6,384 matches
-
mare pentru a produce o spumă. Se filtrează prin filtru cu membrana de 0,45 (m (4.4) și se colectează filtratul. Nu se centrifughează extractul înainte de filtrare. Se transferă cu pipeta 5,0 ml de filtrat într-un balon cotat de 50 ml; se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,07 m (3.2) și se amestecă. Această soluție se folosește de asemenea pentru determinarea stronțiului (partea B). 5.1.5. Într-un balon cotat de 100
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
un balon cotat de 50 ml; se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,07 m (3.2) și se amestecă. Această soluție se folosește de asemenea pentru determinarea stronțiului (partea B). 5.1.5. Într-un balon cotat de 100 ml se transferă cu pipeta 5 ml soluție de clorură de potasiu (3.4) și o porțiune (WBa ml) de filtrat diluat (5.1.4), pentru a rezulta o concentrație necesară între 3 și 10 (g bariu per
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
oxid azotos/acetilenă Lungime de undă: 553,5 mm Corecție de fond: da Stare combustibil: sărac; pentru absorbanță maximă va fi necesară optimizarea înălțimii arzătorului și a stărilor combustibilului. 5.3. Etalonare 5.3.1. Într-o serie de baloane cotate de 100 ml se transferă cu pipeta 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml soluție standard de bariu (3.5.2). În fiecare balon se transferă cu pipeta 5 ml soluție de clorură de potasiu
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
ml în soluție de acid azotic 0,5 m ("SpectrosoL" sau echivalent) 3.4.2. Soluție standard de stronțiu, 100 (g /ml: se transferă cu pipeta 10,0 ml soluție standard de stronțiu stoc (3.4.1) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,07 m (3.2) și se amestecă. 4. Aparatură 4.1. Echipament de laborator obișnuit 4.2. Filtru cu membrană cu dimensiunea porilor de 0,45 (m
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
Spectrofotometru de absorbție atomică echipat cu lampă cu catod tubular de stronțiu. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Soluția preparată la A.5.1.4. se folosește pentru a determina conținutul de stronțiu solubil. 5.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml. se transferă cu pipeta 5 ml soluție de clorură de potasiu (3.3) și o porțiune de filtrat diluat (Wsr ml) (A.5.1.4.) pentru a rezulta o concentrație între 2 și 5 (g de stronțiu
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
azotos/acetilenă Lungime de undă: 460,7 nm Corecție de fond: nu Stare combustibil: sărac; pentru o absorbanță maximă va fi necesară optimizarea înălțimii arzătorului și a stărilor combustibilului. 5.3. Etalonare 5.3.1. Într-o serie de baloane cotate de 100 ml se transferă cu pipeta 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml soluție standard de stronțiu (3.4.2). În fiecare balon se transferă cu pipeta 5 ml soluție de clorură de potasiu
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
3.1. Alcool benzilic 3.2. Cloroform 3.3. Etanol absolut 3.4. n-Pentan 3.5. Solvent de developare: dietileter 3.6. Soluție standard de alcool benzilic: se cântăresc 0,1 g alcool benzilic (3.1) într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu etanol (3.3) și se amestecă. 3.7. Plăci din sticlă pentru cromatografie în strat subțire, 100 x 200 mm sau 200 x 100 mm, acoperite cu un start de silicagel 60
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
mm x 230 x 240mm 4.3. Hârtie pentru cromatografiere: Whatman sau echivalent 4.4. Lampă cu ultraviolete, lungime de undă 254 nm 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Se cântărește 1 g de produs de analizat într-un balon cotat de 100 ml. Se adaugă 3 ml cloroform (3.2) și se agită puternic până la dispersarea produsului. Se aduce la semn cu etanol (3.3) și se agită puternic pentru a produce o soluție limpede sau aproape limpede. 5.2
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
2. 4-Etoxifenol 4.3. Alcool benzilic 4.4. Fază mobilă: metanol (4.1)/ apă (45:55; v/v) 4.5. Soluție stoc de alcool benzilic: se cântăresc cu precizie aproximativ 0,1 g alcool benzilic (4.3) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. 4.6. Soluție stoc de standard intern: cântăresc cu precizie circa 0,1 g 4-etoxifenol (4.2) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
4.3) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. 4.6. Soluție stoc de standard intern: cântăresc cu precizie circa 0,1 g 4-etoxifenol (4.2) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. 4.7. Soluții standard: într-o serie de baloane cotate de 25 ml se transferă cu pipeta cantități de soluție stoc de alcool benzilic (4.5
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
de standard intern: cântăresc cu precizie circa 0,1 g 4-etoxifenol (4.2) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. 4.7. Soluții standard: într-o serie de baloane cotate de 25 ml se transferă cu pipeta cantități de soluție stoc de alcool benzilic (4.5) și soluție stoc de standard intern (4.6), conform tabelului de mai jos. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
C, apoi se pune tubul într-o baie ultrasonică până când proba se dispersează complet. 6.1.2. Se răcește, apoi se centrifughează la 3500 rot/min timp de cinci minute. 6.1.4. Se transferă lichidul supernatant într-un balon cotat de 25 ml. 6.1.5. Se extrage din nou proba cu încă 5 ml metanol (4.1). Se combină extractele într-un balon cotat de 25 ml. 6.1.6. Se transferă cu pipeta 2,0 ml soluție stoc
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
min timp de cinci minute. 6.1.4. Se transferă lichidul supernatant într-un balon cotat de 25 ml. 6.1.5. Se extrage din nou proba cu încă 5 ml metanol (4.1). Se combină extractele într-un balon cotat de 25 ml. 6.1.6. Se transferă cu pipeta 2,0 ml soluție stoc de standard intern (4.6) într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. Această soluție
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
din nou proba cu încă 5 ml metanol (4.1). Se combină extractele într-un balon cotat de 25 ml. 6.1.6. Se transferă cu pipeta 2,0 ml soluție stoc de standard intern (4.6) într-un balon cotat de 25 ml. Se aduce la semn cu metanol (4.1) și se amestecă. Această soluție este folosită la etapa de determinare a analizei descrise la 6.4. 6.2. Cromatografiere 6.2.1. Se montează echipamentul pentru cromatografie de
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
d20 = 1,18 g/ml) 3.2. Soluție de acid clorhidric, 10% (v/v): într-un pahar se adaugă 100 ml acid clorhidric concentrat (3.1) la 500 ml de apă, amestecând continuu. Se transferă această soluție într-un balon cotat de un litru și se adaugă apă până la semn. 3.3. Soluție standard de zirconiu stoc, 1000 μg/ml în soluție acid de clorhidric 0,5 m ("SpectrosoL" sau echivalent) 3.4. Reactiv clorură de aluminiu (hidratată) [AlCl3•6H2O]: se
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
pune peste pahar o sticlă de ceas. Se fierbe timp de cinci minute, se ia paharul de pe încălzitor și se răcește la temperatura camerei. 5.1.3. Folosind hârtie de filtru (4.3), se filtrează conținutul paharului într-un balon cotat de 100 ml. Se clătește paharul cu două porțiuni de câte 10 ml de apă și se adaugă apele de clătire după filtrare în balon. Se adaugă apă până la semn și se amestecă. Această soluție se folosește de asemenea pentru
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
câte 10 ml de apă și se adaugă apele de clătire după filtrare în balon. Se adaugă apă până la semn și se amestecă. Această soluție se folosește de asemenea pentru determinarea aluminiului (partea C). 5.1.4. Într-un balon cotat de 50 ml se pun cu pipeta 20,00 ml din soluția de probă (5.3.1), 5,00 ml reactiv clorură de aluminiu (3.4) și 5,00 ml reactiv clorură de amoniu (3.5). Se aduce la semn
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
atomică Flacără: oxid azotos/acetilenă Lungime de undă: 360,1 nm Corecție fond: nu Stare combustibil: bogat; pentru o absorbanță maximă, este necesară optimizarea înălțimii arzătorului și stărilor combustibilului. 5.3. Etalonare 5.3.1. Într-o serie de baloane cotate de 50 ml se transferă cu pipeta 5,00, 10,00, 15,00, 20,00, 25,00 ml soluție standard de zirconiu stoc (3.3). În fiecare balon se pun cu pipeta 5,00 ml reactiv clorură de aluminiu (3
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
d20 = 1,18 g/ml) 3.2. Soluție de acid clorhidric, 1% (v/v): într-un pahar se adaugă 10 ml acid clorhidric concentrat (3.1) la 500 ml de apă, amestecând continuu. Se transferă această soluție într-un balon cotat de un litru și se adaugă apă până la semn. 3.3. Soluție standard de aluminiu stoc, 1000 μg/ml în soluție de acid azotic 0,5 m ("SpectrosoL" sau echivalent) 3.4. Reactiv clorură de potasiu: se dizolvă 10,0
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
4.2. Spectrofotometru de absorbție atomică echipat cu lampă cu catod tubular de aluminiu. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Soluția preparată la B.5.1.3 se folosește pentru determinarea conținutului de aluminiu. 5.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se pun cu pipeta 5,00 ml din soluția de probă (B.5.3.1) și 10,00 ml de reactiv clorură de potasiu (3.4). Se aduce la semn prin adăugarea unei soluții 1 % (v/v
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
Flacără: oxid azotos/acetilenă Lungime de undă: 309,3 nm Corecție de fond: nu Starea combustibilului: bogat; pentru o absorbanță maximă, este necesară optimizarea înălțimii arzătorului și stărilor combustibilului. 5.3. Etalonare 5.3.1. Într-o serie de baloane cotate de 100 ml se pun cu pipeta 1,00, 2,00, 3,00, 4,00 și 5,00 ml soluție standard de aluminiu stoc (3.3). În fiecare balon se pun cu pipeta 10,00 ml reactiv clorură de potasiu
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
d20 = 1,42 g/ml) 3.2. Soluție de acid azotic, 5% (v/v): într-un pahar se adaugă 25 ml acid azotic concentrat (3.1) la 250 ml de apă, amestecând continuu. Se aduce această soluție într-un balon cotat de un litru și se adaugă apă până la semn. 3.3. Acetonă 3.4. Azotat de argint, soluție volumetrică 0,1 m ("AnalaR" sau echivalent). 4. Aparatură 4.1. Echipament de laborator obișnuit 4.2. Încălzitor cu amestecător magnetic 4
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
Coloană analitică: oțel inoxidabil, lungime 30 cm, diametru interior 4 mm, umplută cu μ-Bondapack C18, 10 μm sau echivalent 5.4. Baie supersonică. 6. Identificare 6.1. Pregătirea probei Se cântăresc aproximativ 0,5 g de probă într-un balon cotat de 10 ml și se aduce la semn cu solvent I (4.5.1). Se pune balonul pe o baie supersonică (5.4) timp de 10 minute. Se filtrează sau se centrifughează soluția. Se colectează filtratul sau supernatantul pentru cromatografie
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
1.2. O soluție stoc 0,05% (m/v) în solvent I (4.5.1) de conservant ales drept standard intern. 7.1.3. Pentru fiecare conservant identificat se prepară patru soluții standard prin transferarea într-o serie de baloane cotate de 10 ml a unor cantități de soluție stoc de conservant identificat (7.1.1) și a unor cantități adecvate de soluție stoc de standard intern (7.1.2), conform tabelului de mai jos. Se aduce fiecare balon la semn
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]
-
de conservanți identificați în soluții standard preparate folosind o soluție stoc care conține exact 0,05% conservant identificat. 7.2. Pregătirea probei 7.2.1. Se cântăresc cu precizie aproximativ 0,5 g ("p" grame) din probă într-un balon cotat de 10 ml, se adaugă 1,0 ml soluție de standard intern (7.1.2) și 6 ml solvent I (4.5.1) și se amestecă. 7.2.2. Se pune balonul pe o baie supersonică (5.4) pentru 10
jrc2208as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87361_a_88148]