73 matches
-
cel ce influențează procesul de extracție. Se calculează după formula . In tabelul de mai jos prezentăm compușii utilizați în extracția supercritică și parametrii caracteristici. DIOXIDUL DE CARBON SUPERCRITIC Dioxidul de carbon este solventul cel mai uzual în extracțiile cu fluide supercritice, având în vedere proprietățile sale care sunt superioare altor gaze sau lichide. Temperatura critică (31.3o C) este destul de joasă și presiunea critică (72,9 bari) este deasemenea ușor de realizat. Pe lângă aceste proprietăți, dioxidul de carbon prezintă și alte
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
a îmbunătăți solubilitatea unui solut polar în solventul lipofil, dioxidul de carbon, pot fi introduse diverse componente adiționale. Acești solvenți, mai polari, se numesc modificatori sau antrenanți și sunt adăugați în sistem pentru a crește puterea de dizolvare a gazului supercritic sau pentru a reduce presiunea de extracție datorită creșterii solubilității. Frecvent se utilizează solvenți tradiționali ca alcooli (în special etanol și metanol), hidrocarburi clorurate, hexan, apă sau acetonă. Acești modificatori au volatilitatea cuprinsă între cea a solutului și cea a
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
pentru a reduce presiunea de extracție datorită creșterii solubilității. Frecvent se utilizează solvenți tradiționali ca alcooli (în special etanol și metanol), hidrocarburi clorurate, hexan, apă sau acetonă. Acești modificatori au volatilitatea cuprinsă între cea a solutului și cea a fluidului supercritic și punctul de fierbere între 20 și 1000C. Sunt disponibile datele de echilibru ale fazelor pentru amestecurile binare și ternare inclusiv dioxid de carbon-metanol-(apă) și dioxid de carbon-etanol-(apă). Deasemenea sunt descrise în literatură amestecurile de dioxid de carbon
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și 1000C. Sunt disponibile datele de echilibru ale fazelor pentru amestecurile binare și ternare inclusiv dioxid de carbon-metanol-(apă) și dioxid de carbon-etanol-(apă). Deasemenea sunt descrise în literatură amestecurile de dioxid de carbon cu alți modificatori (izopropanol, acetonă) APA SUPERCRITICA Așa după cum s-a văzut și apa poate fi folosită în cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I.
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
dioxid de carbon-metanol-(apă) și dioxid de carbon-etanol-(apă). Deasemenea sunt descrise în literatură amestecurile de dioxid de carbon cu alți modificatori (izopropanol, acetonă) APA SUPERCRITICA Așa după cum s-a văzut și apa poate fi folosită în cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
alți modificatori (izopropanol, acetonă) APA SUPERCRITICA Așa după cum s-a văzut și apa poate fi folosită în cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției lichid-lichid. Se utilizează pentru: • creșterea concentrației în etanol în soluțiile apoase (fig. I.20a); • îndepărtarea alcoolului din bere. 2. Extracția
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
poate fi folosită în cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției lichid-lichid. Se utilizează pentru: • creșterea concentrației în etanol în soluțiile apoase (fig. I.20a); • îndepărtarea alcoolului din bere. 2. Extracția solid-fluid supercritic Acest procedu este asemănător extracției solid-lichid. Se aplică pentru: • decofeinizarea cafelei
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografia cu lichide supercritice pentru propietățile sale de solvent cât și producător de ioni (fig. I. 18). Constantele fizice ale apei în stare supercritică sunt redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției lichid-lichid. Se utilizează pentru: • creșterea concentrației în etanol în soluțiile apoase (fig. I.20a); • îndepărtarea alcoolului din bere. 2. Extracția solid-fluid supercritic Acest procedu este asemănător extracției solid-lichid. Se aplică pentru: • decofeinizarea cafelei (fig. I.20b); • fracționarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
redate în figura I. 19. APARATURA METODE DE EXTRACȚIE CU FLUIDE SUPERCRITICE 1. Extracția lichid-fluid supercritic Este similară extracției lichid-lichid. Se utilizează pentru: • creșterea concentrației în etanol în soluțiile apoase (fig. I.20a); • îndepărtarea alcoolului din bere. 2. Extracția solid-fluid supercritic Acest procedu este asemănător extracției solid-lichid. Se aplică pentru: • decofeinizarea cafelei (fig. I.20b); • fracționarea polimerică; • extracția uleiurilor din petalele de trandafir. 3. Extracția cu fluide supercritice utilizând o membrană Procedeul se caracterizează prin: - separarea eficientă a lichidelor; - suprafață interfacială
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în soluțiile apoase (fig. I.20a); • îndepărtarea alcoolului din bere. 2. Extracția solid-fluid supercritic Acest procedu este asemănător extracției solid-lichid. Se aplică pentru: • decofeinizarea cafelei (fig. I.20b); • fracționarea polimerică; • extracția uleiurilor din petalele de trandafir. 3. Extracția cu fluide supercritice utilizând o membrană Procedeul se caracterizează prin: - separarea eficientă a lichidelor; - suprafață interfacială mare; - constanta suprafeței interfaciale este dependentă de viteza fluidelor. Avantajele extracției cu fluide supercritice: proces nepoluant; proces fără reziduri de solvent și compuși anorganici; control ușor al
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
20b); • fracționarea polimerică; • extracția uleiurilor din petalele de trandafir. 3. Extracția cu fluide supercritice utilizând o membrană Procedeul se caracterizează prin: - separarea eficientă a lichidelor; - suprafață interfacială mare; - constanta suprafeței interfaciale este dependentă de viteza fluidelor. Avantajele extracției cu fluide supercritice: proces nepoluant; proces fără reziduri de solvent și compuși anorganici; control ușor al procesului. APLICAȚIILE EXTRACȚIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Așa după cum rezultă din graficul de mai jos, extracția cu fluide supercritice își are cea mai mare aplicabilitate în industria alimentară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
caracterizează prin: - separarea eficientă a lichidelor; - suprafață interfacială mare; - constanta suprafeței interfaciale este dependentă de viteza fluidelor. Avantajele extracției cu fluide supercritice: proces nepoluant; proces fără reziduri de solvent și compuși anorganici; control ușor al procesului. APLICAȚIILE EXTRACȚIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Așa după cum rezultă din graficul de mai jos, extracția cu fluide supercritice își are cea mai mare aplicabilitate în industria alimentară și agricultură, apoi în petrochimie, cromatografia analitică, industria farmaceutică, cercetarea poluanților și pestiidelor. - Obținerea și purificarea uleiurilor volatile (parfumuri
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este dependentă de viteza fluidelor. Avantajele extracției cu fluide supercritice: proces nepoluant; proces fără reziduri de solvent și compuși anorganici; control ușor al procesului. APLICAȚIILE EXTRACȚIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Așa după cum rezultă din graficul de mai jos, extracția cu fluide supercritice își are cea mai mare aplicabilitate în industria alimentară și agricultură, apoi în petrochimie, cromatografia analitică, industria farmaceutică, cercetarea poluanților și pestiidelor. - Obținerea și purificarea uleiurilor volatile (parfumuri) - Decofeinizarea cafelei (extracția cofeinei) Îndepărtarea apei din etanol - Extracția unor medicamente anticanceroase
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de vedere ne vom referi la: CROMATOGRAFIA PLANARĂ: - Cromatografia pe hârtie; - Cromatografia pe strat subțire; - Cromatografia pe strat suprapresurizat; - Cromatografia planară multidimensională. CROMATOGRAFIA DE LICHIDE DE INALTĂ PERFORMANȚĂ; CROMATOGRAFIA PRIN SCHIMB IONIC; CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE; GAZ - CROMATOGRAFIA; CROMATOGRAFIA CU FUIDE SUPERCRITICE. V. 1. CROMATOGRAFIA PLANARA PLANAR CHROMATOGRAPHY (PC) Datorită achizițiilor de noi faze staționare și aparate a apărut o nouă tehnică numită cromatografia planară (CP). Ea include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire dezvoltate sub multe aspecte tehnice. Cromatografia planară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
agenți de sililare. Majoritatea corespund formulei generale: (CH3)3-Si-X, în care X este o grupă hidrofilă. Formarea eterilor are loc după ecuația: ROH ClSi(CH3)3 + HClR Si(CH3)3O Un exemplu clasic este derivatizarea flavonelor. V. 6. CROMATOGRAFIA CU FUIDE SUPERCRITICE SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY (SFC) Cromatografia cu fluide supercritice (SFC) derivă din metodele convenționale ale cromatografiei de lichide, în special din HPLC și din gaz-cromatografie (GC), fiind o metodă de separare puternică și universală, atât la scară analitică, cât și la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
3-Si-X, în care X este o grupă hidrofilă. Formarea eterilor are loc după ecuația: ROH ClSi(CH3)3 + HClR Si(CH3)3O Un exemplu clasic este derivatizarea flavonelor. V. 6. CROMATOGRAFIA CU FUIDE SUPERCRITICE SUPERCRITICAL FLUID CHROMATOGRAPHY (SFC) Cromatografia cu fluide supercritice (SFC) derivă din metodele convenționale ale cromatografiei de lichide, în special din HPLC și din gaz-cromatografie (GC), fiind o metodă de separare puternică și universală, atât la scară analitică, cât și la scară preparativă. Relația celor trei tipuri de cromatografie
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
și la scară preparativă. Relația celor trei tipuri de cromatografie este redată ma jos prin raportul talere și selectivitate. APARATURA Un sistem SFC arată astfel: CO2 lichid rece este pompat (1→2). Înainte de a intra în coloană este încălzit, devine supercritic (2→3). Datorită vâscozității scăzute, presiunea la ieșirea din coloană este aproape identică cu cea din coloană (3→4). La ieșirea din coloană, faza mobilă este decompresată, încălzită, transformându-se în fază gazoasă (4→5). Produșii sunt recuperați în cicloni
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
-se în fază gazoasă (4→5). Produșii sunt recuperați în cicloni. CO2 gazos este apoi curățat, răcit și returnat în rezervor. Sistemul SFC se poate cupla cu un spectru de masă ca detector: Asocierea celor 2 metode, cromatografia cu fluide supercritice și cromatografia continuă este o posibilitate de viitor a controlării puterii eluentului prin ajustarea potrivită a presiunii în diferite zone ale instalație (scăzând de la zonele 1 la 4). Ca rezultat, un eluent similar poate fi utilizat atât în zona 1
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
DETECȚIA Se poate face: - Spectrofotometric în UV sau IR - Ionizare în flacără (FID - Flame Ionization Detector) - Flam fotometric (FPD - Flame Photometric Detector) - Captură de electroni (ECD - Electron Capture Detector) - Spectrometrie de masă (MS - Mass Spectrometer) APLICAȚII ALE CROMATOGRAFIEI CU FLUIDE SUPERCRITICE Determinarea unor sulfonamide Condiții: Aparatura: Sistem Gilson SF3 pSFC Coloana: 250 x 4,6 mm cu faza staționară cianopropil (mărimea particulelor 5 mm) Temperatura: 50o C Sistem injecție: Model 7125, 10 ml Faza mobilă: CO2 modificat cu metanol (10% primele
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
asemenea examinate pe larg în domeniul cercetării apicole. Extractul solubil apos de propolis a fost obținut prin de extracție cu apă caldă (Nagai et al., 200382) iar solubilitatea propolisului în apă a fost îmbunătățită prin extracție de dioxid de carbon supercritic (You et al., 200283). A fost studiată de asemenea generarea unui propolis cu solubilitate crescută în apă utilizând un uscător de pulverizare 77 Maciejewicz, W., Iolation of Flavonoid Aglycones from Propolis by a Column Chromatography Method and Their Identification by
MICROGRAFII ASUPRA PRODUSELOR APICOLE by Andriţoiu Călin Vasile [Corola-publishinghouse/Science/273_a_935]
-
utilizat în special pentru extragerea uleiului din coaja de lămâie). 2) Prin distilare în curent de vapori de apă. 3) Prin extracție din produse vegetale în stare proaspătă, cu ajutorul solvenților, ca eterul, petrolul, benzenul, acetona sau toluenul sau cu ajutorul fluidelor supercritice că anhidrida carbonica sub presiune. 4) Prin extracția din soluțiile concentrate cuprinse în partea B de mai jos, obținute prin extracție din parfumuri sau prin macerare. Poziția cuprinde și uleiurile esențiale concrete, care mai sunt denumite și esențe concrete sau
ANEXĂ nr. 33 din 5 ianuarie 2000 ULEIURI ESENTIALE ŞI REZINOIDE; PRODUSE PREPARATE DE PARFUMERIE SAU DE. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/166807_a_168136]
-
la această poziție. Rezinoidele sunt utilizate în principal că fixatori în industria parfumurilor, a cosmeticelor, a săpunurilor sau a agenților de suprafață. Sunt compuse în esență din substanțe nevolatile și sunt obținute prin extracție cu ajutorul solvenților organici sau cu fluide supercritice din: 1°) substanțe rășinoase vegetale, naturale uscate necelulare (de exemplu gume oleorasinoase sau oleorasini naturale); 2°) substanțe rășinoase animale naturale uscate (de exemplu de castor, civeta sau mosc). Oleorasinile de extracție, cunoscute de asemenea în comerț sub numele de "oleorasini
ANEXĂ nr. 33 din 5 ianuarie 2000 ULEIURI ESENTIALE ŞI REZINOIDE; PRODUSE PREPARATE DE PARFUMERIE SAU DE. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/166807_a_168136]
-
de extracție, cunoscute de asemenea în comerț sub numele de "oleorasini preparate" sau de "oleorasini din condimente" sunt produse obținute din substanțe vegetale naturale brute celulare (de obicei condimente sau plante aromatice), prin extracție cu ajutorul solvenților organici sau al fluidelor supercritice. Aceste extracte conțin principii odoriferante volatile (de exemplu uleiuri esențiale) și principii aromatizante nevolatile (rășini, uleiuri grase, constituenți acri) care definesc mirosul sau gustul condimentului sau plantei aromatice. Conținutul în uleiuri esențiale a acestor oleorasini de extracție variază mult în funcție de
ANEXĂ nr. 33 din 5 ianuarie 2000 ULEIURI ESENTIALE ŞI REZINOIDE; PRODUSE PREPARATE DE PARFUMERIE SAU DE. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/166807_a_168136]
-
tratarea cu un solvent) diferă de extractele de la această poziție prin compoziția formată în mod esențial din constituenți odoriferanți volatili. Rezinoidele diferă de extractele de la această poziție prin aceea că sunt obținute prin extragerea cu ajutorul solvenților organici sau a fluidelor supercritice (de exemplu anhidrida carbonica sub presiune), pornind de la substanțe vegetale necelulare naturale sau de la substanțe rășinoase uscate de origine animală. Oleorasinile de extracție diferă de extractele aparținând acestei poziții prin aceea că 1) sunt obținute din substanțe vegetale naturale celulare
ANEXĂ nr. 13 din 5 ianuarie 2000 GUME, RASINI ŞI ALTE SEVE ŞI EXTRACTE VEGETALE. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/166483_a_167812]
-
de origine animală. Oleorasinile de extracție diferă de extractele aparținând acestei poziții prin aceea că 1) sunt obținute din substanțe vegetale naturale celulare brute (mirodenii sau plante aromatice, de cele mai multe ori) prin extracția cu ajutorul solvenților organici sau cel al fluidelor supercritice și 2) conțin principii odoriferante volatile că și principii aromatizante nevolatile care definesc mirosul sau gustul caracteristic al mirodeniei sau al plantei aromate. Poziția exclude: a) Gumele, rășinile, gumele-rasini, oleorasinile naturale (poziția nr. 13.01). ... b) Extractele de malț (poziția
ANEXĂ nr. 13 din 5 ianuarie 2000 GUME, RASINI ŞI ALTE SEVE ŞI EXTRACTE VEGETALE. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/166483_a_167812]