61 matches
-
baza gradației. 6.4. Identificarea diverșilor esteri metilici se efectuează pe baza timpilor de retenție care sunt comparați cu timpii de retenție pentru mixturile de referință (conform pct. 2.3). Esterii acizilor grași de tip trans sunt supuși procesului de eluare înaintea izomerilor cis. Figură 2 conțin un exemplu de cromatograma. Figură 2: Cromatograma în faza gazoasa a izomerilor trans ai acidului gras prin utilizarea coloanei capilare. 6.5. Eficientă coloanei determinate conform pct. 4.1.2. trebuie să permită separarea
jrc1993as1992 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87145_a_87932]
-
din tescovină de măsline. Se transferă proba preparată în coloana cromatografică, pregătită conform pct. 5.1., cu ajutorul dozelor de 2 ml de n-hexan. Se lasă solventul să curgă până la 1 mm deasupra nivelului superior al absorbantului. Apoi se începe eluarea cromatografică; se colectează 140 ml de amestec n-hexan/eter etilic, la 99:1 , la un debit de aproximativ 15 picături la fiecare 10 secunde (2,1 ml/minut). Se usucă fracția rezultată într-un evaporator rotativ până când aproape tot
jrc2240as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87393_a_88180]
-
să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se scufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de aproximativ 5 % de nesaponificabile (5.1.5.) în cloroform și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de hârtie de filtru care se scufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de aproximativ 5 % de nesaponificabile (5.1.5.) în cloroform și, cu microseringa de 100 μl, se pune pe placa cromatografică (5.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
așa fel încât acul să fie gol. Se introduce acul prin membrana complexului de injecție și după 1-2 secunde se injectează rapid și apoi se extrage acul lent, după aproximativ 5 secunde. 5.4.3.2. Se efectuează înregistrarea până la eluarea completă a TMSE a alcoolilor alifatici prezenți. Linia de bază trebuie să corespundă întotdeauna condițiilor impuse (5.4.1.2.). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
să se stabilizeze. Pe suprafețele interioare ale cuvei se pot fixa benzi de hârtie de filtru care se cufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de nesaponificabil (5.1.5.) de aproximativ 5 % în cloroform și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de hârtie de filtru care se cufundă în eluant: această precauție permite reducerea cu aproximativ o treime a timpului de migrare a frontului de lichid și obținerea unei eluări mai uniforme a componentelor. Nota 3: Pentru a avea condiții de eluare perfect reproductibile, amestecul trebuie să fie schimbat la fiecare test. 5.2.3. Se prepară o soluție de nesaponificabil (5.1.5.) de aproximativ 5 % în cloroform și, cu microseringa de 100 μl, se depune pe placa cromatografică (5.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
fel încât acul să fie gol. Se introduce acul prin membrana complexului de injecție și după 1-2 secunde se injectează rapid și apoi se extrage lent acul, după aproximativ 5 secunde. 5.4.3.2. Se procedează la înregistrare până la eluarea completă a TMSE a sterolilor prezenți. Linia de bază trebuie să corespundă întotdeauna cu calitățile impuse (5.4.1.2). 5.4.4. Identificarea valorilor de vârf Identificarea valorilor de vârf unice este efectuată pe baza timpilor de retenție și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE, a eritrodiolului și a uvaolului. După injectarea probei, se lasă hârtia să se deruleze până la eluarea completă a sterolilor prezenți, a eritrodiolului și a uvaolului. Se identifică apoi valorile de vârf (timpii de reținere relativi ai eritrodiolului și uvaolului, în raport cu β-sitosterolul, sunt de aproximativ 1,4, respectiv 1,55). Se calculează apoi ariile conform indicațiilor pentru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
prevăzut cu particule de siliciu cu diametru de 5 μm și conținând 22-23 % carbon sub formă de octadecilsilan (nota 2). 4.5. Aparat de înregistrare și/sau integrator. 5. REACTIVI Reactivii trebuie să fie de puritate analitică, iar solvenții de eluare trebuie să fie degazați (ei pot fi reciclați de mai multe ori, fără ca acest lucru să aibă repercusiuni asupra separărilor.) 5.1. Cloroform. 5.2. Acetonă. 5.3. Acetonitril. 5.4. Solvent de eluare: acetonitril + acetonă. (Proporțiile trebuie să fie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de puritate analitică, iar solvenții de eluare trebuie să fie degazați (ei pot fi reciclați de mai multe ori, fără ca acest lucru să aibă repercusiuni asupra separărilor.) 5.1. Cloroform. 5.2. Acetonă. 5.3. Acetonitril. 5.4. Solvent de eluare: acetonitril + acetonă. (Proporțiile trebuie să fie ajustate în funcție de separarea dorită; se începe cu un amestec 50/50). 5.5. Solvent de solubilizare: acetonă sau amestec (1:1) de acetonă și cloroform. 5.6. Trigliceride de referință: trigliceride comerciale, precum tripalmitina
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
0,5 ± 0,0001 g de probă într-un balon gradat de 10 ml și se completează până la 10 ml cu solventul de solubilizare (5.5). 7. MODUL DE LUCRU 7.1. Se montează sistemul cromatografic. Se pompează solventul de eluare (5.4) în proporție de 1,5 ml pe milimetru pentru a purja întregul sistem. Se așteaptă până la obținerea unei linii de bază stabile. Se injectează 10 μl de probă preparată conform indicațiilor de la pct. (6). 8. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
spus se presupune că suma procentelor ariilor valorilor de vârf corespunzând diverselor trigliceride este egal cu 100 %. Se calculează procentajul fiecărei trigliceride cu o zecimală, utilizând formula: Procentul de trigliceride = x100 Nota 1: Este posibil să se determine ordinea de eluare prin calcularea echivalentului carbon, definit deseori prin raportul NCE = NC - 2n, unde NC este numărul atomilor de carbon și n numărul de legături duble. Se poate îmbunătăți calculul ținând seama de originea legăturilor duble. Dacă no, n1 și n1n reprezintă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
analizei. În general, valorile date în tabelul 1 și în tabelul 2 vor fi cele care dau rezultatele dorite, adică un număr de platouri teoretice, cel puțin egal cu 2 000 pe metru de coloană pentru stearatul de metil, și eluarea acestuia în aproximativ 15 minute. Când aparatul o permite, injectorul trebuie să înregistreze o temperatură apropiată de 200°C, iar detectorul la o temperatură egală sau mai mare decât cea a coloanei. În general, raportul dintre debitul de hidrogen al
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 50-60°C dacă acidul butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la temperatura optimă. În anumite cazuri, cele două procedee pot fi combinate. După perioada de programare a temperaturii, se continuă eluarea la temperatură izotermă până la eluarea tuturor constituanților. Dacă aparatul nu poate funcționa la temperatura programată, se operează la cele două temperaturi stabilite între 100 și 195°C. Dacă este necesar, se recomandă o analiză a celor două faze fixe de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
butiric este prezent) și se programează imediat la un debit de la 4-8°C pe minut până la temperatura optimă. În anumite cazuri, cele două procedee pot fi combinate. După perioada de programare a temperaturii, se continuă eluarea la temperatură izotermă până la eluarea tuturor constituanților. Dacă aparatul nu poate funcționa la temperatura programată, se operează la cele două temperaturi stabilite între 100 și 195°C. Dacă este necesar, se recomandă o analiză a celor două faze fixe de polarități diferite pentru a se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Analiza cantitativă 5.2.1. Determinarea compoziției Se utilizează metoda de standardizare internă (în afara excepțiilor), adică se admite că totalitatea constituenților prezenți în probă este reprezentată pe cromatogramă, prin urmare că suma ariilor valorilor de vârf reprezintă 100 % din constituenți (eluare totală). Dacă aparatura cuprinde un integrator, se utilizează cifrele furnizate de acesta. În caz contrar, se determină aria fiecărei valori de vârf prin multiplicarea înălțimii vârfului cu lățimea acestuia la jumătate din înălțime, ținând seama de diversele atenuări utilizate eventual
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
CAS 64-19-7) 4.4. Metanol, CH3OH (CAS 67-56-1) 4.5. Etanol de 50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
50% vol. Pentru 1000 ml la 20°C: - Etanol de 96% vol. (pct. 4.1): 521 ml - Apă (pct. 2.0): 511 ml. 4.6. Prepararea soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
soluțiilor de eluare pentru cromatografie lichidă de înaltă performanță 4.6.1. Solvent de eluare A (exemplu) 80 de părți (volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m.
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
volume) de apă (pct. 2.0) 20 de părți (volume) de acid acetic (pct. 4.3). Se degazează solventul de eluare timp de cinci minute. Notă: Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Dacă apa care se utilizează nu a fost microfiltrată, se recomandă filtrarea solventului de eluare preparat cu ajutorul unui filtru pentru solvenți organici cu un diametru al porilor mai mic sau egal cu 0,45 m. 4.6.2. Solvent de eluare B: Metanol (pct. 4.4). 4.7. Prepararea soluțiilor etalon Toate soluțiile etalon trebuie reînnoite la fiecare două luni. 4.7.1. Soluția de referință C Se cântăresc, cu o eroare de maximum 0,1 mg, 25 mg de glicirizinat
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
Echipament de laborator 5.4.1. Balanță de analiză (precizie: 0,1 mg) 5.4.2. Sticlărie gradată de precizie (clasa A) 5.4.3. Dispozitiv de filtrare pentru volume mici pe micromembrană 6. Condiții ale cromatografiei 6.1. Caracteristicile eluării (exemplu): - debit: 1 ml/minut, - solvent A = 30%, - solvent B = 70%. 6.2. Detectare: - UV = 254 nm. 7. Mod de lucru 7.1 Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează, dacă este necesar, printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
pirogenare a materiilor extractive trebuie evitată cu ajutorul unui dispozitiv corespunzător) 6.4.3. Aparat de evaporare de tip rotativ 6.4.4. Dispozitiv de filtrare (pâlnie Buchner, de exemplu) 6.5. Condiții ale cromatografiei (exemplu) 6.5.1. Caracteristici de eluare a solvenților A (pct. 4.6.2) și B (pct. 4.6.3): - se trece de la gradientul 20/80 (v/v) la 50/50 (v/v) în 15 minute, - se trece de la gradientul 50/50 (v/v) la 75/25
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]
-
reglat la 370 nm pentru a detecta prezența calconelor și apoi la 254 nm pentru a detecta acidul glicirizic. Notă: schimbarea lungimilor de undă (de la 370 nm la 254 nm) trebuie efectuată cu 30 de minute înainte de începerea vârfului de eluare a acidului glicirizic. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea eșantionului de băutură spirtoasă Se filtrează printr-un filtru pentru solvenți organici (diametrul porilor: 0,45 m). 7.2. Prepararea extractului rezidual de lemn dulce (pct. 5.6) Înaintea analizei
jrc5859as2002 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91031_a_91818]