1,682 matches
-
reprezintă variația curentului limită în funcție de numărul de ml de titrant adăugat. Forma curbei este dependentă de partenerii de reacție care pot fi sau nu electroactivi la potențialul electrodului de lucru. 1. Dacă numai ionul de dozat este electroactiv în timpul titrării, concentrația lui se micșorează, curentul va scădea până la punctul de echivalență. Excesul de titrant fiind inactiv electrochimic, după punctul de echivalență curentul nu mai variază și curba are formă de L. 2. Dacă ionul de dozat și titrantul sunt electroactivi
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
reacționa la electrod, până la punctul de echivalență curentul va fi constant (curent rezidual) iar după punctul de echivalență va crește. 4. Dacă numai produșii de reacție sunt electroactivi, curentul catodic va crește până la punctul de echivalență, apoi rămâne constant. 2. Titrări biamperometrice În soluția de titrat se așază doi electrozi polarizabili, identici (fig. I.2.4) cărora li se aplică o diferență de potențial ΔE constantă, determinată de caracteristicile electrochimice ale sistemelor prezentate în cursul titrării. Soluția se agită și se
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
echivalență, apoi rămâne constant. 2. Titrări biamperometrice În soluția de titrat se așază doi electrozi polarizabili, identici (fig. I.2.4) cărora li se aplică o diferență de potențial ΔE constantă, determinată de caracteristicile electrochimice ale sistemelor prezentate în cursul titrării. Soluția se agită și se titrează cu un titrant adecvat. Se determină intensitatea curentului din circuit în funcție de volumul de titrant adăugat. Punctul de echivalență se stabilește cu ajutorul curbelor de titrare obținute. Variația bruscă a intensității curentului în punctul de echivalență
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
constantă, determinată de caracteristicile electrochimice ale sistemelor prezentate în cursul titrării. Soluția se agită și se titrează cu un titrant adecvat. Se determină intensitatea curentului din circuit în funcție de volumul de titrant adăugat. Punctul de echivalență se stabilește cu ajutorul curbelor de titrare obținute. Variația bruscă a intensității curentului în punctul de echivalență se poate folosi la acționarea titrimetrelor automate. Electrozii identici sunt din platină (sârmă sau placă) situați la diverse distanțe unul de celălalt. La punctul de echivalență curentul scade brusc de unde
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
Electrozii identici sunt din platină (sârmă sau placă) situați la diverse distanțe unul de celălalt. La punctul de echivalență curentul scade brusc de unde și denumirea metodei de "dead-stop end point detection". Metoda amperometrică este folosită la indicarea diferitelor tipuri de titrări (de neutralizare, precipitare, redox, complexare etc). Precizia titrărilor biamperometrice este determinată de caracteristicile chimice și termodinamice ale sistemului. La scara macro, determinările biamperometrice se pot efectua cu o precizie de 0,1 % fără a construi curba de titrare. Avantajul metodei
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
situați la diverse distanțe unul de celălalt. La punctul de echivalență curentul scade brusc de unde și denumirea metodei de "dead-stop end point detection". Metoda amperometrică este folosită la indicarea diferitelor tipuri de titrări (de neutralizare, precipitare, redox, complexare etc). Precizia titrărilor biamperometrice este determinată de caracteristicile chimice și termodinamice ale sistemului. La scara macro, determinările biamperometrice se pot efectua cu o precizie de 0,1 % fără a construi curba de titrare. Avantajul metodei constă și în obținerea netă a punctului de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
tipuri de titrări (de neutralizare, precipitare, redox, complexare etc). Precizia titrărilor biamperometrice este determinată de caracteristicile chimice și termodinamice ale sistemului. La scara macro, determinările biamperometrice se pot efectua cu o precizie de 0,1 % fără a construi curba de titrare. Avantajul metodei constă și în obținerea netă a punctului de echivalență cu mijloace simple și sensibile. Se remarcă absența electrodului de referință și a punții. APLICAȚIILE POLAROGRAFIEI Identificarea substanțelor medicamentoase Metoda polarografică s-a experimentat la început pe substanțe medicamentoase
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
compararea înălțimii treptei cu înălțimea treptei unei soluții etalon sau prin metoda adaosurilor utilizând o soluție etalon de cloramfenicol 0,5% în alcool etilic absolut. Halogenurile formează cu nitratul de argint săruri insolubile. Această reacție face posibilă determinarea halogenurilor prin titrări amperometrice, fie ca probe unitare, fie în amestecuri. S-a observat că, AgCl este redusă la electrodul rotativ de platină, dar atunci când particulele vin în contact cu gelatina din soluția de bază, reducerea lor nu are loc până la capăt. Acest
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
și bromură, se formează mai întâi AgBr deoarece produsul său de solubilitate este mai mic decât al AgCl. După aceea se formează și AgCl, dar creșterea curentului se observă datorită reducerii acesteia. În acest moment se consideră punctul final al titrării bromurii. În vasul sau celula specială în formă de H se adaugă soluția de gelatină, curentul are valoare mică și se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
AgCl, dar creșterea curentului se observă datorită reducerii acesteia. În acest moment se consideră punctul final al titrării bromurii. În vasul sau celula specială în formă de H se adaugă soluția de gelatină, curentul are valoare mică și se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ de platină este legat într-un circuit prin intermediul unui galvanometru la electrodul saturat de calomel. Forța electromotoare provenită de la electrodul saturat de
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
observă datorită reducerii acesteia. În acest moment se consideră punctul final al titrării bromurii. În vasul sau celula specială în formă de H se adaugă soluția de gelatină, curentul are valoare mică și se continuă titrarea. După punctul final al titrării clorurii, curentul de difuziune crește datorită reducerii ionilor de argint. Electrodul rotativ de platină este legat într-un circuit prin intermediul unui galvanometru la electrodul saturat de calomel. Forța electromotoare provenită de la electrodul saturat de calomel este suficient de negativă
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
determinarea solubilității electroliților greu solubili; • determinarea constantei de ionizare a electroliților slabi; • urmărirea reacțiilor chimice și determinarea vitezei de reacție; • determinarea tipului de emulsie; • studiul structurii și proprietăților combinațiilor complexe; • determinarea și controlul calității apei distilate; • controlul unor procese industriale; • titrarea conductometrică; Titrări conductometrice Într-un anumit domeniu de concentrații, între concentrația unui ion și contribuția sa la conductibilitatea totală a soluției există o dependență lineară; acest lucru face posibilă indicarea sfârșitului titrării prin metoda conductometrică. Titrarea electrolitului B+A- poate
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
electroliților greu solubili; • determinarea constantei de ionizare a electroliților slabi; • urmărirea reacțiilor chimice și determinarea vitezei de reacție; • determinarea tipului de emulsie; • studiul structurii și proprietăților combinațiilor complexe; • determinarea și controlul calității apei distilate; • controlul unor procese industriale; • titrarea conductometrică; Titrări conductometrice Într-un anumit domeniu de concentrații, între concentrația unui ion și contribuția sa la conductibilitatea totală a soluției există o dependență lineară; acest lucru face posibilă indicarea sfârșitului titrării prin metoda conductometrică. Titrarea electrolitului B+A- poate fi urmărită
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
controlul calității apei distilate; • controlul unor procese industriale; • titrarea conductometrică; Titrări conductometrice Într-un anumit domeniu de concentrații, între concentrația unui ion și contribuția sa la conductibilitatea totală a soluției există o dependență lineară; acest lucru face posibilă indicarea sfârșitului titrării prin metoda conductometrică. Titrarea electrolitului B+A- poate fi urmărită conductometric în cazul în care între cei doi reactanți are loc o reacție de neutralizare, precipitare, formare de complecși etc. Toate aceste tipuri de reacții presupun scoaterea din sistem a
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
controlul unor procese industriale; • titrarea conductometrică; Titrări conductometrice Într-un anumit domeniu de concentrații, între concentrația unui ion și contribuția sa la conductibilitatea totală a soluției există o dependență lineară; acest lucru face posibilă indicarea sfârșitului titrării prin metoda conductometrică. Titrarea electrolitului B+A- poate fi urmărită conductometric în cazul în care între cei doi reactanți are loc o reacție de neutralizare, precipitare, formare de complecși etc. Toate aceste tipuri de reacții presupun scoaterea din sistem a unei specii de ioni
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
unei specii de ioni (sub formă de precipitat, compus puțin disociat) precum și înlocuirea unor ioni mobili cu alți ioni mai puțin mobili. În cazul reacției de mai sus, inițial în soluție sunt prezenți numai ionii B+ și A-, în cursul titrării numărul ionilor B+ scade în timp ce crește concentrația în ioni C+. Numărul de ioni A- rămâne practic constant și de aceea variația conductibilității electrice în timpul titrării, respectiv forma curbei de titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de mai sus, inițial în soluție sunt prezenți numai ionii B+ și A-, în cursul titrării numărul ionilor B+ scade în timp ce crește concentrația în ioni C+. Numărul de ioni A- rămâne practic constant și de aceea variația conductibilității electrice în timpul titrării, respectiv forma curbei de titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și de proprietățile produsului BD format. Înaintea punctului de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
soluție sunt prezenți numai ionii B+ și A-, în cursul titrării numărul ionilor B+ scade în timp ce crește concentrația în ioni C+. Numărul de ioni A- rămâne practic constant și de aceea variația conductibilității electrice în timpul titrării, respectiv forma curbei de titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și de proprietățile produsului BD format. Înaintea punctului de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
rămâne practic constant și de aceea variația conductibilității electrice în timpul titrării, respectiv forma curbei de titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și de proprietățile produsului BD format. Înaintea punctului de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea acizilor și bazelor slabe). După punctul de echivalență, conductibilitatea soluției crește, rămâne constantă sau poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
titrare va depinde de diferența mobilității ionilor B+ față de C+ și de proprietățile produsului BD format. Înaintea punctului de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea acizilor și bazelor slabe). După punctul de echivalență, conductibilitatea soluției crește, rămâne constantă sau poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu o bază tare (de exemplu NaOH) conductibilitatea electrică scade continuu și într-o mare măsură
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
de echivalență, conductibilitatea electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea acizilor și bazelor slabe). După punctul de echivalență, conductibilitatea soluției crește, rămâne constantă sau poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu o bază tare (de exemplu NaOH) conductibilitatea electrică scade continuu și într-o mare măsură fiindcă dispar ionii H3O+ și OH- prinși sub formă de molecule de apă. La titrarea unui acid slab
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
electrică poate să descrească (titrarea acizilor și bazelor tari), să rămână neschimbată (precipitare și complexare) sau poate să crească (titrarea acizilor și bazelor slabe). După punctul de echivalență, conductibilitatea soluției crește, rămâne constantă sau poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu o bază tare (de exemplu NaOH) conductibilitatea electrică scade continuu și într-o mare măsură fiindcă dispar ionii H3O+ și OH- prinși sub formă de molecule de apă. La titrarea unui acid slab (acid acetic) cu
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
poate să scadă. Titrări acido-bazice La titrarea unui acid tare cu o bază tare (de exemplu NaOH) conductibilitatea electrică scade continuu și într-o mare măsură fiindcă dispar ionii H3O+ și OH- prinși sub formă de molecule de apă. La titrarea unui acid slab (acid acetic) cu o bază tare (NaOH) la început conductibilitatea va avea o valoare mică; pe măsură ce concentrația în acetat de sodiu (electrolit tare) crește se va înregistra o creștere a conductibilității electrice. După punctul de echivalență panta
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
punctul de echivalență panta curbei se modifică din cauza ionului OH- care apare în exces. După echivalență, excesul de Ag+NO-3 adăugat produce o creștere a 1/R ca urmare a creșterii numărului de ioni. Cele trei curbe diferite obținute la titrarea clorurilor de litiu, sodiu și potasiu se explică prin mobilitățile diferite ale cationilor și ca urmare prin conductibilități electrice diferite. I. 4. COULOMETRIA Principii generale Coulometria este numele dat unui grup de metode electrochimice de analiză în care se determină
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]
-
în forma oxidată sau redusă a analitului. Acest tip de analiză se numește coulometrie directă. Ỉn cazul când concentrația probei se determină prin reacția sa cu un titrant generat pe cale electrochimică folosind o cantitate cunoscută de electricitate, metoda este denumită titrare coulometrică sau coulometrie indirectă. Ỉn coulometria directă, electroliza se efectuează fie la potențial constant, fie la curent constant. Randamentul unei determinări trebuie să țină seama de posibila dizolvare a electrozilor, de reacțiile redox ale impurităților și solvenților și de reacțiile
ANALIZA MEDICAMENTELOR. VOLUMUL 2 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/83481_a_84806]