1,605 matches
-
mai mare, cu atât puterea de absorbție a substanței este mai mare și deci metoda de determinare prin absorbția luminii este mai sensibilă, adică se pot pune în evidență cantități mai mici de substanță. DETERMINAREA CONCENTRAȚIEI NECUNOSCUTE A ACIDULUI ACETILSALICILIC (ASPIRINA) PRIN METODA SPECTROFOTOMETRICĂ ÎN DOMENIUL VIS Considerații teoretice Valoarea absorbției luminii este apreciată prin intermediul extincției. Aceasta este definită, pentru soluții, prin intermediul legii Bouguer - Lambert - Beer: · Relația (23) arată că extincția, deci absorbția luminii este funcție de lungimea de undă - λ - (prin intermediul
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
domeniu. Această metodă face parte din cadrul metodelor indirecte deoarece se determină concentrația unei substanțe măsurând experimental extincția unui alt compus ce se obține din substanța urmărită printr-o reacție chimică și se află în cantitate echivalentă cu aceasta. Acidul acetilsalicilic (aspirina) este un compus incolor iar prin tratare cu metavanadat de sodiu (NaVO3) formează un compus de culoare galbenă ce prezintă absorbții maxime la două lungimi de undă (369 nm și 659 nm). Spectrul de absorbție în UV-VIS al produsului de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
galbenă ce prezintă absorbții maxime la două lungimi de undă (369 nm și 659 nm). Spectrul de absorbție în UV-VIS al produsului de reacție este reprezentat în figura 10. Culoarea galbenă obținută are o intensitate direct proporțională cu concentrația în aspirină. În prezența ionilor de hidrogen (H+) eliberați de aspirină, ionul metavanadic, (NOP+), se condensează la decavanadat de sodiu de culoare galbenă. Această reacție stă la baza determinării spectrofotometrice în VIS a concentrației acidului acetilsalicilic. Partea experimentală Reactivi: 1) Soluție stoc
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
undă (369 nm și 659 nm). Spectrul de absorbție în UV-VIS al produsului de reacție este reprezentat în figura 10. Culoarea galbenă obținută are o intensitate direct proporțională cu concentrația în aspirină. În prezența ionilor de hidrogen (H+) eliberați de aspirină, ionul metavanadic, (NOP+), se condensează la decavanadat de sodiu de culoare galbenă. Această reacție stă la baza determinării spectrofotometrice în VIS a concentrației acidului acetilsalicilic. Partea experimentală Reactivi: 1) Soluție stoc de aspirină de concentrație 1 mg/mL; pentru obținerea
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
prezența ionilor de hidrogen (H+) eliberați de aspirină, ionul metavanadic, (NOP+), se condensează la decavanadat de sodiu de culoare galbenă. Această reacție stă la baza determinării spectrofotometrice în VIS a concentrației acidului acetilsalicilic. Partea experimentală Reactivi: 1) Soluție stoc de aspirină de concentrație 1 mg/mL; pentru obținerea acesteia se cântărește la balanța analitică o cantitate de 0,1000 g aspirină, cantitate ce se aduce cantitativ cu apă la balon cotat de 100 mL. 2) Soluție reactiv de culoare (metavanadat de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
Această reacție stă la baza determinării spectrofotometrice în VIS a concentrației acidului acetilsalicilic. Partea experimentală Reactivi: 1) Soluție stoc de aspirină de concentrație 1 mg/mL; pentru obținerea acesteia se cântărește la balanța analitică o cantitate de 0,1000 g aspirină, cantitate ce se aduce cantitativ cu apă la balon cotat de 100 mL. 2) Soluție reactiv de culoare (metavanadat de sodiu 0,02 M); pentru obținerea acesteia se cântărește la balanța analitică o cantitate de 2,4400 g NaVO3, cantitate
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
obținerea acesteia se cântărește la balanța analitică o cantitate de 2,4400 g NaVO3, cantitate ce se dizolvă în apă distilată, iar după dizolvare completă se diluează tot cu apă distilată la balon cotat de 1 L. 3) Soluție de aspirină de concentrație necunoscută (cx1, cx2 ... cxn) obținută prin dizolvarea unor comprimate ce conțin aspirină în apă distilată și îndepărtarea prin filtrare a excipienților nedizolvați. Aparatură: Spectrofotometru tip Spekol Mod de lucru: 1. Trasarea spectrului de absorbție a produsului de reacție
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
cantitate ce se dizolvă în apă distilată, iar după dizolvare completă se diluează tot cu apă distilată la balon cotat de 1 L. 3) Soluție de aspirină de concentrație necunoscută (cx1, cx2 ... cxn) obținută prin dizolvarea unor comprimate ce conțin aspirină în apă distilată și îndepărtarea prin filtrare a excipienților nedizolvați. Aparatură: Spectrofotometru tip Spekol Mod de lucru: 1. Trasarea spectrului de absorbție a produsului de reacție obținut (aspirină + metavanadat de sodiu); E = f (λ) * din soluția stoc de aspirină se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
concentrație necunoscută (cx1, cx2 ... cxn) obținută prin dizolvarea unor comprimate ce conțin aspirină în apă distilată și îndepărtarea prin filtrare a excipienților nedizolvați. Aparatură: Spectrofotometru tip Spekol Mod de lucru: 1. Trasarea spectrului de absorbție a produsului de reacție obținut (aspirină + metavanadat de sodiu); E = f (λ) * din soluția stoc de aspirină se măsoară un volum de 2 mL și se diluează cu apă distilată până la 10 mL, rezultând astfel o soluție de lucru cu o concentrație de 200 µg/mL
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
conțin aspirină în apă distilată și îndepărtarea prin filtrare a excipienților nedizolvați. Aparatură: Spectrofotometru tip Spekol Mod de lucru: 1. Trasarea spectrului de absorbție a produsului de reacție obținut (aspirină + metavanadat de sodiu); E = f (λ) * din soluția stoc de aspirină se măsoară un volum de 2 mL și se diluează cu apă distilată până la 10 mL, rezultând astfel o soluție de lucru cu o concentrație de 200 µg/mL; * la un volum de 2 mL soluție de lucru se adaugă
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
de absorbție obținut experimental se determină lungimea de undă corespunzătoare maximului de absorbție (λmax), valoare ce va fi utilizată în toate determinările următoare. 2. Studiul desfășurării în timp a reacției; E = f (t) Prin punerea în contact a soluțiilor conținând aspirină, respectiv metavanadat de sodium, are loc o reacție care se desfășoară cu o anumită viteză, fapt care face ca reacția să devină totală după un anumit interval de timp de la începerea ei. Urmărirea variației extincției în timp are drept scop
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
menține constantă grosimea stratului absorbant (l) și lungimea de undă (λmax); * se prepară o serie de soluții etalon; astfel, în patru baloane cotate de 25 mL se introduc volume de 5, 10, 15 și respectiv 20 mL soluție stoc de aspirină (de concentrație 1 mg/mL) și se completează la semn cu apă distilată. Se obțin astfel soluții de următoarele valori ale concentraților: c1 = 200 µg/mL, c2 = 400 µg/mL, c3 = 600 µg/mL, c4 = 800 µg/mL; * din soluțiile
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
c4 = 800 µg/mL; * din soluțiile astfel obținute se măsoară un volum de 1 mL, se adaugă volume de câte 2 mL metavanadat de sodiu, 2 mL apă distilată și, după intervalul de timp necesar desfășurării totale a reacției dintre aspirină și metavanadat de sodiu, se măsoară extincțiile la lungimea de undă corespunzătoare maximului de extincție (λmax), față de un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind format din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție metavanadat de sodiu); * datele experimentale
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
distilată și 2 mL soluție metavanadat de sodiu); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 6. Prin reprezentarea grafică a variației extincției funcție de concentrație se obține un grafic similar cu cel din figura 12. 4. Determinarea concentrației necunoscute (conținutul în aspirină din comprimate) Pentru determinarea conținutului în aspirină din comprimate (de exemplu din comprimate conținând 500 mg aspirină) se procedează astfel: * se cântăresc un număr de 10 comprimate și se determină masa medie a unui comprimat; * cele 10 comprimate se pulverizează
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
sodiu); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 6. Prin reprezentarea grafică a variației extincției funcție de concentrație se obține un grafic similar cu cel din figura 12. 4. Determinarea concentrației necunoscute (conținutul în aspirină din comprimate) Pentru determinarea conținutului în aspirină din comprimate (de exemplu din comprimate conținând 500 mg aspirină) se procedează astfel: * se cântăresc un număr de 10 comprimate și se determină masa medie a unui comprimat; * cele 10 comprimate se pulverizează la mojar iar din pulberea obținută se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
reprezentarea grafică a variației extincției funcție de concentrație se obține un grafic similar cu cel din figura 12. 4. Determinarea concentrației necunoscute (conținutul în aspirină din comprimate) Pentru determinarea conținutului în aspirină din comprimate (de exemplu din comprimate conținând 500 mg aspirină) se procedează astfel: * se cântăresc un număr de 10 comprimate și se determină masa medie a unui comprimat; * cele 10 comprimate se pulverizează la mojar iar din pulberea obținută se cântărește o cantitate echivalentă la masa unui comprimat și se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
repartiție a lui Nernst se verifică în cazul în care se obțin valori foarte apropiate pentru constanta de repartiție (k). (Teoretic k1=k2=k3). DETERMINAREA VITEZEI SPECIFICE (k) ȘI A TIMPULUI DE ÎNJUMĂTĂȚIRE (t1/2) A REACȚIEI DE HIDROLIZĂ A ASPIRINEI LA 55°C Considerații teoretice Reacțiile de ordinul I sunt reacțiile a căror viteză de reacție depinde de concentrația unui singur reactant la puterea întâi și pentru care ecuația vitezei de reacție se exprimă astfel: unde: v - viteza de reacție
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
I nu depinde de concentrația inițială a reactantului ci depinde numai de temperatură și natura reactanților. Această ecuație servește la calcularea timpului de înjumătățire a unor reacții de ordinul I, când se cunoaște viteza specifică. Partea experimentală În soluție apoasă aspirina suferă o reacție de hidroliză: În soluții foarte diluate reacția decurge după cinetica reacțiilor de ordinul I, deci transformările au loc conform ecuațiilor (74) și (75) în privința constantei vitezei de reacție (k) și conform ecuației (79), în privința timpului de înjumătățire
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
reacția decurge după cinetica reacțiilor de ordinul I, deci transformările au loc conform ecuațiilor (74) și (75) în privința constantei vitezei de reacție (k) și conform ecuației (79), în privința timpului de înjumătățire (t1/2). Reacția se poate urmări titrimetric, cantitatea de aspirină transformată "x" apreciindu-se pe baza surplusului de hidroxid de sodiu consumat de acidul acetic format în reacție. Deoarece reacția decurge lent la temperatura camerei, s-a recurs la mărirea vitezei de reacție prin încălzire la 55°C. Reactivi: * Acid
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
N); * Fenolftaleină; Mod de lucru: * se cântăresc 0,4 g acid acetilsalicilic și se adugă 200 mL apă distilată; * se agită energic timp de 10 - 15 minute pentru dizolvare; * se filtrează substanța nedizolvată și se determină concentrația inițială "a" pentru aspirină, astfel: se menține filtratul pe baia de apă până la atingerea temperaturii de 55°C; după ce filtratul a atins temperatura de 55°C se măsoară un volum de 10 mL care se introduce într-un balon Erlenmayer iar după ce se răcește
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
distilată și se titrează cu soluție de NaOH 0,1N în prezența fenolftaleinei drept indicator până la apariția unei culori slab roz persistente; momentul la care s-a făcut această determinare este considerat momentul zero al reacției (t = 0), când concentrația aspirinei este "a". * soluția de aspirină este menținută în continuare la temperatură constantă de 55°C; * la interval de 15 minute, se prelevează probe din soluția de aspirină, care se răcesc la jet de apă (pentru “înghețarea” reacției), se adugă un
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
soluție de NaOH 0,1N în prezența fenolftaleinei drept indicator până la apariția unei culori slab roz persistente; momentul la care s-a făcut această determinare este considerat momentul zero al reacției (t = 0), când concentrația aspirinei este "a". * soluția de aspirină este menținută în continuare la temperatură constantă de 55°C; * la interval de 15 minute, se prelevează probe din soluția de aspirină, care se răcesc la jet de apă (pentru “înghețarea” reacției), se adugă un volum de aproximativ 10 mL
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
făcut această determinare este considerat momentul zero al reacției (t = 0), când concentrația aspirinei este "a". * soluția de aspirină este menținută în continuare la temperatură constantă de 55°C; * la interval de 15 minute, se prelevează probe din soluția de aspirină, care se răcesc la jet de apă (pentru “înghețarea” reacției), se adugă un volum de aproximativ 10 mL apă distilată și se se titrează cu soluție de NaOH 0,1N în prezența fenolftaleinei până la viraj slab roz persistent. Deoarece în timpul
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
slab roz persistent. Deoarece în timpul reacției de hidroliză crește aciditatea, prin formare de acid acetic, se va observa o creștere în timp a volumului de soluție de NaOH consumat la fiecare titrare. Calcule și interpretări: 1. Calcularea concentrațiilor soluțiilor de aspirină: Fie: n0 - volumul de soluție NaOH 0,1N care s-a consumat la titrarea celor 10 mL soluție aspirină la timpul t = 0; n1 - volumul de soluție NaOH 0,1N care s-a consumat la titrarea celor 10 mL soluție
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
creștere în timp a volumului de soluție de NaOH consumat la fiecare titrare. Calcule și interpretări: 1. Calcularea concentrațiilor soluțiilor de aspirină: Fie: n0 - volumul de soluție NaOH 0,1N care s-a consumat la titrarea celor 10 mL soluție aspirină la timpul t = 0; n1 - volumul de soluție NaOH 0,1N care s-a consumat la titrarea celor 10 mL soluție aspirină la timpul: t1 = 15 min; n2 - volumul de soluție NaOH 0,1N care s-a consumat la titrarea
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]