54,545 matches
-
flacon, este necesar ca aceasta să fie < 15%. 1.5.2. Sensibilitatea metodei Aceasta depinde de metoda de analiză, dar pot fi realizate determinări ale concentrației până la 10-6 grame pe litru. 1.6. DESCRIEIREA METODEI 1.6.1. Condițiile de testare Este preferabil ca testul să aibă loc la 20 ± 0,5oC. Dacă se presupune că solubilitatea este dependentă de temperatură (> 3% pe oC), vor fi folosite două alte temperaturi cu cel puțin 10oC peste sau sub temperatura aleasă inițial. În
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
aproximativ 5 ml de apă, apoi suspensia se adaugă în microcoloană. Ca alternativă, suportul uscat poate fi turnat în microcoloană, care a fost deja umplută cu apă, și apoi lăsat timp de aproximativ 2 ore până la atingerea echilibrului. Procedură de testare: Eluția substanței din suport poate fi efectuată într-unul din următoare două moduri: - cu pompă de recirculare (a se vedea figura 1) - cu rezervor de apă (a se vedea figura 4). 1.6.3.3. Metoda eluției pe coloană cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de agitare sau de amestecare capabil să opereze la temperatură constantă, de exemplu un agitator magnetic într-o baie de apă termostatată). După o zi, unul dintre vase este scos și reechilibrat timp de 24 de ore la temperatura de testare, agitând din când în când. Conținutul vasului este apoi centrifugat la temperatura de testare și concentrația de probă în faza apoasă clară este determinată printr-o metodă analitică adecvată. Celelalte două flacoane sunt tratate similar după atingerea echilibrului inițial la
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
agitator magnetic într-o baie de apă termostatată). După o zi, unul dintre vase este scos și reechilibrat timp de 24 de ore la temperatura de testare, agitând din când în când. Conținutul vasului este apoi centrifugat la temperatura de testare și concentrația de probă în faza apoasă clară este determinată printr-o metodă analitică adecvată. Celelalte două flacoane sunt tratate similar după atingerea echilibrului inițial la 30oC timp de 2, respectiv 3 zile. Când concentrația rezultată cel puțin din ultimele
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
este posibil, următoarele informații: - rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - concentrațiile individuale, debitele și pH-ul pentru fiecare eșantion, - deviația medie și deviația standard de la cel puțin 5 probe din zona platoului de saturație a fiecărei testări, - media a două testări succesive, acceptabile, - temperatura apei în timpul procesului de saturație, - metoda de analiză folosită, - natura suportului folosit, - cantitatea de substanță depusă pe suport, - solventul folosit, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
rezultatele testului preliminar, - specificațiile exacte ale substanței (identitate și impurități), - concentrațiile individuale, debitele și pH-ul pentru fiecare eșantion, - deviația medie și deviația standard de la cel puțin 5 probe din zona platoului de saturație a fiecărei testări, - media a două testări succesive, acceptabile, - temperatura apei în timpul procesului de saturație, - metoda de analiză folosită, - natura suportului folosit, - cantitatea de substanță depusă pe suport, - solventul folosit, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
preliminar, - specificațiile exacte substanței (identitate și impurități), - determinările analitice individuale și media lor, acolo unde a fost determinată mai mult decât o valoare pentru fiecare flacon, - pH-ul fiecărui eșantion, - media valorilor pentru flacoanele diferite aflate în concordanță, - temperatura de testare, - metoda analitică folosită, - dovezi despre orice instabilitate chimică a substanței în timpul testului și metoda folosită, - toate informațiile pertinente pentru interpretarea rezultatelor, în special referitoare la impurități și starea fizică a substanțelor. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Linia directoare
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de calibrare log P vs. date cromatografice, folosind cel puțin 6 puncte de referință. Utilizatorul trebuie să selecteze substanțele de referință adecvate. Dacă este posibil, cel puțin un compus de referință trebuie să aibă Pow mai ridicat decât substanța de testare și un altul - un Pow mai scăzut decât eșantionul. Pentru valorile logP mai mici decât 4, calibrarea se poate baza pe datele obținute prin metoda agitării flaconului. Pentru valori log P mai mari decât 4, calibrarea se poate baza pe
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mari decât 4, calibrarea se poate baza pe valori recunoscute din literatură, dacă acestea sunt în concordanță cu valorile calculate. Pentru o mai mare acuratețe, este preferabil să se aleagă compuși de referință care sunt înrudiți structural cu substanța de testare. Este disponibilă o listă exhaustivă de valori pentru log Pow pentru mai multe grupe de substanțe chimice (2) (3). Dacă nu sunt disponibile date despre coeficienții de partiție ai compușilor înrudiți structural, atunci poate fi folosită o calibrare mai generală
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități logaritmice. Metoda HPLC Pentru a crește coeficientul de încredere
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de 24 de ore, cu un agitator mecanic, apoi se lasă suficient de mult
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
va ajuta la prevenirea pierderilor de material datorită volatilizării. Raportul volumelor și cantitățile de substanță ce vor fi folosite sunt fixate prin următoarele condiții: - evaluarea preliminară a coeficientului de partiție (a se vedea mai sus), - cantitatea minimă din substanța de testare necesară la determinările analitice și - limita concentrației maxime în fiecare fază este de 0,01 mol pe litru. Sunt efectuate 3 măsurători. În prima este folosit raportul de volume n-octanol/apă calculat; în a doua măsurătoare acest raport se împarte
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
este folosit raportul de volume n-octanol/apă calculat; în a doua măsurătoare acest raport se împarte 2; în a treia acest raport înmulțește cu 2 (de exemplu 1:1, 1:2, 2:1). 1.6.2.1.3. Substanța de testare O soluție etalon este preparată în n-octanol presaturat cu apă. Concentrația acestei soluții va fi determinată cu precizie înaintea folosirii ei pentru stabili coeficientului de partiție. Această soluție va fi depozitată în condiții care să-i asigure stabilitatea. 1.6
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
n-octanol presaturat cu apă. Concentrația acestei soluții va fi determinată cu precizie înaintea folosirii ei pentru stabili coeficientului de partiție. Această soluție va fi depozitată în condiții care să-i asigure stabilitatea. 1.6.2.2. Condiții experimentale Temperatura de testare se menține constantă (±1oC) și se află în intervalul 20 - 25oC. 1.6.2.3. Procedeul de măsurare 1.6.2.3.1. Stabilirea echilibrului de partiție Pentru fiecare dintre condițiile de testare se pregătesc două vase de test conținând
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
6.2.2. Condiții experimentale Temperatura de testare se menține constantă (±1oC) și se află în intervalul 20 - 25oC. 1.6.2.3. Procedeul de măsurare 1.6.2.3.1. Stabilirea echilibrului de partiție Pentru fiecare dintre condițiile de testare se pregătesc două vase de test conținând cantitățile necesare, precis măsurate din cei doi solvenți, împreună cu cantitatea necesară din soluția etalon. Fazele cu n-octanol vor fi măsurate volumetric. Vasele de test sunt amplasate într-un agitator adecvat sau sunt agitate
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
2.4. Analiza Pentru determinarea coeficientului de partiție este necesară determinarea concentrațiilor de substanță analizată în ambele faze. Aceasta poate fi făcută prin prelevarea unei probe alicote din fiecare din cele două faze din fiecare tub pentru fiecare condiție de testare și analizarea lor prin metoda aleasă. Cantitatea totală de substanță prezentă în ambele faze se calculează și se compară cu cantitatea de substanță introdusă la început. Faza apoasă este eșantionată printr-o operațiune care reduce la minim riscul includerii unor
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
procesul de partiție este prea lent pentru a atinge echilibrul în timpul necesar în mod normal pentru o separare. Scăderea debitului și/sau micșorarea raportului metanol/apă poate fi o măsură eficientă pentru a ajunge la o valoare fiabilă. Compușii de testare și compușii de referință trebuie să fie solubili în faza mobilă într-o concentrație suficientă pentru a permite detectarea lor. Numai în cazuri excepționale pot fi folosiți aditivi împreună cu amestecul metanol-apă, deoarece aditivii vor schimba proprietățile coloanei. Pentru cromatograme cu
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în cazul unui pH mai mare de 8 deoarece folosirea unei faze mobile alcaline poate cauza scăderea rapidă a performanțelor coloanei. Soluți Compușii de referință sunt cei mai puri disponibili. Dacă este posibil, compușii care sunt folosiți în scopuri de testare sau calibrare se dizolvă în faza mobilă. Condiții experimentale În timpul măsurătorilor, temperatura nu variază cu mai mult de ± 2 K. 1.6.3.2. Măsurători Calcularea timpului mort t0 Timpul mort t0 poate fi determinat prin folosirea unei serii omoloage
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
trasează graficul funcției log P determinat prin metoda agitării flaconului. Calibrarea se execută la intervale egale, cel puțin o dată pe zi, așa încât să se poată ține seama de posibilele schimbări în performanțele coloanei. Determinarea factorului de capacitate al substanței de testare Proba este injectată într-o cantitate cât mai mică posibil de fază mobilă. Se determină timpul de retenție (în duplicat), permițând calcularea factorului de capacitate k. Din graficul de corelare al compușilor de referință poate fi interpolat coeficientul de partiție
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
făcut determinările, - date despre metodele analitice folosite pentru determinarea concentrațiilor, - timpul și viteza de centrifugare, dacă a fost folosită, - concentrațiile măsurate în ambele faze pentru fiecare determinare (aceasta înseamnă că se prezintă un total de 12 concentrații), - masa substanței de testare, volumul fiecărei faze folosite în fiecare vas de test și cantitatea totală calculată de substanță, prezentă în fiecare fază după atingerea echilibrului, - valorile calculate ale coeficientului de partiție (P) și media lor se consemnează pentru fiecare set de condiții experimentale
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dacă sunt folosite soluții tampon, justificarea pentru folosirea soluțiilor tampon în locul apei, compoziția, concentrația și pH-ul soluțiilor tampon, pH-ul fazei apoase, înainte și după experiment. Pentru metoda HPLC: - rezultatul estimării preliminare, dacă există, - substanțele de referință și de testare și puritatea lor, - intervalul de temperatură al determinărilor, - pH-ul la care au fost făcute determinările, - detalii despre coloana analitică și de gardă, faza mobilă și mijlocul de detecție, - datele privind retenția și valorile log P din literatură pentru compușii
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
detecție, - datele privind retenția și valorile log P din literatură pentru compușii de referință folosiți la calibrare, - detalii despre dreapta de regresie calculată (log k în funcție de log P), - datele de retenție medii și valoarea interpolată log P pentru compusul de testare, - descrierea echipamentului și a condițiilor de operare, - profilurile de eluție, - cantități din substanțele de testare și de referință introduse în coloană, - timpul mort și cum a fost măsurat. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 107, Decision of
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
la calibrare, - detalii despre dreapta de regresie calculată (log k în funcție de log P), - datele de retenție medii și valoarea interpolată log P pentru compusul de testare, - descrierea echipamentului și a condițiilor de operare, - profilurile de eluție, - cantități din substanțele de testare și de referință introduse în coloană, - timpul mort și cum a fost măsurat. 4. REFERINȚE BIBLIOGRAFICE (1) OECD, Paris, 1981, Test Guideline 107, Decision of the Council C(81) 30 final. (2) C. Hansch and A.J. Leo, Substituent Constants
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Estimation Methods (a). Valorile calculate pentru Pow pot fi folosite: - pentru a decide care dintre metodele experimentale este adecvată (intervalul pentru metoda agitării flaconului: log Pow: -2 până la 4, intervalul HPLC: log Pow: 0 până la 6), - pentru selectarea condițiilor de testare adecvate (de exemplu substanțe de referință pentru procedurile HPLC, raportul de volume n-octanol/apă pentru metoda agitării flaconului), - ca verificare internă de laborator a posibilelor erori experimentale, - pentru a furniza un Pow estimat în cazul când metodele experimentale nu pot
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
erori experimentale, - pentru a furniza un Pow estimat în cazul când metodele experimentale nu pot fi aplicate din motive tehnice. METODA ESTIMATIVĂ Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Valoarea coeficientului de partiție poate fi estimată prin folosirea solubilităților substanței de testare în solvenți puri. Astfel, METODE DE CALCUL Principiul metodelor de calcul Toate metodele de calcul se bazează pe fragmentarea formală a moleculei în structuri adecvate pentru care se cunosc incrementuri fiabile ale valorilor log Pow. Log Pow al întregii molecule
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]