6,556 matches
-
de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii și eritrodiolul recuperați pe placă sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă. Rezultatul este exprimat în procente de eritrodiol în raport cu ansamblul eritrodioli + steroli. 3. APARATURĂ 3.1. Aparatura descrisă în anexa V (determinarea conținutului de steroli). 4. REACTIVI 4.1. Reactivi enumerați în anexa V (determinarea conținutului de steroli). 4.2. Soluție
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cântărit în prealabil, se usucă încălzind ușor într-un curent de azot, apoi se cântărește. 5.3. Prepararea trimetilsilileterilor Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.3 din metoda descrisă în anexa V. 5.4. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.4 de la aceeași metodă. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE, a eritrodiolului și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Prepararea trimetilsilileterilor Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.3 din metoda descrisă în anexa V. 5.4. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă Se procedează conform indicațiilor de la pct. 5.4 de la aceeași metodă. Analiza prin cromatografie în fază gazoasă trebuie să fie realizată în condiții care să permită respectarea cerințelor de analiză a sterolilor și de separare a TMSE, a eritrodiolului și a uvaolului. După injectarea probei, se lasă hârtia să se deruleze până la eluarea completă a sterolilor prezenți
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Purificarea prin trecerea pe o coloană de alumină. Hidroliza parțială a trigliceridelor prin lipază pancreatică în cursul unui interval de timp determinat. Separarea monogliceridelor formate prin cromatografie în strat subțire și metanoliza acestora. Analiza esterilor metilici prin cromatografie în fază gazoasă/lichidă. 4. APARATURĂ 4.1. Balon de 100 ml. 4.2. Balon de 25 ml cu racord din sticlă rodată. 4.3. Condensator cu aer cu o lungime de un metru, adaptabil la balonul vizată la pct. 4.2. 4
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
colectează într-un recipient de metilare (4.2). Se tratează direct siliciul colectat conform indicațiilor de la pct. 4.1 din anexa X "B" în astfel încât monogliceridele să fie convertite în esteri metilici, apoi se examinează esterii prin cromatografie în fază gazoasă conform indicațiilor din anexa X "A". 9. EXPRIMAREA REZULTATELOR Se determină compoziția fracțiunii de acizi grași în poziția 2, exprimând rezultatul cu o zecimală (nota 3). 10. NOTE Nota 1: Controlul activității lipazei Se prepară o emulsie de ulei agitând
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
275 nm din soluția astfel obținută, folosindu-se soluția de hidroxid de potasiu ca referință. Extincția măsurată cu o cuvă optică de 1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ A ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI 1. DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă furnizează directive generale pentru determinarea prin cromatografie în fază gazoasă a compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici ai acizilor grași obținut conform metodei vizate
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ A ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI 1. DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă furnizează directive generale pentru determinarea prin cromatografie în fază gazoasă a compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici ai acizilor grași obținut conform metodei vizate la anexa X B. Metoda nu se aplică acizilor grași polimerizați. 2. REACTIVI 2.1. Gaz vector Gaz inert (azot, heliu, argon
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
substanțe grase, cu compoziție cunoscută, dacă este posibil apropiată de cea a substanței grase de analizat. Se iau toate prevederile pentru a se evita oxidarea acizilor grași polinesaturați. 3. APARATURA Indicațiile se referă la aparatele obișnuite de cromatografie în fază gazoasă care utilizează coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
gazoasă care utilizează coloane pline și/sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă Aparatul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să cuprindă elementele următoare. 3.1.1. Dispozitiv de injecție Se utilizează un dispozitiv de injecție: (a) fie cu coloane pline, dispozitivul având cel mai slab volum mort posibil (în acest caz, trebuie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sau capilare și un detector cu ionizare cu flacără. Orice aparatură cu aceeași eficacitate și aceeași rezoluție ca cea definită la pct. 5.1.2 este adecvată. 3.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă Aparatul de cromatografie în fază gazoasă trebuie să cuprindă elementele următoare. 3.1.1. Dispozitiv de injecție Se utilizează un dispozitiv de injecție: (a) fie cu coloane pline, dispozitivul având cel mai slab volum mort posibil (în acest caz, trebuie să poată fi folosit la o
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
trebuie să fie satisfăcătoare. 4. MODUL DE LUCRU Detaliile privind modul de lucru de la pct. 4.1.-4.3. se referă la folosirea unui detector cu ionizarea cu flacără. Ca variantă, se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). Condițiile de operare trebuie modificate conform descrierii de la pct. 6. 4.1. Condițiile de testare 4.1.1. Alegerea condițiilor optime de lucru. 4.1.1.1. Pe coloană plină La alegerea condițiilor
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
μl din soluția de esteri metilici obținută conform metodei descrise în anexa X "B" și se injectează în coloană. În cazul esterilor fără solvenți, se prepară o soluție cu aproximativ 100 mg pe mililitru în heptanul pentru cromatografie în fază gazoasă și se injectează 0,1-1 μl din această soluție. Pentru cercetarea constituenților prezenți în starea de urme, această probă pentru test va putea fi mărită (până la zece ori). 4.3. Analiza În cazurile obișnuite, se operează în condițiile descrise la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
se exprimă cu o zecimală. 6. CAZUL SPECIAL AL UTILIZĂRII UNUI DETECTOR CU CONDUCTIBILITATE TERMICĂ (CATAROMETRU) Pentru determinarea compoziției calitative și cantitative a unui amestec de esteri metilici de acizi grași se poate utiliza un aparat de cromatografie în fază gazoasă cu un detector cu conductibilitate termică (catarometru). În acest caz, condițiile specificate la pct. 3 și 4 trebuie să fie modificate conform indicațiilor din tabelul 3. Pentru analiza cantitativă, se utilizează factorii de corecție definiți la 5.2.2.2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
între 60 și 80 ml/min Cantități injectate În general cuprinse între 0,5 și 2 μl 7. PROCESUL-VERBAL DE TESTARE Procesul-verbal de testare trebuie să indice metodele utilizate pentru prepararea esterilor metilici și pentru analiza prin cromatografie în fază gazoasă, precum și rezultatele obținute. În plus, trebuie să se menționeze toate detaliile de operare necuprinse în prezenta normă internațională, sau facultative, precum și incidentele eventuale care au putut influența rezultatele. Procesul-verbal de testare trebuie să ofere toate informațiile necesare identificării complete a
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
NR. 72/77 SAU CONFORM METODEI ALTERNATIVE DESCRISE ÎN CONTINUARE PREAMBUL Alegerea metodei care urmează să fie folosite trebuie să se facă în funcție de compoziția în acizi și de aciditatea materiei grase de analizat și de analiza prin cromatografie în fază gazoasă care se va efectua. De remarcat, în special, că: - în ceea ce privește materiile grase care conțin acizi grași mai mici decât C12, se utilizează numai metodele de analiză în balon închis sau cu sulfat dimetilic, - în ceea ce privește materiile grase cu o aciditate mai
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
numai metodele de analiză în balon închis sau cu sulfat dimetilic, - în ceea ce privește materiile grase cu o aciditate mai mare de 3 %, se utilizează numai metodele cu metanol și cu acid clorhidric sau sulfat dimetilic, - pentru determinările prin cromatografie în fază gazoasă a izomerilor trans, se utilizează numai metodele cu metilat de sodiu sau sulfat dimetilic, - metoda cu metanol, hexan și acid sulfuric trebuie să se utilizeze pentru prepararea esterilor metilici ai micilor cantități de materii grase ce provin din separarea prin
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
balonului este cea care, după sedimentarea glicerinei și a reziduului de reactivi, indică esterificarea. 5.3. Se aduce la temperatura ambiantă. Se deschide balonul în momentul folosirii esterilor metilici. Aceștia nu necesită altă manipulare înainte de introducerea în cromatograful în fază gazoasă. Metoda C 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat trebuie să fie tratată cu metanol și acid clorhidric, într-un balon închis, la 100°C. 3. INSTRUMENTE 3.1. Balon de sticlă, cu pereți robuști, de aproximativ 5 mm (înălțimea 40-50
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sticlă, cu pereți robuști, de aproximativ 5 mm (înălțimea 40-50 mm; diametrul 14-16 mm). 3.2. Pipete gradate de 1 și de 2 mm. 4. REACTIVI 4.1. Soluție metanolică de acid clorhidric de 2 %. Se prepară cu acid clorhidric gazos și cu metanol anhidru (nota 1). 4.2. Hexan pentru cromatografie în stare gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc în balonul de sticlă 0,2 g de substanță grasă deshidratată în prealabil în sulfat de sodiu și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
3.2. Pipete gradate de 1 și de 2 mm. 4. REACTIVI 4.1. Soluție metanolică de acid clorhidric de 2 %. Se prepară cu acid clorhidric gazos și cu metanol anhidru (nota 1). 4.2. Hexan pentru cromatografie în stare gazoasă. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc în balonul de sticlă 0,2 g de substanță grasă deshidratată în prealabil în sulfat de sodiu și filtrată, precum și 2 ml de soluție metanolică de acid clorhidric. Se închide balonul la
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4. Eprubete de sticlă, cu o capacitate de aproximativ 10 ml, cu fund conic. 3.5. Seringi de 1 și de 5 ml. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție de 10 % în alcool metilic pentru cromatografie în stare gazoasă. 4.2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d=1,19) diluat 1+1 în alcool metilic pentru cromatografie în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d=1,19) diluat 1+1 în alcool metilic pentru cromatografie în fază gazoasă. 4.5. Oxid de aluminiu standardizat conform metodei Brockmann pentru cromatografia de absorbție. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc într-o eprubetă de 20 ml aproximativ 2,2 ml de substanță grasă deshidratată în prealabil în sulfat de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
și se filtrează, se colectează apoi filtratul într-o eprubetă de 15 ml cu fund conic. Se evaporă solventul în baie de aburi, într-un curent de azot. Nota 1: Se pot prepara cu ușurință cantități mici de acid clorhidric gazos în laborator modificând soluția disponibilă în comerț (ρ = 1,18) prin adăugarea de câteva picături de acid sulfuric concentrat (ρ = 1,84). Gazul eliberat poate fi ușor uscat dacă se barbotează în acid sulfuric concentrat. Deoarece acidul clorhidric este rapid
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
a controla fierberea, se introduce o baghetă de sticlă în eprubetă și se limitează temperatura băii de aburi la 90°C. ANEXA XI DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE SOLVENȚI HALOGENAȚI VOLATILI ÎN ULEIUL DE MĂSLINE 1. PRINCIPIU Analiză prin cromatografie în fază gazoasă cu tehnica spațiului de cap (tehnica head space). 2. APARATURĂ 2.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă, dotat cu un detector cu captură de electroni (ECD). 2.2. Aparatură pentru spațiul de cap (tehnica head space). 2.3. Coloană
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
la 90°C. ANEXA XI DETERMINAREA CONȚINUTULUI DE SOLVENȚI HALOGENAȚI VOLATILI ÎN ULEIUL DE MĂSLINE 1. PRINCIPIU Analiză prin cromatografie în fază gazoasă cu tehnica spațiului de cap (tehnica head space). 2. APARATURĂ 2.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă, dotat cu un detector cu captură de electroni (ECD). 2.2. Aparatură pentru spațiul de cap (tehnica head space). 2.3. Coloană de cromatografie în fază gazoasă din sticlă cu o lungime de 2 metri și un diametru de 2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cap (tehnica head space). 2. APARATURĂ 2.1. Aparat de cromatografie în fază gazoasă, dotat cu un detector cu captură de electroni (ECD). 2.2. Aparatură pentru spațiul de cap (tehnica head space). 2.3. Coloană de cromatografie în fază gazoasă din sticlă cu o lungime de 2 metri și un diametru de 2 mm, fază staționară. OV 101 la 10 % sau echivalent, impregnând un pământ cu diatomit calcinat, spălat cu acizi și silanizat, cu granulometrie de 80-100 Mesh. 2.4
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]