7,416 matches
-
pH 6,5 (4.5): S8 0,42 UI/ml S4 0,21 UI/ml S2 0,105 UI/ ml S1 0,0525 UI/ ml 6. Prepararea extrasului 6.1. Extragerea 6.1.1. Amestecuri primare și alimente minerale Se cântărește o cantitate de eșantion de 2,0 până la 5,0 g, se adaugă 29,0 ml de amestec (4.4) și 1,0 ml de soluție de sulfură de sodiu (4.9); se agită scurt. Se verifică pH-ul care
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
sau soluția de roșu de bromcresol (4.10) ca indicator. Se diluează cu ajutorul unui tampon fosfat (4.5) pentru a se obține o concentrație preconizată de bacitracină -zinc de 0,42 UI/ ml ( = U8 ) 6.1.2. Concentrate proteinice Se cântărește o probă de 10,0 g, se adaugă 49,0 ml de amestec (4.4) și 1,0 ml de soluție de sulfură de sodiu (4.9); se agită scurt. Se verifică pH-ul care trebuie să fie de aproximativ
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
într-un evaporator rotativ la o temperatură care nu depășește 35șC. Se diluează cu ajutorul tamponului fosfat (4.5) pentru a se obține o concentrație preconizată de bacitracină - zinc de 0,42 UI/ ml (= U8). 6.1.3. Alte alimente Se cântărește o probă de 10,0 g (20,0 g pentru o concentrație preconizată de bacitracină - zinc zinc de 5 mg/kg). Se adaugă 24,0 ml de amestec (4.4) și 1,0 ml de soluție de sulfură de sodiu
jrc889as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86028_a_86815]
-
50...100 ml (vezi metoda de prelevare a probelor de la 5.3)(5). 5.4. Seringă cu gaz comprimat de 25 sau 50 (l (vezi metoda de prelevare a probelor 5.4.2.2)(1). 6. PROCEDURĂ Probă nepresurizată: se cântărește cu precizie într-un pahar conic cu dop. Se introduce o cantitate precis cântărită de cloroform (4.1) ca standard intern, echivalent cu presupusa cantitate de diclormetan și 1,1,1-tricloretan din probă. Se amestecă foarte bine. 6.1. Probă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
4. Seringă cu gaz comprimat de 25 sau 50 (l (vezi metoda de prelevare a probelor 5.4.2.2)(1). 6. PROCEDURĂ Probă nepresurizată: se cântărește cu precizie într-un pahar conic cu dop. Se introduce o cantitate precis cântărită de cloroform (4.1) ca standard intern, echivalent cu presupusa cantitate de diclormetan și 1,1,1-tricloretan din probă. Se amestecă foarte bine. 6.1. Probă presurizată: se folosește metoda de prelevare a probelor descrisă la capitolul corespunzător, dar cu
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
purtător: debit de heliu: presiune de intrare: 45 ml/min 2,5 bar 60 ml/min 2 bar Injecție: 15 μl 15 μl 8. AMESTEC PENTRU STABILIREA FACTORILOR DE RĂSPUNS Într-un pahar conic cu dop se realizează următorul amestec, cântărit cu precizie: Diclormetan (4.3), 30% (m/m), 1,1,1-tricloretan (4.4), 35% (m/m), Cloroform (4.1), 35% (m/m). 9. CALCULE 9.1. Calculul factorului de răspuns al unei substanței "p" relativ la o substanță "a" aleasă ca
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
sodiu m. 4.10. Etanol. 4.11. 1-butanol. 4.12. Acid acetic glacial. 4.13. Acid clorhidric 0,1. 4.14. "Celită 545" sau echivalent. 4.15. Soluții standard. 4.15.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1). Se dizolvă în puțin acid sulfuric (4.8). Se aduce la semn cu acid sulfuric (4.8). 4.15.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
100 ml se cântăresc 100 mg 8-chinolinol (4.1).Se dizolvă în etanol (4.10). Se aduce la semn cu etanol (4.10) și se amestecă. 4.16. Soluție Fehling. Soluția A Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g tartrat de sodiu și potasiu
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
un balon cotat de 100 ml se cântăresc 7 g sulfat de cupru pentahidratat (4.5). Se dizolvă în puțină apă. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Soluția B Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc 35 g tartrat de sodiu și potasiu (4.6). Se dizolvă în 50 ml de apă. Se adaugă 20 ml hidroxid de sodiu (4.4). Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Imediat înainte de folosire, se pun cu
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
soluție în apă. 4.20. Etanol (4.10), 30% (v/v) soluție în apă. 4.21. Etilendiaminotetraacetat dibazic de disodiu, 5% (m/v) soluție în apă. 4.22. Soluție tampon, pH 7 Într-un balon cotat de 1 l se cântăresc 27 g ortofosfat dibazic de potasiu anhidru și 70 g ortofosfat monobazic de dipotasiu trihidratat. Se aduce la semn cu apă. 4.23. Plăci pregătite pentru cromatografia în strat subțire Plăci gata pregătite cu o grosime de 0,25 mm
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
30 (l de soluția standard 84.15.2) pe placă și se continuă așa cum s-a descris la 6.1.1.2 până la 6.1.1.4. 6.2. Determinare 6.2.1. Probe lichide 6.2.1.1 Se cântăresc 5 g de probă într-un balon de 100 ml cu fund rotund. Se adaugă 1 ml soluție de acid sulfuric (4.8) și se evaporă amestecul până aproape de uscare, la presiune redusă și 50°C. 6.2.1.2
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
cloroform (4.3) și se agită vasul. Se măsoară densitatea optică a soluției galbene față de cloroform la 410 nm. 6.2.2. Probe solide sau creme 6.2.2.1 Într-un balon de 100 ml cu fund rotund se cântăresc 0,500 g de probă (4.1). Se adaugă 30 ml benzen (4.2) și 20 ml acid clorhidric (4.7). Se fierbe conținutul vasul la reflux, sub amestecare, timp de 30 minute. 6.2.2.2 Se transferă conținutul
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
flacoane cu dop de 100 ml. 5.3. Distilator cu abur. 5.4. Potențiometru. 5.5. Electrod de sticlă indicator și electrod de referință diclorură de dimercur (calomel). 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește o cantitate (m) de probă corespunzătoare unui maximum de 150 mg amoniac. 6.2. Se adaugă 10 ml apă, 10 ml metanol (4.1) și 10 ml soluție de clorură de bariu (4.2). Se aduce la semn cu metanol
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Soluție de referință de cloroform Într-un balon cotat de 25 ml tarat se introduc aproximativ 650 mg cloroform (5.1.1). Se recântărește cu precizie vasul și conținutul. Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se cântărește și se calculează procentele masice de cloroform în această soluție. 5.1.6. Soluție de referință 2,4-dimetilheptan. Se realizează similar cu soluția de referință de cloroform, dar cântărind 270 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2) într-un balon cotat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se cântărește și se calculează procentele masice de cloroform în această soluție. 5.1.6. Soluție de referință 2,4-dimetilheptan. Se realizează similar cu soluția de referință de cloroform, dar cântărind 270 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2) într-un balon cotat de 25 ml. 5.2. Aparatură 5.2.1. Cromatograf de gaze cu detector cu ionizare cu flacără. 5.2.2. Aparatură de prelevare a probelor de aerosoli (flacon
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
de transfer, urmând tehnica descrisă la paragraful 5 din capitolul II al directivei susmenționate. Se recântărește pentru a determinarea cantitatea introdusă. Folosind aceeași tehnică, se transferă în acest pahar aproximativ 50 g din conținutul probei din pulverizatorul de aerosoli. Se cântărește din nou pentru a determina cantitatea de probă transferată. Se amestecă bine. Se injectează aproximativ 10 (l folosind microseringa specificată (5.2.2.). Se efectuează cinci injectări. 5.3.2. Prepararea standardului Într-un balon cotat de 50 ml se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
din nou pentru a determina cantitatea de probă transferată. Se amestecă bine. Se injectează aproximativ 10 (l folosind microseringa specificată (5.2.2.). Se efectuează cinci injectări. 5.3.2. Prepararea standardului Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 500 mg nitrometan (5.1.4) și fie 500 mg cloroform (5.1.1), fie 210 mg 2,4-dimetilheptan (5.1.2). Se aduce la semn cu etanol 95% (5.1.3). Se amestecă bine. Se pun
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
iod într-un mediu acid, conform ecuației: 2 HOOC - CH2SH + I2 (HOOC - CH2 - S)2 + 2I + 2H 5.1.2. Reactivi Iod, soluție standard 0,05 m. 5.1.3. Aparatură Echipament de laborator obișnuit. 5.1.4. Procedură Se cântărește cu precizie o cantitate între 0,5 și 1 g de probă, într-un pahar conic de150 ml cu capac conținând 50 ml apă distilată. Se adaugă 5 ml acid clorhidric (4.1.1.2) (pH-ul soluției aproximativ 0
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
diazometanului in situ (vezi Fales, H.M., Jaouni, T.M. și Babashak, J.F. Analyt. Chem. 1973, 45, 2302) 5.2.3.3. Aparatură pentru pregătirea avansată a diazometanului 5.2.4. Pregătirea probei Într-o eprubetă de centrifugare de 50 ml se cântărește precis o cantitate suficientă de probă pentru a obține cantitate preconizată de 50 până la 70 mg acid mercaptoacetic. Se acidulează cu câteva picături de acid clorhidric (5.2.2.2.) pentru a obține un pH de aproximativ 3. Se adaugă
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Pregătirea soluției standard Standardul este ales astfel încât să nu interfereze cu nici o substanță conținută în excipientul produsului analizat. De obicei, standardul nr. 1 este cel mai adecvat (4.9). 6.1.1. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9, 4.10 sau 4.11) și 50 mg hexaclorofen (4.16). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție A). Se diluează 10 ml soluție A cu acetat de etil (4.1) până la 100 ml. (soluție B). 6.1.2. Într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9 , 4.10 sau 4.11). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție C). 6.2 Pregătirea probei(12) Se cântărește cu precie 1g
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
100 ml se cântăresc cu precizie 50 mg de standard nr. 1, 2 sau 3 (4.9 , 4.10 sau 4.11). Se aduce la semn cu acetat de etil (4.1) (soluție C). 6.2 Pregătirea probei(12) Se cântărește cu precie 1g probă omogenizată și se amestecă foarte bine cu 1 ml acid sulfuric (4.13), 15 ml acetonă (4.12) și 8 g Celită AW (4.14). Se usucă amestecul la aer pe o baie de abur timp
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
1% (m/v) (4.5). 5. APARATURĂ 5.1. Aparatură de laborator obișnuită. 5.2. Echipament uzual pentru cromatografie în strat subțire. 5.3. Fotodensitometru. 6. PROCEDURĂ 6.1. Hidroliză Într-un balon de 50 ml cu fundul rotund se cântărește cu precizie aproximativ 1g de probă ("m"). Se adaugă 5 ml apă și 5 ml acid clorhidric (4.3.) și se fierbe o oră folosind un condensator de reflux. Se transferă imediat suspensia fierbinte cu apă într-un balon gradat
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]
-
în aceleași condiții ca și proba (6.1). Dacă este necesar, se purifică prin distilare. 4.6. Cloretrietilsilan (TECS Merck sau un echivalent). 4.7. Soluții standard de fluor 4.7.1. Soluție stoc, 0,250 mg F /ml. Se cântăresc cu precizie 138,1 mg fluorură de sodiu (4.1) și se dizolvă în apă (4.2). Se transferă cantitativ soluția într-un balon cotat de 250 ml (5.5). Se diluează până la semn cu apă (4.2) și se
jrc843as1983 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85981_a_86768]