724 matches
-
grupă de metode care permit separarea compușilor foarte asemănători din amestecuri complexe. În toate separările cromatografice proba este dizolvată într-o fază mobilă fluidă. Această fază este frecvent numită eluent, iar după ce trece de capătul coloanei se numește eluat. Metoda cromatografică a fost descoperită de botanistul rus Mihail Țvet, în 1906 și a fost folosită întâi pentru separarea unor substanțe colorate pe coloană sau ca eluate colorate. Dacă substanțele sunt incolore, prezența lor pe coloană sau în eluate se recunoaște prin
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de botanistul rus Mihail Țvet, în 1906 și a fost folosită întâi pentru separarea unor substanțe colorate pe coloană sau ca eluate colorate. Dacă substanțele sunt incolore, prezența lor pe coloană sau în eluate se recunoaște prin alte metode. Metodele cromatografice sunt bazate pe adsorbția amestecului de substanțe (solid lichid; lichid-lichid; gaz-lichid) pe un material adsorbant, urmată de desorbția succesivă (cu ajutorul unui dizolvant adecvat - eluant) a componentelor din amestec. 86 Coloana de adsorbant poate fi înlocuită, în unele variante cu o
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
separări analitice. Aplicațiile cromatografiei cresc exponențial cu timpul, în mare parte datorită faptului că ea își găsește aplicații în toate ramurile științei. Este rapidă, simplă, cu costuri relativ reduse și variabilitate mare legată de alegerea metodei de separare. O analiză cromatografică se rezumă în general la următoarele concepte fundamentale: • proba este dizolvată în faza mobilă; • faza staționară este cel mai frecvent un lichid adsorbit la suprafața unor particule de solid utilizate pentru a împacheta coloana; • faza mobilă este trecută peste faza
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de efectele de deformare, este mult mai precisă și de aceea mult mai comună. Oricum, toate datele cantitative sunt dependente de prepararea standardelor și calibrările succesive ale coloanei folosind aceste standarde. Fără exactitate și calibrare precisă a datelor, nici o dată cromatografică nu poate fi considerată exactă. Sunt 5 categorii de procedee cromatografice: de adsorbție; de partiție; cu schimb de ioni; prin excluziune moleculară; de afinitate. Metodele de cromatografie pot fi de asemenea clasificate în două moduri: cromatografia plană și cromatografia pe
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
mult mai comună. Oricum, toate datele cantitative sunt dependente de prepararea standardelor și calibrările succesive ale coloanei folosind aceste standarde. Fără exactitate și calibrare precisă a datelor, nici o dată cromatografică nu poate fi considerată exactă. Sunt 5 categorii de procedee cromatografice: de adsorbție; de partiție; cu schimb de ioni; prin excluziune moleculară; de afinitate. Metodele de cromatografie pot fi de asemenea clasificate în două moduri: cromatografia plană și cromatografia pe coloană. Ele sunt bazate pe interacțiunea fizică, ceea ce înseamnă că faza
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
cu moleculele legate și formează legături la rășină. Moleculele de solut dorite sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
sunt dislocate apoi de moleculele legate variind pH-ul sau tăria ionică a solventului. 88 7.1. Cromatografia de lichide pe coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitiv de introducere a probei; circuitul de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
coloană Cromatografia de lichide este primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitiv de introducere a probei; circuitul de solvent (fază mobilă) - care transportă proba prin coloană. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
primul procedeu cromatografic aplicat. În cadrul acestei cromatografii, faza mobilă se poate deplasa prin coloana cromatografică fie sub acțiunea greutății (metoda clasică) fie sub presiune (metoda HPLC - cromatografie de lichide la presiune înaltă). Instalația necesară separărilor cromatografice are următoarele componente: coloana cromatografică - în care se desfășoară separarea componenților probei; dispozitiv de introducere a probei; circuitul de solvent (fază mobilă) - care transportă proba prin coloană. Acesta include rezervorul, dispozitive de reglare a vitezei de curgere, de măsurare a presiunii și a debitului, dispozitive
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
a unui cromatograf de lichide HPLC este următoarea (fig. 7.1.): Fig. 7.1. Schemă cromatograf HPLC: 1 - rezervor; 2 - pompă cu sistem de reglare a debitului; 3 - precoloană; 4,5 - dispozitive de introducere și recepție a probei; 6 - coloana cromatografică; 7 - detector; 8 - colector de fracțiuni 89 7.1.1. Sistemul de alimentare cu fază mobilă Acest sistem include unul sau mai multe rezervoare cu fază mobilă, un dispozitiv de degazare necesar îndepărtării gazelor din faza mobilă, pompe pentru accelerarea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
ridicate, ceea ce impune etanșeizarea la capete. Umplerea coloanelor necesită o deosebită grijă pentru eficiența separării. Umplutura folosită trebuie să aibă densitate mare și omogenitate perfectă pentru a asigura permeabilitate și o distribuție uniformă. Dispozitive pentru introducerea probei În cazul metodei cromatografice clasice, proba se poate introduce cu pipeta sau cu seringa micrometrică. În cromatografia lichidă la presiune înaltă se folosesc seringile Hamilton sau injectoarele automate, cu întreruperea fluxului de fază mobilă atunci când se lucreează la presiuni ridicate. 7.1.3. Detectoare
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
presiune înaltă se folosesc seringile Hamilton sau injectoarele automate, cu întreruperea fluxului de fază mobilă atunci când se lucreează la presiuni ridicate. 7.1.3. Detectoare Detectoarele sunt dispozitive care indică prezența componenților separați, calitativ și cantitativ, la ieșirea din coloana cromatografică. Prin Fig. 7.2. Coloană de separare 90 măsurarea unei proprietăți care depinde de concentrație, detectorul emite semnale care sunt înregistrate pe cromatograme. Un detector ideal trebuie să fie foarte sensibil (10-12 - 10-11 g/cm3), să dea un răspuns liniar
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
este un lichid nevolatil pe un suport inert, distribuția se realizează printr-un mecanism de repartiție. Cromatografia de gaze se aplică în analiza substanțelor gazoase sau volatile și termic stabile. Metoda este eficientă, selectivă și mai rapidă decât alte metode cromatografice. 7.2.1. Aparatură Componentele de bază ale unui gaz cromatograf sunt (fig. 7.3.): Fig. 7.3. Gaz cromatograf (schemă bloc): 1- butelie cu gaz purtător; 2 - reductor de presiune; 3 - uscător-purificator; 4 - dispozitiv control fin; 5 - debitmetru; 6
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
dizolvarea lor într-un solvent convenabil sau în stare topită. Pentru analiza substanțelor solide cu moleculă mare (polimeri, copolimeri sau compuși naturali cu puncte de fierbere foarte ridicate) se aplică metode de piroliză (descompunere la temperaturi ridicate) urmate de analiza cromatografică a produșilor rezultați. Coloanele cromatografice de separare sunt confecționate din tuburi de metal, sticlă sau material plastic. Pentru temperaturi mai mari de lucru se folosesc coloane din sticlă de borosilicat. Eficacitatea coloanelor este legată direct de dimensiunile folosite (diametru, lungime
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
convenabil sau în stare topită. Pentru analiza substanțelor solide cu moleculă mare (polimeri, copolimeri sau compuși naturali cu puncte de fierbere foarte ridicate) se aplică metode de piroliză (descompunere la temperaturi ridicate) urmate de analiza cromatografică a produșilor rezultați. Coloanele cromatografice de separare sunt confecționate din tuburi de metal, sticlă sau material plastic. Pentru temperaturi mai mari de lucru se folosesc coloane din sticlă de borosilicat. Eficacitatea coloanelor este legată direct de dimensiunile folosite (diametru, lungime), fiind recomandate coloanele capilare. Lungimea
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
care semnalează prezența tuturor componenților din probă și detectoare specifice cu răspuns selectiv pentru anumite clase de substanțe. Pentru înregistrarea rezultatelor analizei sunt utilizate două metode: înregistrarea de tip bargarf - trasarea unor linii de înalțime egală cu cea a picurilor cromatografice; înregistrarea în trepte - care indică în mod continuu concentrația compușilor. Conectarea cromatografelor la calculatoare de proces este foarte avantajoasă pentru conducerea instalațiilor tehnologice, deoarece furnizează continuu date asupra desfășurarii proceselor și permite operații de optimizare. Gaz cromatograf cu detector de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
este foarte avantajoasă pentru conducerea instalațiilor tehnologice, deoarece furnizează continuu date asupra desfășurarii proceselor și permite operații de optimizare. Gaz cromatograf cu detector de masă Fig. 7.7. Elementele unei cromatograme 7.2.1.4. Metode de prelucrare a informației cromatografice Metoda standardului intern furnizează cea mai mare precizie pentru cromatografia cantitativă deoarece ea elimină incertitudinile introduse de simpla injecție. În această metodă, o cantitate exact măsurată de substanță este adăugată fiecărui standard sau probe. Standardul intern trebuie să fie ales
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
viteza de curgere a fazei mobile scade. Cromatograf de lichide la presiune inalta (HPLC) 96 7.3. Cromatografia plană Include cromatografia pe hârtie și pe strat subțire. Se caracterizează prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular întins pe o placă
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
prin forma geometrică plană a suportului fazei staționare. Aceste două tehnici cromatografice prezintă multe aspecte comune și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular întins pe o placă). 7.3.1.Materiale cromatografice Faza staționară 1. Hârtia cromatografică - este fabricată din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții de puritate, rezistență
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
și vor fi tratate împreună. Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular întins pe o placă). 7.3.1.Materiale cromatografice Faza staționară 1. Hârtia cromatografică - este fabricată din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții de puritate, rezistență și omogenitate. O hârtie cromatografică bună trebuie să permită separarea componenților în zone nete, bine conturate
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
Separarea componenților din probă se bazează tot pe distribuția lor între faza mobilă lichidă și faza staționară solidă (hârtia cromatografică de calitate superioară sau stratul subțire microgranular întins pe o placă). 7.3.1.Materiale cromatografice Faza staționară 1. Hârtia cromatografică - este fabricată din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții de puritate, rezistență și omogenitate. O hârtie cromatografică bună trebuie să permită separarea componenților în zone nete, bine conturate și fără efecte de difuziune
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
stratul subțire microgranular întins pe o placă). 7.3.1.Materiale cromatografice Faza staționară 1. Hârtia cromatografică - este fabricată din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții de puritate, rezistență și omogenitate. O hârtie cromatografică bună trebuie să permită separarea componenților în zone nete, bine conturate și fără efecte de difuziune (aureole). Hârtiile cromatografice cele mai utilizate sunt: Whatman (de calități diferite), Schleicher-Schüll, Munktell etc. Această tehnică poate fi executată și pe foi din alte
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
din lintersul de bumbac care conține celuloză aproape pură. Trebuie să îndeplinească anumite condiții de puritate, rezistență și omogenitate. O hârtie cromatografică bună trebuie să permită separarea componenților în zone nete, bine conturate și fără efecte de difuziune (aureole). Hârtiile cromatografice cele mai utilizate sunt: Whatman (de calități diferite), Schleicher-Schüll, Munktell etc. Această tehnică poate fi executată și pe foi din alte materiale fibroase: sticlă, nylon etc. 2. Stratul subțire. În funcție de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subțire poate fi: în cromatografia de
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
conturate și fără efecte de difuziune (aureole). Hârtiile cromatografice cele mai utilizate sunt: Whatman (de calități diferite), Schleicher-Schüll, Munktell etc. Această tehnică poate fi executată și pe foi din alte materiale fibroase: sticlă, nylon etc. 2. Stratul subțire. În funcție de mecanismul cromatografic adoptat, stratul subțire poate fi: în cromatografia de adsorbție - un material solid cu proprietăți adsorbante; în cromatografia de repartiție - un lichid fixat pe un suport inactiv; în cromatografia de schimb ionic - straturi subțiri din rășini schimbătoare de ioni. Materialele cele
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]
-
de solvent. 97 7.3.2. Aparatură Există mai multe tipuri de aparate pentru cromatografia plană. Eluarea componenților se realizează în spații închise cu atmosferă saturată în vaporii fazei mobile. În funcție de aparatura folosită, se disting: cromatografia plană descendentă: 1 - cameră cromatografică; 2 - rezervor fază mobilă; 3 - hârtie cromatografică sau strat subțire. cromatografie plană ascendentă; 1 - cameră cromatografică închisă; 2 - suportul hârtiei sau plăcii, fixat în capac; 3 - hârtie sau placă (strat subțire); 4 - rezervor (baie) de eluant sau solvent. cromatografie plană
CHIMIE FIZICĂ ȘI COLOIDALĂ by Alina Trofin () [Corola-publishinghouse/Science/703_a_1091]