5,384 matches
-
această soluție permite fixarea a cel mult 300 g de NH3. 3.4. Soluție saturată de carbonat de potasiu: se dizolvă 100 g de carbonat de potasiu pentru analiză în 100 ml de apă adusă la fierbere. Se lasă la răcit și se filtrează. 3.5. Acid sulfuric 0,02 N. 4. Aparatură 4.1. Agitator (basculator): în jur de 35 până la 40 basculări pe minut. 4.2. Celule Conway (v. schița), din sticlă sau din material plastic. 4.3. Microbiurete
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
într-un pahar Erlenmeyer care conține un volum de acid sulfuric 0,1 N (3.4) măsurat cu exactitate (între 25 și 50 ml). Pe parcursul distilării se evită supraîncălzirea pereților. Soluția sulfurică se fierbe timp de 2 minute, apoi se răcește și se titrează excesul de acid sulfuric în retur, utilizând o soluție de hidroxid de sodiu 0,1 N (3.5) în prezența indicatorului roșu de metil (3.6). Se efectuează o analiză martor, aplicând același mod de lucru, în
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
de acid sulfuric (3.5), se agită pentru a impregna complet substanța cu acid și pentru a evita ca substanța să adere pe pereții balonului, se încălzește și se menține la fierbere timp de 10 minute. Se lasă să se răcească lent, se adaugă 2 ml de acid azotic (3.4), se încălzește încet, se lasă să se răcească lent, se adaugă din nou puțin acid azotic(3.4) și se aduce la fierbere. Se repetă aceste operații până la obținerea unei
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
ca substanța să adere pe pereții balonului, se încălzește și se menține la fierbere timp de 10 minute. Se lasă să se răcească lent, se adaugă 2 ml de acid azotic (3.4), se încălzește încet, se lasă să se răcească lent, se adaugă din nou puțin acid azotic(3.4) și se aduce la fierbere. Se repetă aceste operații până la obținerea unei soluții incolore. Se răcește, se adaugă puțină apă, se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
2 ml de acid azotic (3.4), se încălzește încet, se lasă să se răcească lent, se adaugă din nou puțin acid azotic(3.4) și se aduce la fierbere. Se repetă aceste operații până la obținerea unei soluții incolore. Se răcește, se adaugă puțină apă, se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml, clătind balonul Kjeldahl cu apă caldă. Se lasă la răcit, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.1.2. Probe care
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
4) și se aduce la fierbere. Se repetă aceste operații până la obținerea unei soluții incolore. Se răcește, se adaugă puțină apă, se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml, clătind balonul Kjeldahl cu apă caldă. Se lasă la răcit, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.1.2. Probe care conțin substanțe organice și sunt lipsite de ortofosfați monobazici de calciu și magneziu Se cântăresc, cu precizie de 1 mg, în jur de 2
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
și se fierbe timp de 5 minute pe o baie de nisip, fără evaporare în stare uscată. Se transvazează lichidul într-un balon gradat de 500 ml, clătind paharul de mai multe ori cu apă caldă. Se lasă să se răcească, se completează restul volumului cu apă, se omogenizează și se filtrează. 5.2. Developarea colorației și măsurarea densității optice Se diluează o parte alicotă a filtratului obținut la 5.1.1 sau 5.1.2 pentru a obține o concentrație
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
îmbogățite în grăsimi. 2. Principiu 2.1. Procedeul A: Substanțele grase se extrag cu eter dietilic. Solventul se elimină, iar reziduul se usucă și se cântărește. 2.2. Procedeul B: Proba se hidrolizează la cald cu acid clorhidric. Soluția se răcește și se filtrează. Reziduul, spălat și uscat, este supus extracției cu eter dietilic conform procedeului A. 3. Reactivi 3.1. Eter dietilic anhidru, d: 0,720, punct de fierbere: 34,5°C, lipsit practic de peroxizi. 3.2. Sulfat de
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
de piatră ponce 6 și având stabilită tara. Se elimină eterul prin distilare și se usucă apoi reziduul de evaporare timp de o oră și jumătate în etuva pentru uscare cu vid (4.3), la temperatura de 75°C. Se răcește într-un exsicator și se cântărește. Se efectuează o a doua uscare timp de 30 de minute, pentru a se asigura că greutatea substanțelor grase rămâne constantă (pierderea în greutate trebuie să fie mai mică de 1 mg). 5.2
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
ceas ori se atașează paharului Erlenmeyer un condensator de reflux. Se aduce amestecul la fierbere lentă, cu ajutorul unei flăcări mici sau al unei plite de încălzire, menținându-se timp de o oră. Se evită aderarea produsului pe pereții vasului. Se răcește și se adaugă o cantitate de auxiliar de filtrare (3.4), suficientă pentru a evita orice pierdere de substanțe grase în cursul filtrării. Se filtrează pe o hârtie de filtru dublă, umezită, lipsită de substanțe grase. Se spală reziduul cu
jrc133as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85268_a_86055]
-
pe un vehicul staționar, motorul trebuie adus mai întâi în condițiile normale de funcționare prin rularea pe șosea. Încercarea este efectuată cât mai curând posibil după terminarea rulării pe șosea. 1.2. Camera de combustie nu trebuie să fi fost răcită sau încărcată în urma unei perioade prelungite de ralanti înaintea încercării. 1.3. Se aplică condițiile de încercare a menționate în anexa III pct. 3.1, 3.2 și 3.3. 1.4. Sunt aplicate condițiile de încercare menționate în anexa
jrc155as1972 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85290_a_86077]
-
balonul cu fund plat de 1 l și se adaugă 50 ml de apă și 10 ml de suspensie de migdale dulci (3.1.). Se închide balonul și se menține timp de 16 ore în etuvă la 38 °C. Se răcește apoi la temperatura mediului ambiant și se adaugă 80 ml apă, 10 ml de soluție de acetat de sodiu (3.2.) și o picătura de emulsie antispumantă (3.3.). Se conectează balonul la aparatul de distilare cu vapori și se
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
transvazează cenușa într-un vas de 250 ml. Se adaugă 40 ml de acid clorhidric (3.1.), 60 ml de apă și câteva picături de acid azotic (3.2.). Se aduce la fierbere încet timp de treizeci de minute. Se răcește și se transvazează soluția într-un balon de 250 ml. Se clătește, se completează integral volumul cu apă, se omogenizează și se filtrează. Se recoltează cu pipeta, în funcție de conținutul anticipat de calciu, o cantitate oarecare ce poate conține între 10-40
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
Se introduce creuzetul în cuptorul electric reglat la 550 °C 5 °C. Se menține la această temperatură până la obținerea unei cenuși albe, gri deschis sau roșiatice, aparent lipsite de particule carbonizate. Se plasează creuzetul în uscător, se lasă să se răcească și se cântărește imediat. 6. Calculul rezultatelor Se calculează greutatea reziduului și se deduce tara. Rezultatul se exprima în procente din probă. 7. Observații 7.1. Cenușile materialelor greu de incinerat trebuie supuse unei prime incinerări de trei ore sau
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
6. Calculul rezultatelor Se calculează greutatea reziduului și se deduce tara. Rezultatul se exprima în procente din probă. 7. Observații 7.1. Cenușile materialelor greu de incinerat trebuie supuse unei prime incinerări de trei ore sau mai puțin, apoi se răcesc pentru a li se adăuga câteva picături de soluție 20 procente nitrat de amoniu (se va proceda cu prudență pentru evitarea dispersării sau lipirea cenușii). Se urmărește calcinarea după uscarea în etuvă. Se repetă eventual operația până la incinerare completă. 7
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
filtru fără cenușă și se spală reziduul cu apă caldă până la dispariția reacției acide. Se usucă filtrul care conține reziduul și se incinerează într-un creuzet tarat la o temperatură de cel puțin 550 °C și maximum 700 °C. Se răcește, se usucă și se cântărește. 5.2. Procedeul B Se cântărește, cu o precizie de 1 mg, o cantitate de 5 g de probă și se introduce într-un vas de 250-400 ml. Se adaugă succesiv 25 ml apă și
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
mult, dacă este necesar) de soluție de nitrat de argint 0,1 N (3.5.), cu o mică pâlnie, și se încălzește amestecul timp de o oră într-o baie de apă la temperatura de fierbere. Se lasă să se răcească, se completează volumul cu apă, se agită și se filtrează. Se recoltează 100 ml filtrat limpede, se adaugă 5 ml acid nitric (3.7.) și aproximativ 5 ml soluție sulfat de amoniu feric (3.8.). Se titrează la revenire excesul
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
de acid citric C6H8O7 · 7 H2O în 50 ml de apă. 3.4.3. Soluție de carbonat de sodiu: Se dizolvă 143,8 g de carbonat de sodiu anhidric în aproximativ 300 ml de apă caldă. Se lasă să se răcească. 3.5. Granule de piatră ponce fierte în acid clorhidric, spălate în apă și uscate. 3.6. Soluție 30 procente (m/v) de iodură de potasiu. 3.7. Acid sulfuric 6 N. 3.8. Soluție de tiosulfat de sodiu 0
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
1 N. 3.9. Soluție de amidon: Se adaugă un amestec de 5 g amidon solubil în 30 ml de apă la 1 l de apă la temperatura de fierbere. Se fierbe timp de 3 minute, se lasă să se răcească și se adaugă eventual 10 mg de iodură de mercur ca agent de conservare. 4. Aparatura Baie de apă dotată cu termostat, reglat de la 38 la 40°C. 5. Modul de lucru Se cântărește, cu o precizie de 1 mg
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
introduce această doză de încercare într-un balon gradat de 100 ml. Se adaugă de la 25 la 30 ml de apă. Se introduce balonul timp de 30 de minute într-o baie de apă la temperatura de fierbere și se răcește apoi la aproximativ 35 °C. Se adaugă 5 ml de suspensie de drojdie (3.1) și se omogenizează. Se lasă să se decanteze timp de două ore în baia de apă la temperatura de 38-40 °C. Se lasă să se
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
apoi la aproximativ 35 °C. Se adaugă 5 ml de suspensie de drojdie (3.1) și se omogenizează. Se lasă să se decanteze timp de două ore în baia de apă la temperatura de 38-40 °C. Se lasă să se răcească apoi până la aproximativ 20 °C. Se adaugă 2,5 ml de soluție Carrez I (3.2) și se agită timp de treizeci de secunde; se adaugă apoi 2,5 ml de soluție Carrrez II (3.3) și se agită din
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
sub care în prealabil s-a aprins o flacără. Aceasta este reglată astfel încât numai fundul vasului să fie încălzit. Se adaptează în continuare un răcitor cu reflux pe vasul Erlenmayer. Pornind din acest moment, se fierbe exact zece minute. Se răcește imediat în apă rece și după aproximativ cinci minute se titrează după cum urmează: Se adaugă 10 ml de soluție de iodură de potasiu (3.6) și, imediat, cu foarte multa prudență (datorită riscului formării unei spumații abundente), 25 ml acid
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
adaugă apoi 50 ml acid clorhidric (3.1.). După oprirea eventualelor degajări de gaz carbonic, se încălzește și se menține timp de două ore la o temperatură apropiată de 90 °C, agitând din timp în timp. Se lasă să se răcească la temperatura ambiantă, sau prin răcire cu apă, se agită și se filtrează. Se introduce într-un balon gradat de 100 ml o cantitate de filtrat ce conține maxim 1,0 mg potasiu, se amestecă cu 10,0 ml de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
cu flacără la o lungime de undă de 768 nm. Se calculează rezultatul cu ajutorul curbei de etalonare. 5.2. Curba de etalonare Se introduc exact 10 ml de soluție etalon (3.6.) într-un balon gradat de 250 ml, se răcește cu apă și se omogenizează. Se introduce în baloane gradate de 100 ml exact 5, 10, 15, 20 și 25 ml din această soluție ce corespund la cantitățile respective de potasiu de 0,2, 0,4, 0,6, 0,8
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]
-
un balon cu capacitatea de 500 ml. După oprirea eventualelor degajări de gaz carbonic, se încălzește soluția și se menține timp de două ore la o temperatura apropiată de 90 °C, agitând din timp în timp. Se lasă să se răcească la temperatura ambiantă, se completează volumul cu apă, se agită și se filtrează. Se introduce într-un balon gradat de 100 ml o cantitate de filtrat ce conține maxim 1,0 mg sodiu, se amestecă cu 10,0 ml de
jrc125as1971 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85260_a_86047]