57,520 matches
-
foarte fine de geluri poliacrilamide a = bandă adezivă pentru spațiere (0,25 mm); b = foaie de acoperire (5.3); c, e = plăci de sticlă (5.1); d = soluție de gel (4.1.2); f = foaie susținătoare de gel(5.2) Figura 4 a: Focalizare izoelectrică a cazeinelor tratate cu plasmină din brânză din lapte de oaie și de capră care conține diferite cantități de lapte de vacă % CM = procentaj lapte de vacă, C = vacă, E = oaie, G = capră Este ilustrată jumătatea
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cazeinelor tratate cu plasmină din brânză din lapte de oaie și de capră care conține diferite cantități de lapte de vacă % CM = procentaj lapte de vacă, C = vacă, E = oaie, G = capră Este ilustrată jumătatea de sus a gelului IEF. Figura 4 b: Focalizare izoelectrică a cazeinelor tratate cu plasmină din brânză din amestec de lapte de oaie, capră și bivoliță care conține diferite cantități de lapte de vacă % CM = procentaj lapte de vacă, 1+ = probă conținând 1 % lapte de vacă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
CM = procentaj lapte de vacă, 1+ = probă conținând 1 % lapte de vacă și dopat cu cazeină pură de lapte de vacă la mijlocul traiectului gelului. C = vacă, E = oaie, G = capră, B = bivoliță Este ilustrată distanța separatoare totală a gelului IEF. Figura 5: Suprapunerea densitogramelor probelor standard (STD) și a probelor de brânză preparate din amestec de lapte de oaie și de capră după focalizarea izoelectrică a, b = probe standard conținând 0 respectiv 1% lapte de vacă; c-g = probe de brânză
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fie pe baza suprafeței relative a vârfului SII[E], P% este conținutul total de proteine exprimat ca procent de masă, (SII[E] este suprafața relativă pentru probă calculată la pct. 9.1.2. Pe baza acestor ecuații rezultă graficele din figura 1.3, menționate la 9.2. Diferența (T1 și T2) dintre suprafața relativă SIII[E] determinată și suprafața relativă SIII se calculează după cum urmează: T1 = SIII[E] - [(0,376 P% - 10,7) + (SIII[0] - 0,9)] T2 = SIII[E] - [(0
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
injectorul automat să se folosească o tavă răcită pentru probe . Observație 8.4.2 se poate omite dacă se cunoaște % B în condițiile inițiale din analizele efectuate anterior. Cromatograma probei de referință (5) trebuie să fie similară cu cea din Figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mici. Este extrem de important să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a probei se injectează 100 μl din proba etalon care nu conține zer
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
folosească o tavă răcită pentru probe . Observație 8.4.2 se poate omite dacă se cunoaște % B în condițiile inițiale din analizele efectuate anterior. Cromatograma probei de referință (5) trebuie să fie similară cu cea din Figura 1. În această figură vârful GMPA este precedat de două vârfuri mici. Este extrem de important să se obțină o separare similară. 8.5.2. Înainte de determinarea cromatografică a probei se injectează 100 μl din proba etalon care nu conține zer închegat (0) (5.4
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
100 1,0 21,0 40 60 1,0 29,0 40 60 1,0 30,0 40 60 0 Notă: Este posibil să fie nevoie de o ușoară modificare a gradientului de eluare pentru a se obține rezoluția din Figura 1. Temperatura coloanei: 30°C. 7.5.3. Volum injectat: 50 μl reactiv de derivare și 50 μl soluție probă. 7.5.4. Echilibrarea coloanei Sistemul se pornește în fiecare zi, se clătește coloana cu solvent B 100% timp de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
serii. 7.6. Modul de integrare 7.6.1. Vârful PEDP PEDP este eluat ca un singur vârf. Se determină suprafața vârfului prin integrare la linia de bază. 7.6.2. Vârful triptaminei Triptamina este eluată ca un singur vârf (Figura 1). Se determină suprafața vârfului prin integrare la linia de bază. 7.6.3. Grupurile de vârfuri ale PS și PE În condițiile descrise ( Figura 1), PS eluează sub forma a două vârfuri principale parțial fără rezoluție precedate de un
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
linia de bază. 7.6.2. Vârful triptaminei Triptamina este eluată ca un singur vârf (Figura 1). Se determină suprafața vârfului prin integrare la linia de bază. 7.6.3. Grupurile de vârfuri ale PS și PE În condițiile descrise ( Figura 1), PS eluează sub forma a două vârfuri principale parțial fără rezoluție precedate de un vârf minor. PE eluează sub forma a trei vârfuri principale parțial fără rezoluție. Se determină întreaga suprafață a fiecărei aglomerări de vârfuri stabilindu-se linia
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
forma a două vârfuri principale parțial fără rezoluție precedate de un vârf minor. PE eluează sub forma a trei vârfuri principale parțial fără rezoluție. Se determină întreaga suprafață a fiecărei aglomerări de vârfuri stabilindu-se linia de bază ca în Figura 1. 8. Calcularea și exprimarea rezultatelor Conținutul de PS și PE din proba analizată se calculează după cum urmează: unde: C = conținutul de PS sau PE (mg/100 g praf) din proba analizată A1 = suprafața vârfului PEDP din soluția etalon din
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
11% din media aritmetică a rezultatelor. 10. Referințe 10.1. Resmini P., Pellegrino L., Hogenboom J.A., Sadini V., Rampili M., "Detection of buttermilk solids in skimmilk powder by HPLC quantification of aminophospholipids." Sci. tecn. Latt.-Cas., 39,395 (1988). Figura 1: Modelul HPLC al derivaților OPA ai fosfatidilserinei (PS) și ai fosfatidiletanolaminei (PE) în extractul de metanol al laptelui praf reconstituit. Se raportează modul de integrare a vârfurilor PS, PE și al triptaminei (etalon intern). Minute ANEXA XXI (Articolul 15
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
frecvent și să prezinte în general un grad foarte redus de "curgere". Observație: Sunt adecvați pereții despărțitori Chromblue (tm) (Chrompack). Pereții despărțitori trebuie înlocuiți la intervale regulate, de exemplu după aproximativ 100 de injectări sau imediat ce rezoluția este afectată (vezi figura 4). 5.2. Coloana de cromatografie Coloană de sticlă în formă de U (diametru interior de 2 mm, lungime de 500 mm), silanizată conform secțiunii 6.1 cu dimetilclorosilan pentru dezactivarea suprafeței de sticlă. Observație: Sunt adecvate și coloanele mai
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cantitative de calitate mai slabă. În plus, flacăra detectorului cu ionizare în flacără se stinge cu ușurință din cauza fluxului extrem de puternic de gaz purtător care este necesar de 75 - 85 ml/min. 5.3. Modul de umplere a coloanei (vezi figura 1) Figura 1 Umplerea coloanei Coloana de sticlă care trebuie umplută 5.3.1. Coloană de plastic cu capace terminale înșurubate, prevăzute cu un marcaj până la care se poate umple cu fază staționară. 5.3.2. Site fine (dimensiunea ochiurilor
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
calitate mai slabă. În plus, flacăra detectorului cu ionizare în flacără se stinge cu ușurință din cauza fluxului extrem de puternic de gaz purtător care este necesar de 75 - 85 ml/min. 5.3. Modul de umplere a coloanei (vezi figura 1) Figura 1 Umplerea coloanei Coloana de sticlă care trebuie umplută 5.3.1. Coloană de plastic cu capace terminale înșurubate, prevăzute cu un marcaj până la care se poate umple cu fază staționară. 5.3.2. Site fine (dimensiunea ochiurilor aproximativ 100
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
plastic cu capace terminale înșurubate, prevăzute cu un marcaj până la care se poate umple cu fază staționară. 5.3.2. Site fine (dimensiunea ochiurilor aproximativ 100 μm) cu capac înșurubat, adecvat pentru sigilarea coloanei de sticlă după cum se arată în figura 1. 5.3.3. Vată de sticlă dezactivată silanizată. 5.3.4. Vibrator pentru distribuirea uniformă a fazei staționare în timpul umplerii 5.4. Coloană Extrelut 27 de 1 - 3 ml cu gel de silice. Această coloană poate fi folosită alternativ
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
a rezultatelor care se vor obține. Pentru a se evita deteriorarea peretelui interior, vârful acului trebuie verificat la intervale regulate (de exemplu cu un stereomicroscop). 6. Procedura 6.1. Prepararea coloanei (silanizare) După conectarea vasului Woulff după cum se arată în figura 2 la pompa aspiratoare de apă, tubul 2 este introdus în soluție conform secțiunii 4.7. Coloana se umple prin închiderea robinetului; apoi cele două tuburi se îndepărtează. Figura 2 Aranjamente pentru silanizare Coloana se fixează pe un stativ și
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Prepararea coloanei (silanizare) După conectarea vasului Woulff după cum se arată în figura 2 la pompa aspiratoare de apă, tubul 2 este introdus în soluție conform secțiunii 4.7. Coloana se umple prin închiderea robinetului; apoi cele două tuburi se îndepărtează. Figura 2 Aranjamente pentru silanizare Coloana se fixează pe un stativ și se umple complet cu dimetildiclorosilan cu ajutorul unei pipete. După 20-30 min vasul Woulff se înlocuiește cu un balon cu filtru iar coloana se golește prin conectarea la pompa aspiratoare
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
silanizare Coloana se fixează pe un stativ și se umple complet cu dimetildiclorosilan cu ajutorul unei pipete. După 20-30 min vasul Woulff se înlocuiește cu un balon cu filtru iar coloana se golește prin conectarea la pompa aspiratoare de apă (vezi figura 3). 6.2. Umplerea coloanei Se continuă cu clătiri succesive cu 75 ml toluen și 50 ml metanol; apoi coloana golită se usucă în etuvă la 100°C timp de aproximativ 30 de minute. Figura 3 Ansamblu de clătire Pentru
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
pompa aspiratoare de apă (vezi figura 3). 6.2. Umplerea coloanei Se continuă cu clătiri succesive cu 75 ml toluen și 50 ml metanol; apoi coloana golită se usucă în etuvă la 100°C timp de aproximativ 30 de minute. Figura 3 Ansamblu de clătire Pentru umplerea coloanei se folosește ansamblul prezenta în figura 1. Coloana de plastic se umple până la marcaj cu faza staționară conform 4.9. Partea inferioară a coloanei de sticlă care urmează să fie umplută se sigilează
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cu clătiri succesive cu 75 ml toluen și 50 ml metanol; apoi coloana golită se usucă în etuvă la 100°C timp de aproximativ 30 de minute. Figura 3 Ansamblu de clătire Pentru umplerea coloanei se folosește ansamblul prezenta în figura 1. Coloana de plastic se umple până la marcaj cu faza staționară conform 4.9. Partea inferioară a coloanei de sticlă care urmează să fie umplută se sigilează cu un dop de vată de sticlă de aproximativ 1 cm, silanizat în
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
mod regulat racordul injectorului fără a se dezasambla coloana. Este absolut necesar să se evite îndoirea vârfului acului provocată de atingerea fundului paharului conținând proba (chiar dacă este greu de observat cu ochiul liber) pentru a nu se distruge peretele despărțitor. Figura 4 Cromatograma trigliceridică a unei probe de grăsime din lapte (a) rezoluție slabă din cauza distrugerii peretelui despărțitor (b) rezoluție bună 6.5.3. Condiționarea coloanei acoperite Pe parcursul etapelor (a) - (c) partea de sus a coloanei nu se conectează la detector
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
C52 și C54. Rezultatele se exprimă în % de masă (g/100 g). Evaluarea vârfurilor de pe cromatogramă se realizează cu ajutorul unui integrator care permite reprezentarea liniei de bază. Trebuie să se poată realiza o reintegrare cu parametri de integrare optimizați. În figurile 5 și 6 sunt prezentate două exemple de cromatograme trigliceridice. În figura 5 este prezentată o cromatogramă care poate fi bine evaluată, în timp ce în figura 6 există o eroare sporadică în gama C50 - C54, linia de bază fiind incorectă în comparație cu
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Evaluarea vârfurilor de pe cromatogramă se realizează cu ajutorul unui integrator care permite reprezentarea liniei de bază. Trebuie să se poată realiza o reintegrare cu parametri de integrare optimizați. În figurile 5 și 6 sunt prezentate două exemple de cromatograme trigliceridice. În figura 5 este prezentată o cromatogramă care poate fi bine evaluată, în timp ce în figura 6 există o eroare sporadică în gama C50 - C54, linia de bază fiind incorectă în comparație cu cea din figura 5. Astfel de erori tipice pot fi detectate cu
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
de bază. Trebuie să se poată realiza o reintegrare cu parametri de integrare optimizați. În figurile 5 și 6 sunt prezentate două exemple de cromatograme trigliceridice. În figura 5 este prezentată o cromatogramă care poate fi bine evaluată, în timp ce în figura 6 există o eroare sporadică în gama C50 - C54, linia de bază fiind incorectă în comparație cu cea din figura 5. Astfel de erori tipice pot fi detectate cu un grad înalt de precizie și evitate numai prin folosirea unui integrator cu ajutorul
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
6 sunt prezentate două exemple de cromatograme trigliceridice. În figura 5 este prezentată o cromatogramă care poate fi bine evaluată, în timp ce în figura 6 există o eroare sporadică în gama C50 - C54, linia de bază fiind incorectă în comparație cu cea din figura 5. Astfel de erori tipice pot fi detectate cu un grad înalt de precizie și evitate numai prin folosirea unui integrator cu ajutorul căruia se reprezintă linia de bază. Figura 5 Cromatogramă trigliceridică a grăsimii din lapte cu linie de bază
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]