561 matches
-
după ce se răcește bine. 6.5. Filtrarea și spălarea Soluția se filtrează sub vid prin decantare. Se spală precipitatul în vasul Erlenmeyer cu 30 ml apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă. Se decantează și se filtrează soluția. Se repetă acest proces de cinci ori. Restul precipitatului se transferă cantitativ, cu apă, în creuzetul filtrant. Se spală cu 20 ml apă, lăsând lichidul să se scurgă după fiecare adăugare. Se usucă precipitatul în întregime. 6.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului filtrant cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250°C (5.5.) (de obicei
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharul cu lichidul de spălare (4.7.), se spală precipitatul de trei ori cu lichid de spălare (60 ml fiind toată soluția de spălare) și de două ori cu 5-10 ml apă. Se usucă precipitatul în întregime. 7.6. Uscarea și cântărirea Se șterge exteriorul creuzetului cu o hârtie de filtru. Se pune creuzetul cu precipitat în cuptor pentru o oră și jumătate, la temperatura de 120°C. Se lasă creuzetul să se răcească în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: K2O în îngrășământ = sau K în îngrășământ = unde: f
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în îngrășământ = (A - a) x F' unde: A = masa, în grame, a precipitatului din probă, a = masa în grame, a precipitatului din proba-martor, F și F' = factori (vezi tabelul 3). Pentru probe și diluții diferite de cele din tabelul 3, se utilizează următoarea formulă: K2O în îngrășământ = sau K în îngrășământ = unde: f = factor de conversie, TPKB în K2O = 0,1314
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
scop). Se adaugă cu o biuretă soluție standard de azotat de argint (4.4.), până la obținerea unui exces de 2-5 ml. Se adaugă 5 ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1.) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se pune vasul într-o baie de apă adusă la fierbere (5.2.), pentru aproximativ 30 de minute. Se scoate vasul din baie, se lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce soluția la temperatura de 70-80°C și se titrează, picătură cu picătură, cu o soluție de permanganat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
între 20-100 miligrame S sau 50-250 miligrame SO3. Se pune această porțiune de probă într-un vas gradat de mărime corespunzătoare. Se adaugă 20 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se completează până la 300 ml cu apă. 6.2. Pregătirea precipitatului Se aduce soluția la fierbere. Se adaugă, picătură cu picătură, aproximativ 20 ml soluție clorură de bariu (4.2.), sub agitare puternică. Se fierbe câteva minute. Se pune vasul, acoperit cu o sticlă de ceas, într-o baie de apă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
într-o baie de apă în fierbere (5.2.), timp de o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o oră. Se lasă să stea fierbinte (aproximativ 60°C) până se limpezește conținutul. Se decantează soluția limpede filtrând printr-un filtru de viteză mică, fără cenușă. Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se spală precipitatul de mai multe ori cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu apă fierbinte. Se continuă spălarea precipitatului pe filtru până când filtratul nu mai conține cloruri, ceea ce se poate verifica folosind o soluție de azotat de argint (4.3.). 6.3. Incinerarea și cântărirea precipitatului Se pun hârtia de filtru și precipitatul într-un creuzet de porțelan (5.1.), cântărit în prealabil, cu precizie de 0,1 miligrame. Se usucă în cuptor (5.3.) și se calcinează la aproximativ 800°C timp de jumătate de oră. (5.4.). Se lasă să se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se cântărește cu o precizie de 0,1 mg. 7. Exprimarea rezultatelor Un miligram de sulfat de bariu corespunde la 0,137 miligrame S sau la 0,343 mg SO3. Procentul de sulf conținut în îngrășământ este: unde: w = masa precipitatului de sulfat de bariu, în mg, v1 = volumul soluției de extract, în ml, v2 = volumul porțiunii de probă, în ml, m = masa probei, în grame. Metoda 8.10. Determinarea sodiului extras 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura de determinare a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acetic (4.4.) și se aduce la 200 ml cu apă. Se încălzește până la fierbere. Cu o biuretă, se adaugă 20 ml de soluție de 1-nitroso-2-naftol (4.6.) picătură cu picătură, amestecând constant. Se continuă amestecarea energic pentru a coagula precipitatul. Se filtrează printr-un filtru container (5.1.) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5.) pentru a
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1-nitroso-2-naftol (4.6.) picătură cu picătură, amestecând constant. Se continuă amestecarea energic pentru a coagula precipitatul. Se filtrează printr-un filtru container (5.1.) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5.) pentru a îndepărta precipitatul; se spală precipitatul pe filtru cu acid acetic diluat (4.5.) și apoi de trei ori cu apă fierbinte. Se usucă într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtrează printr-un filtru container (5.1.) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5.) pentru a îndepărta precipitatul; se spală precipitatul pe filtru cu acid acetic diluat (4.5.) și apoi de trei ori cu apă fierbinte. Se usucă într-un cuptor de uscare (5.2.) la 130 ± 2°C până când ajunge la greutatea constantă. 8. Exprimarea rezultatelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
filtru container (5.1.) cu atenție să nu se blocheze. Pentru aceasta, trebuie să vă asigurați că lichidul este deasupra precipitatului în procesul de filtrare. Se spală vasul cu acid acetic diluat (4.5.) pentru a îndepărta precipitatul; se spală precipitatul pe filtru cu acid acetic diluat (4.5.) și apoi de trei ori cu apă fierbinte. Se usucă într-un cuptor de uscare (5.2.) la 130 ± 2°C până când ajunge la greutatea constantă. 8. Exprimarea rezultatelor 1 mg de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
2°C până când ajunge la greutatea constantă. 8. Exprimarea rezultatelor 1 mg de precipitat Co(C110H6ONO)3 · 2H20 corespunde cu 0,096381 mg de Co. Procentul de cobalt în îngrășământ este dat de relația: unde: X = masa, în mg, a precipitatului; V = volumul, în ml, de soluție de extract obținută în concordanță cu metoda 10.1 sau 10.2; a = volumul, porțiunii din proba de analizat luate după ultima diluție, în ml; D = factorul de diluție al acestei porțiuni de probă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de acid sulfuric soluție (4.1.), picătură cu picătură. Se adaugă 15 ml de soluție EDTA (4.4.) și apoi 5 ml de soluție tampon (4.5.). Se aduce volumul la 80 ml cu apă. 7.2. Obținerea și spălarea precipitatului Obținerea precipitatului Se încălzește ușor soluția. Amestecând constant, se adaugă soluția de oxină (4.6.). Se continuă precipitarea până când nu se mai formează solid. Se adaugă în continuare reactiv până când soluția supernatantă devine ușor gălbuie. În mod normal 20 ml
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfuric soluție (4.1.), picătură cu picătură. Se adaugă 15 ml de soluție EDTA (4.4.) și apoi 5 ml de soluție tampon (4.5.). Se aduce volumul la 80 ml cu apă. 7.2. Obținerea și spălarea precipitatului Obținerea precipitatului Se încălzește ușor soluția. Amestecând constant, se adaugă soluția de oxină (4.6.). Se continuă precipitarea până când nu se mai formează solid. Se adaugă în continuare reactiv până când soluția supernatantă devine ușor gălbuie. În mod normal 20 ml ajung. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Amestecând constant, se adaugă soluția de oxină (4.6.). Se continuă precipitarea până când nu se mai formează solid. Se adaugă în continuare reactiv până când soluția supernatantă devine ușor gălbuie. În mod normal 20 ml ajung. Se continuă încălzirea ușoară a precipitatului timp de 2 sau 3 minute. Filtrarea și spălarea Se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). Se clătește de câteva ori cu 20 ml de apă fierbinte. Apa de clătire ar trebui să devină treptat incoloră, arătând astfel că
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
spălarea Se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). Se clătește de câteva ori cu 20 ml de apă fierbinte. Apa de clătire ar trebui să devină treptat incoloră, arătând astfel că oxina nu mai este prezentă. 7.3. Cântărirea precipitatului Se usucă precipitatul la 130-135°C până la greutatea constantă (cel puțin o oră). Se lasă să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 8. Exprimarea rezultatelor 1 g de molibdenil oxinat, MoO2(C9H6ON)2, corespunde cu 0,2305 mg
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
printr-un creuzet filtrant (5.1.). Se clătește de câteva ori cu 20 ml de apă fierbinte. Apa de clătire ar trebui să devină treptat incoloră, arătând astfel că oxina nu mai este prezentă. 7.3. Cântărirea precipitatului Se usucă precipitatul la 130-135°C până la greutatea constantă (cel puțin o oră). Se lasă să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 8. Exprimarea rezultatelor 1 g de molibdenil oxinat, MoO2(C9H6ON)2, corespunde cu 0,2305 mg Mo; Procentul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]