6,384 matches
-
g sulfit de sodiu heptahidratat (Na2SO37H2O) și 1,5 ml acid clorhidric concentrat (d = 1,19). Se aduce la 100 ml. (Acest reactiv nu mai poate fi utilizat după două săptămâni). 4.7. Reactiv pentan-2,4-dionă Într-un balon cotat de 1000 ml se dizolvă: 150 g acetat de amoniu (4.2) 2 ml pentan-2,4-dionă (proaspăt distilată la presiune redusă - nu trebuie să manifeste nici o absorbție la 410 nm) 3 ml acid acetic glacial (4.1) Se aduce la
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
de sodiu standard 0,1 n 4.10. Soluție de iod 0,1 n 4.11. Tiosulfat de sodiu 0,1 n 4.12. Soluție stoc de formaldehidă Se toarnă 5 g soluție de formaldehidă 37...40% într-un balon cotat de 1000 ml și se aduce la semn. Se determină concentrația acestei soluții astfel: se îndepărtează 10,0 ml; se adaugă 25,0 ml soluție de iod 0,1 n (4.10) și 10 ml soluție hidroxid de sodiu 1
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
în exces de 0,01% și se determină prin procedeul 6.2. și, dacă este necesar, prin 6.3. 6.2. Determinarea prin colorimetrie cu pentan-2,4-dionă 6.2.1. Soluție de probă 6.2.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, o cantitate (m grame) din proba testată, corespunzând unei cantități presupuse de formaldehidă de aproximativ 150 micrograme. 6.2.1.2. Se aduce la 100 ml cu apă
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
1 ml corespunde la 4000 μg rezorcinol). 4.7. Soluția standard intern: se dizolvă 400 mg 3,5-dihidroxitoluen (DHT) în 100 ml etanol 96% (4.3) (1 ml corespunde la 4000 μg DHT). 4.8. Amestec standard: într-un balon cotat de 100 ml se amestecă 10 ml soluție 4.6 și 10 ml soluție 4.7, se aduce la semn cu etanol 96% (4.3) și se amestecă (1 ml corespunde la 400 g rezorcinol și 400 μg DHT). 4
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
acid clorhidric (4.1) până când amestecul devine acid (este nevoie de aproximativ 2 până la 4 ml), se adaugă 10 ml (40 mg DHT) soluție standard intern (4.7) și se amestecă. Se transferă cu etanol (4.3) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol și se amestecă. 6.1.3. Se aplică 250 μl soluție (6.1.2) pe o folie de silice dezactivată (4.4) sub formă de linie continuă de aproximativ 8 cm
jrc753as1982 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85891_a_86678]
-
care întocmește conturile consolidate menționate la lit. (a); și (bb) mențiunea scutirii de la obligația de a întocmi conturi consolidate și un raport anual consolidat. (3) Statele membre pot să nu aplice prezentul articol societăților ale căror valori mobiliare au fost cotate oficial la o bursă de valori stabilită într-un stat membru. Articolul 8 (1) În cazurile care nu sunt reglementate de art. 7 alin. (1), fără a aduce atingere art. 4 alin. (2) și art. 5 și 6, statele membre
jrc836as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85974_a_86761]
-
9. Soluție de hidroxid de sodiu m. 4.10. Etanol. 4.11. 1-butanol. 4.12. Acid acetic glacial. 4.13. Acid clorhidric 0,1. 4.14. "Celită 545" sau echivalent. 4.15. Soluții standard. 4.15.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4.15.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g tartrat de sodiu și potasiu (4.6). Se dizolvă în 50 ml de apă. Se adaugă 20 ml hidroxid de sodiu (4.4). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Imediat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
apă. Se adaugă 20 ml hidroxid de sodiu (4.4). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu pipeta 10 ml de soluție A și 10 ml de soluție B într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn și se amestecă. 4.17. Solvenți de eluție pentru cromatografia în strat subțire I: 1-butanol (4.11) / acid acetic (4.12) / apă (80:20:20; v/v/v) II: Cloroform (4.13) / acid
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de sodiu, 1% (m/v) soluție în apă. 4.20. Etanol (4.10), 30% (v/v) soluție în apă. 4.21. Etilendiaminotetraacetat dibazic de disodiu, 5% (m/v) soluție în apă. 4.22. Soluție tampon, pH 7 Într-un balon cotat de 1 l se cântăresc 27 g ortofosfat dibazic de potasiu anhidru și 70 g ortofosfat monobazic de dipotasiu trihidratat. Se aduce la semn cu apă. 4.23. Plăci pregătite pentru cromatografia în strat subțire Plăci gata pregătite cu o
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
adaugă 1 ml soluție de acid sulfuric (4.8) și se evaporă amestecul până aproape de uscare, la presiune redusă și 50°C. 6.2.1.2 Se dizolvă acest reziduu în 20 ml apă caldă. Se transferă într-un balon cotat de 100 ml. Se clătește de trei ori cu 20 ml de apă. Se completează cu apă până la 100 ml și se amestecă. 6.2.1.3 Se pun cu pipeta 5 ml din această soluție într-o pâlnie de
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
ml soluție Fehling (4.16). Se extrage complexul 8-chinolinol cupru (cupru oxină (ISO)( obținut cu trei porțiuni de câte 8 ml de cloroform (4.39). 6.2.1.4 Se filtrează și se colectează stratul de cloroform într-un balon cotat de 25 ml (5.2). Se aduce la semn cu cloroform (4.3) și se agită vasul. Se măsoară densitatea optică a soluției galbene față de cloroform la 410 nm. 6.2.2. Probe solide sau creme 6.2.2.1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
ml soluție Fehling (4.16) și se transferă conținutul balonului într-o pâlnie de separare de 50 ml (5.5). Se clătește vasul cu 8 ml cloroform (4.3). Se agită și se filtrează faza de cloroform într-un balon cotat de 50 ml. Se repetă extracția de trei ori cu 8 ml de cloroform (4.3). Se filtrează faza de cloroform și se colectează într-un balon cotat de 50 ml. Se completează până la semn cu cloroform (4.3) și
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
3). Se agită și se filtrează faza de cloroform într-un balon cotat de 50 ml. Se repetă extracția de trei ori cu 8 ml de cloroform (4.3). Se filtrează faza de cloroform și se colectează într-un balon cotat de 50 ml. Se completează până la semn cu cloroform (4.3) și se agită. Se măsoară densitatea optică a soluției galbene față de cloroform la 410 nm. 7. CURBA STANDARD În patru baloane cu fund rotund de 100 ml (5.1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
obișnuită. 5.2. Centrifugă cu flacoane cu dop de 100 ml. 5.3. Distilator cu abur. 5.4. Potențiometru. 5.5. Electrod de sticlă indicator și electrod de referință diclorură de dimercur (calomel). 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește o cantitate (m) de probă corespunzătoare unui maximum de 150 mg amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție de clorură de bariu (4.2). Se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
să fie de calitate analitică. 5.1.1. Cloroform (standard intern 1). 5.1.2. 2,4-dimetilheptan (standard intern 2). 5.1.3. Etanol 95%. 5.1.4. Nitrometan. 5.1.5. Soluție de referință de cloroform Într-un balon cotat de 25 ml tarat se introduc aproximativ 650 mg cloroform (5.1.1). Se recântărește cu precizie vasul și conținutul. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se cântărește și se calculează procentele masice de cloroform în
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cântărește și se calculează procentele masice de cloroform în această soluție. 5.1.6. Soluție de referință 2,4-dimetilheptan. Se realizează similar cu soluția de referință de cloroform, dar cântărind 270 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2) într-un balon cotat de 25 ml. 5.2. Aparatură 5.2.1. Cromatograf de gaze cu detector cu ionizare cu flacără. 5.2.2. Aparatură de prelevare a probelor de aerosoli (flacon de transfer, conectori de microseringi, etc.), conform descrierii din capitolul II
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
pulverizatorul de aerosoli. Se cântărește din nou pentru a determina cantitatea de probă transferată. Se amestecă bine. Se injectează aproximativ 10 (l folosind microseringa specificată (5.2.2.). Se efectuează cinci injectări. 5.3.2. Prepararea standardului Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 500 mg nitrometan (5.1.4) și fie 500 mg cloroform (5.1.1), fie 210 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2). Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4) și fie 500 mg cloroform (5.1.1), fie 210 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2). Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se amestecă bine. Se pun 5 ml din această soluție într-un balon cotat de 20 ml. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se injectează aproximativ 10 (l cu microseringa specificată (5.2.2). Se efectuează cinci injectări. 5.3.3. Condiții pentru cromatografia de gaze 5.3.3.1
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Ni. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea soluției standard Standardul este ales astfel încât să nu interfereze cu nici o substanță conținută în excipientul produsului analizat. De obicei, standardul nr. 1 este cel mai adecvat (4.9). 6.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
50 mg hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B). 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9 , 4.10 sau 4.11). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție C). 6.2 Pregătirea probei(12
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
temperatură ambiantă timp de 12 ore. Se deschide aparatul, se tratează excesul de diazometan prin adăugarea câtorva picături de soluție de acid formic în acetat de etil (4.15) 10% (v/v) și se transferă soluția organică într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu hexan (4.8). Se injectează 1,5 l din această soluție în cromatograf. 6.4. Metilare soluției standard Se răcesc toți reactivii și aparatura între 0 și 4°C timp de două
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
printr-un filtru. 6.2. Extracție 6.2.1. Se iau 30 ml din filtrat și se extrage de trei ori cu 15 ml dietileter (4.4). Dacă este necesar, se usucă fazele eterice și se colectează într-un balon cotat de 50 ml. Se aduce la semn cu dietileter. (4.4). 6.2.2. Se iau 25 ml extract eteric uscat și se evaporă până la uscare totală într-un curent de azot. Se dizolvă din nou reziduul cu 1 ml
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]