răcească într-un exicator și apoi se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. Exprimarea rezultatelor Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
atenție, în cantități mici, apoi se adaugă aproximativ 50 ml de apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
camerei timp de o oră, apoi se aduce încet la fierbere și se fierbe timp de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de o jumătate de oră. Dacă este necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se pune 1 g de cobalt, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 200 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și 15 ml de peroxid de hidrogen (4.3.), Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se pune 1 g de mangan, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în cantități mici, apoi se adăugă aproximativ 50 ml apă. Se acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe o plită electrică și se fierbe timp de 30 min. Se lasă să se răcească, amestecând din când în când. Se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 500 ml, după care se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
la fierbere și se fierbe timp de jumătate de oră. Dacă este necesar, după ce proba s-a răcit i se mai adaugă 5 ml de peroxid de hidrogen. Se fierbe pentru a îndepărta peroxidul în exces. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ soluția într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține cont de diluție când se iau porțiuni din proba de analizat și se calculează procentul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
aproximativ 0,5 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se dizolvă 20 g granule de hidroxid de sodiu (NaOH) într-un balon gradat de 1 l ce conține aproximativ 800 ml apă fierbinte. Când soluția s-a răcit, se aduce la 1 000 ml cu apă fiartă și se amestecă bine. 4.4. Soluție standard de hidroxid de sodiu, aproximativ 0,025 mol/l Nu trebuie să conțină dioxid de carbon. Se diluează un volum de soluție de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se mai adaugă 0,5 ml de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.). După adăugarea a 3 g de clorură de sodiu (4.7.) se aduce la fierbere pentru a elimina bioxidul de carbon. Se lăsă să se răcească. Se pune vasul pe agitatorul magnetic (5.2.) și se introduce electrodul de pH recalibrat (5.1.). Se ajustează pH-ul la exact 6,3 mai întâi cu soluție de hidroxid de sodiu de 0,5 mol/l (4.3
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]