54,545 matches
-
mm, grosimea peretelui 0,2 - 0,3 mm. H: tub lateral Se scufundă un tub capilar (capilar de fierbere), închis la cca. 1 centimetru deasupra extremității inferioare, în eprubeta cu substanța de testare. Nivelul până la care se adaugă substanță de testare este astfel încât partea etanșată a capilarului să fie sub nivelul suprafeței lichidului. Eprubeta se atașează la termometru cu o bandă de cauciuc sau se fixează cu un suport de partea laterală (vezi figura 2). Figura 2 Figura 3 Metoda Siwoloboff
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
fierbere se determină într-un tub capilar de măsurat la punctul de topire. Extremitatea inferioară a acestuia se prelungește cu un vârf cu o lungime de aproximativ 2 cm (a) în interiorul căruia se aspiră o cantitate mică de substanță de testare. Se etanșează vârful prin încălzire, captându-se o bulă mică de aer în interior. În timpul încălzirii, în aparatul de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de măsurat punctul de topire (b), bula de aer se dilată. Punctul de fierbere corespunde temperaturii la care eșantionul de substanță atinge nivelul suprafeței lichidului din baie (c). 1.6.5. Detecția fotoelectrică Se încălzește un eșantion din substanța de testare într-un tub capilar așezat în interiorul unui bloc metalic de încălzire. Prin orificiile practicate în bloc, un fascicol de lumină este trimis prin substanță către o celulă fotoelectrică calibrată cu precizie. În timp ce crește temperatura eșantionului, bule de aer individuale încep
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
eșantionul prezintă impurități volatile care ar putea afecta rezultatul, substanța se purifică. Menționarea presiunii de vapori a materialul inițial se poate dovedi adecvată. Unele din metodele descrise aici folosesc aparate cu părți metalice; acest aspect trebuie avut în vedere la testarea substanțelor corozive. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Presiunea de vapori a unei substanțe este definită ca presiunea de saturație la suprafața de contact cu aerul a unei substanțe solide sau lichide. La echilibru termodinamic, presiunea de vapori a unei substanțe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se folosească substanțe de referință în toate cazurile în care se studiază o nouă substanță. Acestea trebuie în special să servească la etalonarea periodică a metodei și la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode. 1.4. PRINCIPIUL METODELOR DE TESTARE Pentru determinarea presiunii de vapori, sunt propuse șapte metode diferite care trebuie aplicate pe diferite intervale de presiuni de vapori. Pentru fiecare metodă, presiunea de vapori este determinată la diferite temperaturi. Într-un interval limitat de temperaturi, logaritmul presiunii de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
faptul că densitatea fluidului din manometrul auxiliar se modifică dacă temperatura variază mult. Următoarele fluide sunt potrivite ca indicatori de zero pentru manometrul auxiliar, în funcție de intervalul de presiune și de comportarea chimică a substanțelor: uleiurile de silicon, ftalații. Substanța de testare nu trebuie să se dizolve perceptibil sau să reacționeze cu fluidul din manometrul auxiliar. Pentru manometru, mercurul poate fi utilizat în intervalul de presiune de la normală până la 102 Pa, pe când uleiurile de silicon și ftalații se folosesc sub 102 Pa
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prezentate în figura 2 trebuie să fie curățate și uscate perfect. Pentru metoda 2a se umple vasul în formă de U cu lichidul ales, care trebuie să fie degazat la o temperatură ridicată înainte de a se face citirile. Substanța de testare se introduce în aparat, care este apoi închis, și temperatura se reduce suficient pentru degazare. Temperatura trebuie să fie suficient de scăzută pentru a asigura aspirarea aerului, dar în cazul sistemelor multicomponent trebuie să nu altereze compoziția materialului. Dacă este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sau înaintat (vidul necesar, aproximativ de la 1 la 2 x 10-3 Pa, obținut după 2 ore de pompare). Presiunea este reglată cu un manometru cu ionizare adecvat. 1.6.4.2. Metoda de măsurare Vasul se umple cu substanța de testare și se închide capacul. Pâlnia protectoare și cutia de răcire sunt așezate deasupra cuptorului. Se închide aparatul și se pornește pompa de vid. Presiunea finală înainte de a efectua măsurătoarea trebuie să fie de aproximativ 10-4 Pa. Răcirea cutiei de refrigerare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
0,3 mm grosime are un orificiu de evaporare de 0,2 - 1,0 mm diametru și este montată pe celula de efuziune cu un capac filetat. 1.6.5.2. Metoda de măsurare Substanța de referință și substanța de testare sunt introduse în celule de efuziune separate, diafragma de metal cu orificiu este închisă cu capacul filetat și fiecare celulă este cântărită cu o precizie de 0,1 mg. Celula se introduce în aparatul termostatat, care este apoi vidat pentru
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
substanței de analizat. Pentru a reduce cantitatea de substanță antrenată datorită difuziei se poate amplasa un tub capilar după coloana de saturație (fig. 6b). 1.6.6.2 Procedura de măsurare Pregătirea coloanei de saturare: O soluție din substanța de testare într-un solvent foarte volatil se adaugă unei cantități adecvate de suport. Trebuie să se utilizeze suficientă substanță pentru menținerea saturației pe toată durata analizei. Solventul este evaporat complet în aer într-un evaporator rotativ și materialul, amestecat bine, este
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de presiune prin domă în funcție de viteză, într-un experiment separat (aceasta s-ar putea să nu fie posibil în cazul domelor cu lichid). Timpul de colectare a cantității de substanță necesar în diferitele metode de analiză este determinat într-o testare preliminară sau prin estimare. Ca alternativă la colectarea substanței pentru analize ulterioare se pot utiliza tehnici analitice cantitative în flux (de exemplu cromatografia). Înainte de calcularea presiunii de vapori la temperatura dată se realizează o testare preliminară pentru a determina viteza
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
analiză este determinat într-o testare preliminară sau prin estimare. Ca alternativă la colectarea substanței pentru analize ulterioare se pot utiliza tehnici analitice cantitative în flux (de exemplu cromatografia). Înainte de calcularea presiunii de vapori la temperatura dată se realizează o testare preliminară pentru a determina viteza maximă la care gazul purtător se saturează complet. Saturarea este garantată dacă gazul purtător este trecut prin coloană la o viteză atât de scăzută încât o viteză și mai scăzută să nu conducă la o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
temperatură (numai dacă tranziția este de la solid la gaz). Se consemnează toate informațiile și observațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special cele privitoare la impurități și starea fizică a substanței 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Liniile directoare privind testarea 104, Decizia Consiliului C(81) 30 final. (2) Ambrose, D. în B. Le Neindre, B. Vodar, (Eds): Experimental Thermodynamics, Butterworths, London, 1975, Vol. II. (3) R. Weissberger ed.: Technique of Organic Chemistry, Physical Methods of Organic Chemistry, 3rd ed. Chapter
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
1. termocuplu 2. volum tampon 3. manometru 4. vid 5. punct de măsurare 6. element de încălzire circa 150W Figura 2a Aparatură pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda statică (prin folosirea unui manometru în U). 1. substanța de testare 6. baie termostatată 2 .faza vapori 7. dispozitiv de măsurare a temperaturii 3. ventil de vid avansat 8. către pompa de vid 4. tub în U (manometru auxiliar) 9. ventilație 5. manometru Figura 2b Aparat pentru determinarea curbei presiunii de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
3. ventil de vid avansat 8. către pompa de vid 4. tub în U (manometru auxiliar) 9. ventilație 5. manometru Figura 2b Aparat pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda statică (folosind un indicator de presiune). 1. substanță de testare 5. indicator de presiune 2. faza de vapori 6. baie termostatată 3. ventil de vid avansat 7. dispozitiv de măsurare a temperaturii 4. manometru Figura 3 Izoteniscop (vezi referința 7) 1. la sistemul de măsurare și control al presiunii 2
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
al presiunii 2. tub cu diametrul exterior 8 mm 3. azot uscat sub presiune 4. vapori de probă 5. vârful rezervorului 6. eșantion de lichid Figura 4 Aparat pentru determinarea curbei presiunii de vapori prin metoda balanței 1. substanța de testare 7. scut-pâlnie 2. faza vapori cu jet de vapori 8. tijă de răcire pentru cutia de răcire 3. cuptor evaporator cu canal de admisie rotativ 9. talerul balanței 3a. capacul cu orificiu al cuptorului 10. microbalanță 4. placă de încălzire
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sunt analizate în soluții apoase la o singură concentrație. 1.5. CRITERII DE CALITATE Aceste metode oferă o precizie mai mare decât este probabil necesară în analizele de mediu. 1.6. DESCRIEREA METODELOR Se prepară o soluție a substanței de testare în apă distilată. Concentrația acestei soluții reprezintă 90% din solubilitatea de saturație a substanței în apă; când această concentrație depășește 1 g/l, pentru determinare se utilizează o concentrație de 1 g/l. Testarea substanțelor cu solubilitate în apă mai
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prepară o soluție a substanței de testare în apă distilată. Concentrația acestei soluții reprezintă 90% din solubilitatea de saturație a substanței în apă; când această concentrație depășește 1 g/l, pentru determinare se utilizează o concentrație de 1 g/l. Testarea substanțelor cu solubilitate în apă mai scăzută de 1 mg/l nu este necesară. 1.6.1. Metoda cu placă Vezi ISO 304 și NFT 73 - 060 (Agenți activi de suprafață - determinarea tensiunii superficiale prin ridicarea unei pelicule de lichid
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
folosite tensiometre comerciale. Ele constau în următoarele elemente: - porteșantion mobil, - dinamometru, - corp de măsurare (inel), - vas de măsurare. 1.6.4.1.1. Porteșantionul mobil Porteșantionul mobil se folosește ca suport al recipientului de măsurare termostatat care conține lichidul de testare. Se montează pe același soclu ca și dinamometrul. 1.6.4.1.2. Dinamometrul Dinamometrul (vezi figura) se așează deasupra port eșantionului. Eroarea în măsurarea forței nu trebuie să depășească ± 10-6N, echivalentul unei limite de eroare de ± 0,1 miligrame
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
valoarea citată în literatură pentru tensiunea superficială a apei (în m N/m), σg = valoarea măsurată a tensiunii superficiale a apei (mN/m), ambele la aceeași temperatură. 1.6.4.3. Prepararea eșantioanelor Soluțiile apoase se prepară din substanța de testare folosind concentrația necesară în apă și nu conțin nici o substanță nedizolvată. Soluția trebuie păstrată la o temperatură constantă ( 0,5 C). Deoarece tensiunea superficială a unei soluții într-un vas variază în timp, se realizează măsurători la anumite intervale de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se folosească substanțe de referință în toate cazurile în care se studiază o nouă substanță. Acestea trebuie în special să servească la etalonarea periodică a metodei și la comparația cu rezultatele obținute prin alte metode. 1.4. PRINCIPIUL METODEI DE TESTARE Cantitatea aproximativă dintr-o probă și timpul necesar pentru a realiza concentrația de saturație vor fi determinate într-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda eluției pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
METODEI DE TESTARE Cantitatea aproximativă dintr-o probă și timpul necesar pentru a realiza concentrația de saturație vor fi determinate într-un test preliminar simplu. 1.4.1. Metoda eluției pe coloană Această metodă se bazează pe eluția substanței de testare cu apă dintr-o microcoloană încărcată cu un suport inert, cum ar fi mărgele de sticlă sau nisip, acoperite cu proba în exces. Solubilitatea în apă se determină atunci când concentrația masică de eluat este constantă. Valoarea este reprezentată de zona
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de zona aplatizată a curbei de concentrație ca funcție de timp. 1.4.2. Metoda prin solubilitate în flacon În această metodă, substanța (solidele trebuie să fie pulverizate) se dizolvă în apă la o temperatură puțin mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub agitare, atâta timp cât este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
prin solubilitate în flacon În această metodă, substanța (solidele trebuie să fie pulverizate) se dizolvă în apă la o temperatură puțin mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub agitare, atâta timp cât este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o probă adecvată, că s-a atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mai mare decât temperatura de testare. Când se atinge saturația, amestecul se răcește și se păstrează la temperatura de testare, sub agitare, atâta timp cât este necesar pentru a ajunge la echilibru. Ca alternativă, determinarea poate fi efectuată direct la temperatura de testare, dacă se garantează, printr-o probă adecvată, că s-a atins starea de echilibru de saturație. Apoi se determină printr-o metodă analitică potrivită concentrația substanței în soluție apoasă, care nu trebuie să conțină nici un fel de particule nedizolvate. 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]