546 matches
-
principală între cele două metode este aceea că, primul component principal sau factor în RCP reprezintă cea mai mare variație în spectru, în timp ce în PLS reprezintă cea mai relevantă variație, cea mai bună corelație cu valorile probei de analizat. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI NIR - Determinarea substanțelor medicamentoase; - Formularea comprimatelor, capsulelor, produselor liofilizate, excipienților; - Controlul nedistructiv al formelor farmaceutice dozate; - Monitorizarea și controlul proceselor (amestecarea pulberilor, uscarea, granularea, peletizarea, comprimarea, umplerea capsulelor, acoperirea cu film, ambalarea). Spectroscopia NIR combinată cu analiza multivariată a datelor
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
corelație cu valorile probei de analizat. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI NIR - Determinarea substanțelor medicamentoase; - Formularea comprimatelor, capsulelor, produselor liofilizate, excipienților; - Controlul nedistructiv al formelor farmaceutice dozate; - Monitorizarea și controlul proceselor (amestecarea pulberilor, uscarea, granularea, peletizarea, comprimarea, umplerea capsulelor, acoperirea cu film, ambalarea). Spectroscopia NIR combinată cu analiza multivariată a datelor deschide multe perspective interesante în analiza farmaceutică, atât calitativă cât și cantitativă. Măsurătorile NIR rapide și nedistructive fără pregătire prealabilă a probei cresc foarte mult aria de acoperire analitică. Utilizarea sondelor cu fibră
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
materialele brute, intermediare și formele finale de dozare, ceea ce la rândul ei oferă posibilitatea determinării simultane a mai multor caracteristici ale probelor. Cu toate că cele mai timpurii publicații cu privire la aplicațiile NIR sunt din anii 1960, abia în ultimii 20 de ani spectroscopia a câștigat interes în industria farmaceutică pătrunzând pe piață în 1990, ca rezultat al îmbunătățirii software și hardware. În ultimii 10 ani, un număr crescut de cercetări și articole au semnalat potențialul crescut al spectroscopiei NIR în cercetarea farmaceutică, producția
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în ultimii 20 de ani spectroscopia a câștigat interes în industria farmaceutică pătrunzând pe piață în 1990, ca rezultat al îmbunătățirii software și hardware. În ultimii 10 ani, un număr crescut de cercetări și articole au semnalat potențialul crescut al spectroscopiei NIR în cercetarea farmaceutică, producția și controlul calității punând accentul pe diferite componente analitice cum ar fi identitatea, uniformitatea conținutului, conținutul în apă, mărimea particulelor, forme polimorfe și pseudopolimorfe, duritate și proprietăți biofarmaceutice. Identificarea și certificarea materiilor brute și intermediare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fizici și biofarmaceutici cum ar fi duritatea, grosimea învelișului și viteza de dizolvare. Identificarea rapidă și nedistructivă a principiilor active și a excipienților în comprimate întregi chiar și prin blisterele în care sunt ambalate reprezintă cu siguranță un domeniu al spectroscopiei NIR. Capsule În afară de comprimate, capsulele reprezintă unele din cele mai utilizate forme solide de dozaj. Învelișul gol de obicei compus din gelatină și 12-16% umiditate reziduală (apa) acționează ca un plasticizant, provine de la un producător și este umplut automat în
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
gelatină și 12-16% umiditate reziduală (apa) acționează ca un plasticizant, provine de la un producător și este umplut automat în mașini de mare viteză. Identificarea, analiza, conținutul în apă și dizolvarea sunt parametrii cheie în controlul de calitate al capsulelor tari. Spectroscopia NIR este o metodă ideală pentru a determina simultan acești parametri dintr-o singură determinare, înlocuind astfel metodele compendiale consumatoare de timp. Mai mult decât atât, ar putea fi facilitată testarea stabilității care țintește condițiile de depozitare și interacțiunile dintre
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
eliberare susținute. Matrița acestor sisteme constă de obicei dintr-un polimer hidrofob, nedegradabil și opțional, dintr-un aditiv solubil în apă și care să formeze pori sau un polimer biodegradabil cum ar fi polilactid-co-glicoida (PLGA). Monitorizarea si controlarea proceselor Cu ajutorul spectroscopiei NIR se poate realiza monitorizarea tuturor etapelor procesului tehnologic ce duce la obținerea unui medicament. Se poate monitoriza: - amestecarea pulberilor Monitorizarea NIR a amestecului de pulberi poate avea loc cu ajutorul sondelor reflectorizante din fibră optică, astfel minimalizând timpul necesar pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
uscare la rece. - granularea Producerea de tablete impune de multe ori o etapă de granulare pentru a îmbunătăți caracteristicile legate de cât de compact este compusul. Monitorizarea on-line sau in-line și stabilirea momentului în care procesul este finalizat, folosindu-se spectroscopia NIR oferă posibilitatea determinării în același timp a mărimii particulelor și a conținutului de umiditate. Pot fi determinate cu ușurință interacțiunile dintre apă și excipient, formarea hidraților și separarea amestecului. - comprimarea și umplerea capsulelor Aparatele de mare viteză folosite pentru
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de ambalare. Recent, a fost creat un astfel de sistem de inspecție, bazat pe combinația între o cameră de înaltă rezoluție având aplicat un spectrometru NIR on-line, ce acoperă domeniul 900-1700 nm. IMAGISTICA NIR Vizualizarea NIR este o combinație între spectroscopia NIR și prelucrarea imaginilor digitale. Un sistem de bază de acest tip ar fi format în principiu dintr-o sursă de iluminare, o fantă optică, un codificator spectral care să selecteze lungimile de undă și aria planului de focalizare (Focal
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
doua axă și astfel se reconstruiește întreaga imagine. Aplicații farmaceutice Adăugând informația spațială și colectarea în paralel de informații, vizualizarea cu ajutorul NIR respectă nevoile analitice ale calității farmaceutice și controlul calității și în multe domenii, poate servi drept alternativă la spectroscopia convențională. Lucrări din domeniul farmaceutic se axează asupra unor aspecte ca: - analiza uniformității amestecului în pulberi și comprimate; - compoziția și caracteristicile morfologice ale comprimatelor filmate și ale granulatelor multistratificate; -schimbările de ordin spațial care au loc în sistemele de matrici
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
uniformității amestecului în pulberi și comprimate; - compoziția și caracteristicile morfologice ale comprimatelor filmate și ale granulatelor multistratificate; -schimbările de ordin spațial care au loc în sistemele de matrici biodegradabile, în cazul hidratării și degradării matricei și eliberării active. II. 6. SPECTROSCOPIA RAMAN Principii generale Într-o moleculă poliatomică pe lângă vibrația unui atom de-a lungul liniei de legătură pot apărea mișcări în cursul cărora se deplasează sincron mai mulți atomi. Aceste mișcări pot fi simetrice sau antisimetrice, așa cum au fost arătate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
la spectrele Cuanta excitatoare Raman (situată în UV - VIS) are o energie mult mai mare din care se transmite o mică parte moleculelor (ca energie de vibrație) restul emițându-se ca o cuantă de lumină cu energie (frecvență) diminuată. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI RAMAN Identificarea unor substanțe medicamentoase - amfetamina, metamfetamina - morfina, heroina - glucoza Stabilirea structurilor polimorfe Carbamazepina există sub două forme polimorfe dihidratate. Acestea pot fi diferențiate cu ajutorul spectroscopiei Raman, sub varianta Fourier Transform Raman Spectroscopy (FTRS). Între carbamazepina I și carbamazepina III
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
vibrație) restul emițându-se ca o cuantă de lumină cu energie (frecvență) diminuată. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI RAMAN Identificarea unor substanțe medicamentoase - amfetamina, metamfetamina - morfina, heroina - glucoza Stabilirea structurilor polimorfe Carbamazepina există sub două forme polimorfe dihidratate. Acestea pot fi diferențiate cu ajutorul spectroscopiei Raman, sub varianta Fourier Transform Raman Spectroscopy (FTRS). Între carbamazepina I și carbamazepina III există o legătură prin forma dihidratată. Spectrul Raman scoate în evidență unele benzi ce pot caracteriza o anumită formă polimorfă. Condițiile folosite pentru spectroscopia FT-Raman cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
diferențiate cu ajutorul spectroscopiei Raman, sub varianta Fourier Transform Raman Spectroscopy (FTRS). Între carbamazepina I și carbamazepina III există o legătură prin forma dihidratată. Spectrul Raman scoate în evidență unele benzi ce pot caracteriza o anumită formă polimorfă. Condițiile folosite pentru spectroscopia FT-Raman cu temperaturi variabile in situ, scot în evidență modificări spectrale ale dihidraților prin încălzire între 60-70o. Prin încălzire dihidrații revin la forma din care au fost obținuți. Nu s-au observat modificări ale vibrațiilor pe măsură ce încălzirea continuă până la 170o
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
C. La încălzirea dihidraților în medii închise spectrele arată că aceștia revin la forma cristalină din care au fost obținuți. Determinarea formelor dozate contrafăcute Metoda permite identificare comprimatelor, învelișurilor, miezului și compușilor activi din forme adevărate și false. II. 7. SPECTROSCOPIA ATOMICĂ Spectroscopia atomică este o metodă de analiză a unor elemente capabile de a fi transformate în atomi liberi care pot să absoarbă și să emită energie. Este utilizată în mod deosebit pentru determinarea unor elemente ca: Mg, Ca, Li
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
încălzirea dihidraților în medii închise spectrele arată că aceștia revin la forma cristalină din care au fost obținuți. Determinarea formelor dozate contrafăcute Metoda permite identificare comprimatelor, învelișurilor, miezului și compușilor activi din forme adevărate și false. II. 7. SPECTROSCOPIA ATOMICĂ Spectroscopia atomică este o metodă de analiză a unor elemente capabile de a fi transformate în atomi liberi care pot să absoarbă și să emită energie. Este utilizată în mod deosebit pentru determinarea unor elemente ca: Mg, Ca, Li, Zn, Fe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
fi transformate în atomi liberi care pot să absoarbă și să emită energie. Este utilizată în mod deosebit pentru determinarea unor elemente ca: Mg, Ca, Li, Zn, Fe, metale grele din forme farmaceutice și lichide biologice sau din țesuturi. Clasificare - SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ (SAA) - SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ - flam fotometrie; - fluorescență atomică; - excitație electrică-arc și scânteie; - emisie de plasmă. SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
care pot să absoarbă și să emită energie. Este utilizată în mod deosebit pentru determinarea unor elemente ca: Mg, Ca, Li, Zn, Fe, metale grele din forme farmaceutice și lichide biologice sau din țesuturi. Clasificare - SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ (SAA) - SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ - flam fotometrie; - fluorescență atomică; - excitație electrică-arc și scânteie; - emisie de plasmă. SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați în stare fundamentală. Ca sursă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unor elemente ca: Mg, Ca, Li, Zn, Fe, metale grele din forme farmaceutice și lichide biologice sau din țesuturi. Clasificare - SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ (SAA) - SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ - flam fotometrie; - fluorescență atomică; - excitație electrică-arc și scânteie; - emisie de plasmă. SPECTROSCOPIA DE ABSORBȚIE ATOMICĂ Principii generale Metoda se bazează pe fenomenul de absorbție a radiațiilor monocromatice de către atomii unui element aflați în stare fundamentală. Ca sursă spectrală se folosește o lampă cu catod cavitar, care emite radiații intense și monocromatice cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în flacără cu doi parametri importanți: viteză, temperatură. Dispozitivul folosit pentru detectarea semnalului provenit din flacără este constituit dintr-un element optic dispersiv (monocromator), un detector de radiații (fotomultiplicator) și un sistem de măsurare a valorii absorbanțelor, respectiv a transmitanțelor. SPECTROSCOPIA DE EMISIE ATOMICĂ Se măsoară emisia caracteristică fiecărui element. Pentru o populație de n electroni excitați, intensitatea luminii emise, Ie, depinde de numărul atomilor care revin la starea fundamentală în intervalul de timp dt (dn/dt=k’n). N este
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
depinde de numărul atomilor care revin la starea fundamentală în intervalul de timp dt (dn/dt=k’n). N este proporțional cu concentrația elementului, iar intensitatea luminii emise Ie variază cu dn/dt, ceea ce înseamnă că este proporțională cu concentrația. SPECTROSCOPIA DE FLUORESCENȚA ATOMICĂ Schema unui spectrometru de fluorescență atomică este redată mai jos. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI ATOMICE Identificarea elementelor minerale Determinarea cantitativă a elementelor minerale se face prin două metode: - metoda curbei de etalonare - metoda adaosului substanței de referință Exemplu: din
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
dt=k’n). N este proporțional cu concentrația elementului, iar intensitatea luminii emise Ie variază cu dn/dt, ceea ce înseamnă că este proporțională cu concentrația. SPECTROSCOPIA DE FLUORESCENȚA ATOMICĂ Schema unui spectrometru de fluorescență atomică este redată mai jos. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI ATOMICE Identificarea elementelor minerale Determinarea cantitativă a elementelor minerale se face prin două metode: - metoda curbei de etalonare - metoda adaosului substanței de referință Exemplu: din rădăcinile și tinctura de Valeriana se poate identifica și determina cantitativ conținutul în: Al, Ca
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
metoda curbei de etalonare - metoda adaosului substanței de referință Exemplu: din rădăcinile și tinctura de Valeriana se poate identifica și determina cantitativ conținutul în: Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mn, Ni, Pb, V și Zn. II. 8. SPECTROSCOPIA DE MASĂ Principii generale Spectroscopia de masă este o metodă instrumentală de analiză care se bazează pe fragmentarea moleculelor de substanțe organice sub acțiunea unor radiații cu energii mari de până la 100 eV, iar din analiza numărului, a sarcinii și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
adaosului substanței de referință Exemplu: din rădăcinile și tinctura de Valeriana se poate identifica și determina cantitativ conținutul în: Al, Ca, Cd, Co, Cr, Cu, Fe, Li, Mn, Ni, Pb, V și Zn. II. 8. SPECTROSCOPIA DE MASĂ Principii generale Spectroscopia de masă este o metodă instrumentală de analiză care se bazează pe fragmentarea moleculelor de substanțe organice sub acțiunea unor radiații cu energii mari de până la 100 eV, iar din analiza numărului, a sarcinii și a masei fragmentelor rezultate se
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
a căror intensitate se exprimă în procente în raport cu picul cel mai intens, care se numește și pic de bază și care corespunde ionului molecular cu cea mai mare abundeță, numit și ion de bază. Pentru identificarea compușilor moleculari analizați prin spectroscopia de masă se poate proceda în două moduri: - structura moleculară a compusului inițial poate fi reconstituită din fragmentele rezultate prin ionizare; lucrul acesta este dificil din cauza fragmentărilor succesive a ionilor, care sunt procese complexe și anume, cu atât mai complexe
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]