5,610 matches
-
ce trebuie distilat: 200 mg. Acid sulfuric 0,2 mol/l ce se va pune în vasul de colectare: 35 ml Retitrarea se face cu NaOH sau KOH 0,5 n % mol/l declarat Cântărire (g) Diluția (ml) Proba pentru distilare (ml) Exprimarea rezultatelor (a) [%N=(35 - A) F] 0 - 5 10 500 200 (35 - A) x 0,175 5 - 10 10 500 100 (35 - A) x 0,350 10 - 15 7 500 100 (35 - A) x 0,500 15 - 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
trebuie distilată și de echivalentul volumetric. Figura 1 Figura 2 Figura 3 Figura 4 Legendele figurilor 1, 2, 3 și 4 Figura 1 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și volum de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, conectat la condensator prin intermediul unei îmbinări sferice (nr. 18); îmbinarea sferică pentru conectarea la condensator poate fi înlocuită cu o legătură din cauciuc adecvată. (c) Pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
înlocuit cu un racord din cauciuc cu clamă Hofmann). (d) Condensator cu șase bule, cu îmbinare sferică la intrare (nr. 18) și îmbinat la ieșirea către tubul de curgere prin intermediul unei legături mici din cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun din cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 2 (a) Balon cu fund rotund, cu gât scurt, gură sferică (nr. 35) și volum de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu o îmbinare sferică (nr. 35) la intrare și o îmbinare sferică la ieșire (nr.18), conectat lateral la o pâlnie cu robinet din teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu. (c) Condensator cu șase bule, cu
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 3 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot (nr. 35), de 750 sau 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și con de picurare (conexiunea cu tubul de distilare poate fi realizată folosind un tub de cauciuc în locul îmbinării
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
35), de 750 sau 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și con de picurare (conexiunea cu tubul de distilare poate fi realizată folosind un tub de cauciuc în locul îmbinării sferice). (d) Condensator cu șase bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături din cauciuc. (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare conectat într-o parte la o pâlnie cu robinet de teflon pentru adăugarea hidroxidului de sodiu (acest robinet poate fi înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă Hofmann
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
înlocuit printr-o legătură de cauciuc cu clamă Hofmann). (c) Condensator cu 6 bule cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare și îmbinat la ieșire cu tubul de sticlă prelungitor printr-o legătură de cauciuc (când legătura cu tubul de distilare este realizată prin intermediul unui furtun de cauciuc, legătura sferică poate fi înlocuită cu un cauciuc adecvat). (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
îngrășămintele complexe - în care azotul se găsește numai sub formă de azot nitric și amoniacal. 3. Principiu Reducerea azotiților și azotaților la amoniac cu ajutorul fierului metalic în mediu acid; dezlocuirea amoniacului format prin adăugare de hidroxid de sodiu în exces; distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid sulfuric cu ajutorul unei soluții titrate de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adăugă cantitatea corespunzătoare din indicatorul 4.7.1. sau 4.7.2. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din tabelul 1 - metoda 2.1. (varianta A). Se adaugă 350 ml apă, 20 ml soluție de acid sulfuric 30 % (4.4.), se amestecă și se adaugă 5 g fier redus (4.5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu câțiva mililitri de apă și se montează deasupra recipientului o mică pâlnie cu picior lung. Se încălzește pe baie de apă timp de o oră, după care se spală piciorul pâlniei cu câțiva mililitri de apă. În vasul de distilare se adaugă cu atenție, pentru a evita pierderile de amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6.) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amoniac, 50 ml soluție de hidroxid de sodiu concentrat (4.6.) sau, în cazul în care s-au utilizat 20 ml acid clorhidric pentru dizolvarea probei (1+1), 60 ml soluție hidroxid de sodiu (4.6.). Se montează aparatul de distilare. Se distilă amoniacul după procedura descrisă la metoda 2.1. 7.3. Probă-martor Se testează o probă-martor în aceleași condiții și se ține cont de rezultat la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de efectuarea analizelor, se verifică
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție apoasă neutră, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 60 % Cu și 40 % Mg (aliaj Arnd), în prezența clorurii de magneziu (MgCl2). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric. Titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
roșu de Congo Se dizolvă 3 g roșu de Congo într-un litru de apă caldă și, dacă este necesar, se filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și, în final, suficientă apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. O porțiune din soluția limpede se transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12.). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12.). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din vas va avea probabil consistență siropoasă. După terminarea distilării se titrează excesul de acid din vasul de colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
colectare a amoniacului, conform procedurii descrisă la metoda 2.1. Nota 1 Când soluția de probă este acidă [pentru dizolvarea probei s-au adăugat 20 ml HCl (4.1.)], porțiunea de analizat se neutralizează în modul următor: în vasul de distilare ce conține porțiunea de analizat se adaugă aproximativ 250 ml apă și cantitatea necesară dintr-unul din indicatori (4.11.1., 4.11.2., 4.11.3.) și se amestecă atent. Se neutralizează cu soluție de hidroxid de sodiu 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
variantele A, B și C). 2. Domeniu de aplicare Vezi metoda 2.2.1. 3. Principiu Reducerea azotaților și azotiților la amoniac în soluție puternic alcalină, cu ajutorul unui aliaj metalic conținând 45 % Al, 5 % Zn și 50 % Cu (aliaj Devarda). Distilarea amoniacului și determinarea cantității de amoniac dintr-un volum cunoscut de soluție standard de acid sulfuric; titrarea excesului de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95-96%. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
11. Alcool etilic, 95-96%. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul de a preveni eventualele pierderi de amoniac. Tipul de instalație aprobat pentru această determinare este
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă pentru a aduce volumul la aproximativ 50 ml. Capătul tubului din prelungirea condensatorului trebuie să se afle sub suprafața soluției din vasul de colectare. Se umple capcana de vapori cu apă distilată. O porțiune se transferă în interiorul vasului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform indicațiilor din tabelul 1 de la metoda 2.1. Se adaugă apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și 4 g aliaj Devarda (4.8
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și 4 g aliaj Devarda (4.8.) (vezi nota 2). Luându-se toate precauțiile pentru a preveni pierderile de amoniac, se adaugă în balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]