546 matches
-
acesta este dificil din cauza fragmentărilor succesive a ionilor, care sunt procese complexe și anume, cu atât mai complexe cu cât masa compusului este mai mare; - prin compararea spectrului obținut experimental cu spectrul compusului analizat existent într-o bibliotecă de spectre. Spectroscopia de masă se bazează pe ionizarea și fragmentarea moleculelor, prin acumularea de energie până la un nivel la care se produce ruperea unor legături intermoleculare, concomitent cu formarea unor fragmente, caracterizate prin raportul dintre masa și sarcina lor, m/z. De
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Este analogă ionizării chimice (CI). Acest procedeu se aplică la determinarea elementelor sau biomoleculelor cu M > 2000 Da (daltoni), polare și puțin stabile. O astfel de ionizare se realizează cu plasmă de argon sau azot care a fost descrisă la spectroscopia de emisie optică. Pentru dozarea unor elemente, atomii acestora sunt transformați în cationi, obținându-se raze ionice, de aceea plasma de azot, este utilizată ca mediu de ionizare. Pentru aceasta, conducerea ionilor către analizorul de masă se face printr-un
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
necesară și consumată, care este de ordinul a câtorva pg/s sau femtomol/s, caz în care se poate obține un semnal normalizat. Evident că sensibilitatea acestor aparate depinde de modul de ionizare. O altă performanță care se poate atribui spectroscopiei de masă este „rezoluția” R, care depinde de lărgimea picului de masă. Teoretic (deci la mod absolut), un pic de masă nu trebuie să aibă o lărgime, deoarece el reprezintă o masă precisă, dar exprimarea spectrelor de masă arată că
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
poate da un zgomot de fond (datorat scurgerii coloanei) care modifică intensitatea picurilor. În astfel de cazuri, prin utilizarea unui analizator SM/SM, care se obține prin asocierea mai multor cvadrupoli, se poate imbunătăți rezoluția și implicit precizia analizei. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI DE MASĂ Identificarea unui analit Identificarea unei molecule de substanță organică se face prin compararea spectrului său de masă cu al aceleiași substanțe existente într-o bibliotecă de spectre sau al aceleiași substanțe de puritate standard (mai mare de 99
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
aceea a NIST (National Institut of Standards and Technology), care includea peste 250000 de spectre la nivelul anului 1996, iar în prezent numărul spectrelor este desigur mai mare. CUPLAJE De regulă, detecția compușilor organici, inclusiv medicamentoși, nu se face prin spectroscopie de masă, decât dacă ei se află în stare pură. Dar substanțele medicamentoase, care trebuie să fie detectate și dozate prin spectroscopie de masă, se găsesc în amestec cu alte substanțe, deci în matrici complexe, ceea ce implică pretratarea prealabilă a
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
numărul spectrelor este desigur mai mare. CUPLAJE De regulă, detecția compușilor organici, inclusiv medicamentoși, nu se face prin spectroscopie de masă, decât dacă ei se află în stare pură. Dar substanțele medicamentoase, care trebuie să fie detectate și dozate prin spectroscopie de masă, se găsesc în amestec cu alte substanțe, deci în matrici complexe, ceea ce implică pretratarea prealabilă a probelor prin extracție și purificare. Din aceste considerente, spectroscopia de masă se utilizează în cuplaj cu HPLC sau/și GC, legând capătul
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
stare pură. Dar substanțele medicamentoase, care trebuie să fie detectate și dozate prin spectroscopie de masă, se găsesc în amestec cu alte substanțe, deci în matrici complexe, ceea ce implică pretratarea prealabilă a probelor prin extracție și purificare. Din aceste considerente, spectroscopia de masă se utilizează în cuplaj cu HPLC sau/și GC, legând capătul de ieșire al coloanei la camera de ionizare a unui spectrometru de masă. În acest fel, se poate analiza fiecare fracțiune (pic) care iese din coloana cromatografică
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
diferite; liniile exterioare scad, iar cele interioare cresc. În practică se întâlnesc deseori cazuri în care un proton este cuplat simultan cu mai mulți alți protoni, cu constante de cuplaj identice sau diferite. In asemenea cazuri spectrul se amplifică. APLICAȚIILE SPECTROSCOPIEI RMN Metoda RMN este la ora actuală cel mai important intrument analitic din arsenalul investigației fizice. Astfel, prin intermediul acestei metode se pot stabili datele structurale ale compușilor organici, proprietățile dinamice ale moleculelor (conformația moleculelor, configurația izomerilor, diastereoizomerii, tautomeria ceto-enolică), lungimea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
două roșii. Deci fiecare substanță are propria ei simfonie de culori, spectrul fiecărei substanțe fiind un indiciu sigur în identificarea substanței și deosebirea ei de altă substanță. Studiul spectrelor a devenit o metodă de cercetare deosebit de sensibilă și precisă. Valoarea spectroscopiei a devenit în scurt timp limpede. Spectroscopia, care își are originile în demonstrația făcută de Newton asupra naturii compuse a luminii, a dobândit brusc o largă aplicabilitate. Fiecare element prezenta un spectru specific care putea fi văzut, înregistrat și măsurat
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
ei simfonie de culori, spectrul fiecărei substanțe fiind un indiciu sigur în identificarea substanței și deosebirea ei de altă substanță. Studiul spectrelor a devenit o metodă de cercetare deosebit de sensibilă și precisă. Valoarea spectroscopiei a devenit în scurt timp limpede. Spectroscopia, care își are originile în demonstrația făcută de Newton asupra naturii compuse a luminii, a dobândit brusc o largă aplicabilitate. Fiecare element prezenta un spectru specific care putea fi văzut, înregistrat și măsurat. Rezultatele lor erau de cea mai mare
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
Kirchhoff și Bunsen au detectat o linie spectrală albastră; ea aparținea unui element pe care cei doi l-au botezat cesiu. Studiind lepidolitele, Bunsen a descoperit în 1862 un element denumit rubidiu, element folosit astăzi la ceasurile atomice de precizie. Spectroscopia este un domeniu interdisciplinar a cărui denumire vine de la spectroscop, aparatul inventat în 1859 de Gustav Robert Kirchhoff pentru a vizualiza spectrul luminii. Unul dintre rezultatele analizei spectrale s-a dovedit extrem de important. Kirchhoff a remarcat că anumite linii întunecate
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
atmosfera solară conține sodiu. Și spectrele altor elemente chimice din atmosfera solară vor prezenta linii întunecate corespunzătoare. Comparând spectrele, Kirchhoff și Bunsen au intuit importanța tehnicii lor pentru studiul compoziției soarelui și pentru chimia cerurilor. Este plauzibil, notează Kirchhoff, ca spectroscopia să fie aplicabilă și pentru atmosfera solară și pentru stelele fixe mai strălucitoare. Întradevăr, așa stăteau lucrurile, iar ideea a fost ulterior extinsă la întregul Univers. În 1861 Kirchhoff și Bunsen au continuat să compare liniile spectrale ale elementelor cu
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
lucrurile, iar ideea a fost ulterior extinsă la întregul Univers. În 1861 Kirchhoff și Bunsen au continuat să compare liniile spectrale ale elementelor cu cele provenind de la Soare, cercetare care a condus la descoperirea heliului. În secolul al XX-lea, spectroscopia s-a dovedit o tehnică eficientă atât în dezvoltarea teoriei atomice, cât și în astrofizică. Studierea liniilor Fraunhofer i-a permis lui Kirchhoff să elaboreze o teorie generală a emisiei radiației, cunoscută drept legea lui Kirchhoff. Aceasta avea o formă
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
acestei funcții universale reprezintă o misiune de mare importanță. Dată fiind însemnătatea ei în înțelegerea energiei, problema corpului negru și-a găsit în cele din urmă rezolvarea. Deși raționamentele legate de corpul negru au stat la baza dezvoltării ulterioare a spectroscopiei, nepierzându-și validitatea, numai descoperirea spectroscopului a făcut unanim recunoscută activitatea științifică a lui Kirchhoff. În 1900, Max Planck a descoperit cuantele, o cucerire cu implicații enorme în fizica secolului al XX-lea. În memoriile hagiografice ale lui Robert von
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
oricărui alt instrument sau combinații de instrumente. În spestroscopie Kirchhoff a avut contribuții hotărâtoare în această epocă de început, de cristalizare a acestui domeniu de cercetare, epocă extrem de rodnică sub aspectul descoperirii de noi fapte experimentale și legi empirice. Cu ajutorul spectroscopiei au fost descoperite până la sfârșitul secolului alte 10 elemente noi, iar domeniul s-a extins considerabil. Până în 1913, an care va constitui începutul altei epoci în dezvoltarea spectroscopiei, mai demne de remarcat sunt: studiul legilor generale ale absorbției luminii (legea
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
rodnică sub aspectul descoperirii de noi fapte experimentale și legi empirice. Cu ajutorul spectroscopiei au fost descoperite până la sfârșitul secolului alte 10 elemente noi, iar domeniul s-a extins considerabil. Până în 1913, an care va constitui începutul altei epoci în dezvoltarea spectroscopiei, mai demne de remarcat sunt: studiul legilor generale ale absorbției luminii (legea Bouguer Lambert Berr în 1860), studiul influenței câmpurilor magnetice (Zeeman - 1892) și electrice (J. Stark - 1913) asupra spectrelor, ipoteza cuantelor de energie a lui Planck (1900). De asemenea
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
legea Bouguer Lambert Berr în 1860), studiul influenței câmpurilor magnetice (Zeeman - 1892) și electrice (J. Stark - 1913) asupra spectrelor, ipoteza cuantelor de energie a lui Planck (1900). De asemenea, între 1900 și 1912, H.G.J. Kayser și-a publicat Handbuch der Spectroscopie, în șase volume, cu un total de 5000 de pagini, iar în 1913 Niels Bohr introduce cele două postulate ale sale și prin ele două noțiuni noi în spectroscopie (stare staționară și tranziție cuantică), ceea ce va permite calculul frecvenței radiațiilor
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
între 1900 și 1912, H.G.J. Kayser și-a publicat Handbuch der Spectroscopie, în șase volume, cu un total de 5000 de pagini, iar în 1913 Niels Bohr introduce cele două postulate ale sale și prin ele două noțiuni noi în spectroscopie (stare staționară și tranziție cuantică), ceea ce va permite calculul frecvenței radiațiilor emise sau absorbite, cunoscându-se energiile stărilor staționare inițială și finală. Profesor extrem de respectat, dar nu neapărat un foarte bun pedagog, Kirchhoff a suferit un accident în urma căruia s-
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
pe orbita sa, nu pierde energie prin radiație. Bohr a stabilit prin calcul, energiile stărilor staționare ale unui atom de hidrogen, deducând frecvențele radiațiilor din spectrele acestui atom. Pe această cale a regăsit formula empirică a lui J. Balmer din spectroscopia optică, cunoscută de multă vreme, a cărei interpretare teoretică nu putuse fi dată până atunci. Teoria lui Bohr, bazată pe teoria cuantelor, a devenit astfel unul din primele succese ale fizicii atomice. Această teorie, atingându-și limitele de aplicabilitate, s-
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
Pentru descoperirea razelor X și pentru studiul aprofundat al proprietăților lor, Roentgen este primul fizician care a primit premiul Nobel pentru fizică în 1901. Descoperirea lui a avut o influență hotărâtoare asupra dezvoltării ulterioare a științei despre atom. Prin metodele spectroscopiei de raze X s au determinat exact numărul lui Avogadro, sarcina electrică elementară, sarcina specifică e/m, etc. Dar Phillip Lenard a fost cel care a construit în 1892 un tub de raze direcționate spre un diafragm de aluminiu, ceea ce
Începuturi... by Mihaela Bulai () [Corola-publishinghouse/Science/1204_a_2050]
-
lichide permite separări dificile ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul sensibilității și al volumului de probă fiind spectroscopia în ultraviolet și spectroscopia de masă. Purificarea și dedurizarea apelor se face prin folosirea schimbătorilor de ioni, proces prezentat în figura de mai jos. Schimbul ionic are loc între ionii Na + proveniți de la rășina schimbătoare de ioni cu grupări sulfonice
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
ale amestecurilor complexe, dar nu oferă informații privind natura chimică a componenților separați. Acest lucru se realizează prin cuplarea tehnicii cromatografice cu tehnici spectroscopice, cele mai avantajoase sub raportul sensibilității și al volumului de probă fiind spectroscopia în ultraviolet și spectroscopia de masă. Purificarea și dedurizarea apelor se face prin folosirea schimbătorilor de ioni, proces prezentat în figura de mai jos. Schimbul ionic are loc între ionii Na + proveniți de la rășina schimbătoare de ioni cu grupări sulfonice (ex. Amberlite IR 150
BAZELE EXPERIMENTALE ALE CHIMIEI FIZICE ŞI COLOIDALE by ELENA UNGUREANU ,ALINA TROFIN () [Corola-publishinghouse/Science/299_a_754]
-
Această complicație posttraumatică apare secundar unei leziuni vasculare directe sau în cazul alterării hemodinamicii cerebrale, indusă de leziunile cerebrale posttraumatice. Cel mai frecvent apar în teritoriul vascular al ACP, ACM, ACA și vertebrobazilar. Tehnicile RMN - angiografia RMN, difuzia, perfuzia și spectroscopie - sunt utile în detectarea precoce a acestei complicații (fig. 3.37). PNEUMOCEFALIA Prezența aerului intracranian, de obicei asociată cu soluție de discontinuitate osoasă. Pot să apară complicații gen meningită, cu mortalitate de până la 16% [18]. CT pune în evidență cele
Tratat de chirurgie vol. IV. Neurochirurgie by Horia Pleș, Marcel A. Anghelescu () [Corola-publishinghouse/Science/92120_a_92615]
-
evaluarea pacienților cu tumori cerebrale. Computer Tomografia și Rezonanța Magnetică Nucleară reprezintă două din cele mai importante și frecvent utilizate modalități imagistice. Permanenta îmbunătățire a tehnicilor imagistice, utilizarea substanțelor de contrast și introducerea unor noi tehnici imagistice ca difuzia, perfuzia, spectroscopia și RMN funcțional, a îmbunătățit semnificativ detecția și evaluarea neoplasmelor cerebrale [2]. Când o tumoră cerebrală este suspectată clinic, evaluarea radiologică este necesară pentru a determina locația, extensia tumorii și relația cu structurile din jur. Aceste informații sunt foarte importante
Tratat de chirurgie vol. IV. Neurochirurgie by Horia Pleș, Marcel A. Anghelescu () [Corola-publishinghouse/Science/92120_a_92615]
-
extractive cu solvenți organici prin distilare la rotavapor 258.527 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 69 Filtrare prin filtre membrana cu porozitate 0,30-0,50æm pentru determinări cu aparatură de înaltă performanță 146.428 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 70 Determinare spectrofotometrica în IR 1.280.715 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 71 Determinare prin spectroscopie de absorbție atomică 2.077.015 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 72 Determinare flamfotometrică 2.058.760 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 73 Analiza HPLC a medicamentelor și produselor de uz veterinar 3.124.164 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 74 Analiza GC a medicamentelor și produselor de uz veterinar 1.897.950 ──────────────────────────────────────────────────────────────────────────── 75 Determinarea
EUR-Lex () [Corola-website/Law/212638_a_213967]