1,101 matches
-
mai mici de substanță. DETERMINAREA CONCENTRAȚIEI NECUNOSCUTE A ACIDULUI ACETILSALICILIC (ASPIRINA) PRIN METODA SPECTROFOTOMETRICĂ ÎN DOMENIUL VIS Considerații teoretice Valoarea absorbției luminii este apreciată prin intermediul extincției. Aceasta este definită, pentru soluții, prin intermediul legii Bouguer - Lambert - Beer: · Relația (23) arată că extincția, deci absorbția luminii este funcție de lungimea de undă - λ - (prin intermediul lui coeficientului molar de extincție - ε), de concentrația speciei absorbante (c) și de grosimea stratului absorbant (l). Pentru a studia dependența , trebuie ca valoarea coeficientului molar de extincție (ελ) și
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
DOMENIUL VIS Considerații teoretice Valoarea absorbției luminii este apreciată prin intermediul extincției. Aceasta este definită, pentru soluții, prin intermediul legii Bouguer - Lambert - Beer: · Relația (23) arată că extincția, deci absorbția luminii este funcție de lungimea de undă - λ - (prin intermediul lui coeficientului molar de extincție - ε), de concentrația speciei absorbante (c) și de grosimea stratului absorbant (l). Pentru a studia dependența , trebuie ca valoarea coeficientului molar de extincție (ελ) și grosimea stratului absorbant (l) să se mențină constante. Aceasta se realizează practic, efectuând toate determinările
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
arată că extincția, deci absorbția luminii este funcție de lungimea de undă - λ - (prin intermediul lui coeficientului molar de extincție - ε), de concentrația speciei absorbante (c) și de grosimea stratului absorbant (l). Pentru a studia dependența , trebuie ca valoarea coeficientului molar de extincție (ελ) și grosimea stratului absorbant (l) să se mențină constante. Aceasta se realizează practic, efectuând toate determinările la lungimea de undă λ corespunzătoare valorii maxime a extincției, lungime de undă notată cu λmax și lucrând în cuve de grosime constantă
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
stratului absorbant (l). Pentru a studia dependența , trebuie ca valoarea coeficientului molar de extincție (ελ) și grosimea stratului absorbant (l) să se mențină constante. Aceasta se realizează practic, efectuând toate determinările la lungimea de undă λ corespunzătoare valorii maxime a extincției, lungime de undă notată cu λmax și lucrând în cuve de grosime constantă (de regulă de 1 cm). În aceste condiții, pentru o serie de soluții de concentrație c1, c2,......,cn se vor determina extincțiile E1, E2,.....,En. Reprezentând grafic
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
λ corespunzătoare valorii maxime a extincției, lungime de undă notată cu λmax și lucrând în cuve de grosime constantă (de regulă de 1 cm). În aceste condiții, pentru o serie de soluții de concentrație c1, c2,......,cn se vor determina extincțiile E1, E2,.....,En. Reprezentând grafic variația extincțiilor în funcție de concentrație trebuie să se obțină o dreaptă. Pentru a explica aceasta, se are în vedere faptul că legea Bouguer - Lambert - Beer este valabilă pentru orice mediu omogen și transparent în care intensitatea
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
de undă notată cu λmax și lucrând în cuve de grosime constantă (de regulă de 1 cm). În aceste condiții, pentru o serie de soluții de concentrație c1, c2,......,cn se vor determina extincțiile E1, E2,.....,En. Reprezentând grafic variația extincțiilor în funcție de concentrație trebuie să se obțină o dreaptă. Pentru a explica aceasta, se are în vedere faptul că legea Bouguer - Lambert - Beer este valabilă pentru orice mediu omogen și transparent în care intensitatea radiației este datorată unui fenomen de absorbție
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
este funcție de concentrație. Studiile experimentale arată că această lege este valabilă numai pentru soluții diluate (până la concentrații de 10-2 mol/L). Valoarea concentrației limită depinde de natura substanței, în sensul că această valoare va scădea odată cu creșterea coeficientului molar de extincție. Atunci când se lucrează cu o soluție necunoscută este necesar să se verifice valabilitatea legii, anume să se verifice dacă se obține o variație liniară. Acestă verificare se face și în cazul în care se lucrează la valori mari ale concentrației
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
dacă legea Bouguer - Lambert - Beer se verifică în domeniul de concentrații c1 - cn atunci segmentul de dreaptă obținut se numește dreaptă etalon sau curbă de calibrare. De regulă, pentru obținerea unei curbe de calibrare se fac mai multe determinări de extincție, cel puțin 3, la valori diferite ale concentrației (în domeniul de liniaritate a legii Bouguer - Lambert - Beer). Pentru acesta, se recomandă un prim set de determinări pornind de la valoarea cea mai mică a concentrației spre cea mai mare, al doilea
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
cea mai mare a concentrației spre cea mică iar în final, cel de al treilea set, pornind de la valoarea cea mai mică a concentrației spre cea mai mare. Curba de calibrare se obține prin reprezentarea grafică a valorii medii a extincțiilor obținute în funcție de concentrație. Pentru a mări precizia metodei de determinare, se calculează ecuația dreaptei optime, prin regresie matematică, de exemplu prin metoda celor mai mici pătrate. În această situație, curba de calibrare se numește dreaptă de regresie. Dreapta de regresie
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
anumite condiții de reacție, formează o colorație. Sistemul obținut va absorbi astfel în vizibil iar concentrația substanței urmărite se va determina cantitativ în acest domeniu. Această metodă face parte din cadrul metodelor indirecte deoarece se determină concentrația unei substanțe măsurând experimental extincția unui alt compus ce se obține din substanța urmărită printr-o reacție chimică și se află în cantitate echivalentă cu aceasta. Acidul acetilsalicilic (aspirina) este un compus incolor iar prin tratare cu metavanadat de sodiu (NaVO3) formează un compus de
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
mL soluție de lucru se adaugă un volum de 2 mL soluție NaVO3 0,02 M, se lasă în repaos timp de 15 minute (pentru ca reacția să fie totală) și se completează cu apă distilată până la 5 mL; * se determină extincția la toate lungimile de undă în cuvă de 1 cm folosind un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind o soluție formată din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție NaVO3 0,02 M); * datele experimentale obținute se înregistrează
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
1 cm folosind un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind o soluție formată din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție NaVO3 0,02 M); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 4 și se reprezintă grafic variația extincției funcție de lungimea de undă, obținînd un grafic similar cu cel din figura 10 (pe domeniul de lungimi de undă ales). Din spectrul de absorbție obținut experimental se determină lungimea de undă corespunzătoare maximului de absorbție (λmax), valoare ce va fi
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
în contact a soluțiilor conținând aspirină, respectiv metavanadat de sodium, are loc o reacție care se desfășoară cu o anumită viteză, fapt care face ca reacția să devină totală după un anumit interval de timp de la începerea ei. Urmărirea variației extincției în timp are drept scop să ne indice după ce interval de timp reacția a devenit totală (fapt pus în evidență prin atingerea unei valori maxime a extincției) dar și cât timp această valoare a extincției rămâne constantă, adică ce interval
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
devină totală după un anumit interval de timp de la începerea ei. Urmărirea variației extincției în timp are drept scop să ne indice după ce interval de timp reacția a devenit totală (fapt pus în evidență prin atingerea unei valori maxime a extincției) dar și cât timp această valoare a extincției rămâne constantă, adică ce interval de timp compusul format este stabil. Dacă apare o scădere a extincției înseamnă că produsul de reacție se degradează, concentrația sa scăzând. Pentru aceasta: * la un volum
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
de la începerea ei. Urmărirea variației extincției în timp are drept scop să ne indice după ce interval de timp reacția a devenit totală (fapt pus în evidență prin atingerea unei valori maxime a extincției) dar și cât timp această valoare a extincției rămâne constantă, adică ce interval de timp compusul format este stabil. Dacă apare o scădere a extincției înseamnă că produsul de reacție se degradează, concentrația sa scăzând. Pentru aceasta: * la un volum de 2 mL soluție de lucru se adaugă
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
timp reacția a devenit totală (fapt pus în evidență prin atingerea unei valori maxime a extincției) dar și cât timp această valoare a extincției rămâne constantă, adică ce interval de timp compusul format este stabil. Dacă apare o scădere a extincției înseamnă că produsul de reacție se degradează, concentrația sa scăzând. Pentru aceasta: * la un volum de 2 mL soluție de lucru se adaugă un volum de 2 mL NaVO3 (0,02M), se completează cu apă distilată până la 5 mL; * se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
că produsul de reacție se degradează, concentrația sa scăzând. Pentru aceasta: * la un volum de 2 mL soluție de lucru se adaugă un volum de 2 mL NaVO3 (0,02M), se completează cu apă distilată până la 5 mL; * se determină extincția la toate lungimile de undă în cuvă de 1 cm folosind un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind o soluție formată din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție NaVO3 0,02 M); * determinările experimentale ale extincției se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
determină extincția la toate lungimile de undă în cuvă de 1 cm folosind un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind o soluție formată din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție NaVO3 0,02 M); * determinările experimentale ale extincției se efectuează ințial (imediat după prepararea soluției adică la timpul t = 0) și, din 5 în 5 minute, până când se obțin cel puțin 3 - 4 valori consecutive identice pentru extincție; * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 5 și se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
2 mL soluție NaVO3 0,02 M); * determinările experimentale ale extincției se efectuează ințial (imediat după prepararea soluției adică la timpul t = 0) și, din 5 în 5 minute, până când se obțin cel puțin 3 - 4 valori consecutive identice pentru extincție; * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 5 și se reprezintă grafic variația extincției în funcție de timp, obținându-se un grafic similar cu cel din figura 11. 3. Trasarea curbei de calibrare; E = f (c): * pentru trasarea curbei de calibrare se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
imediat după prepararea soluției adică la timpul t = 0) și, din 5 în 5 minute, până când se obțin cel puțin 3 - 4 valori consecutive identice pentru extincție; * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 5 și se reprezintă grafic variația extincției în funcție de timp, obținându-se un grafic similar cu cel din figura 11. 3. Trasarea curbei de calibrare; E = f (c): * pentru trasarea curbei de calibrare se va lucra în aceleași condiții experimentale, adică se va menține constantă grosimea stratului absorbant
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
obținute se măsoară un volum de 1 mL, se adaugă volume de câte 2 mL metavanadat de sodiu, 2 mL apă distilată și, după intervalul de timp necesar desfășurării totale a reacției dintre aspirină și metavanadat de sodiu, se măsoară extincțiile la lungimea de undă corespunzătoare maximului de extincție (λmax), față de un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind format din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție metavanadat de sodiu); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 6. Prin
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
se adaugă volume de câte 2 mL metavanadat de sodiu, 2 mL apă distilată și, după intervalul de timp necesar desfășurării totale a reacției dintre aspirină și metavanadat de sodiu, se măsoară extincțiile la lungimea de undă corespunzătoare maximului de extincție (λmax), față de un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind format din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție metavanadat de sodiu); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 6. Prin reprezentarea grafică a variației extincției funcție de concentrație se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
corespunzătoare maximului de extincție (λmax), față de un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind format din 3 mL apă distilată și 2 mL soluție metavanadat de sodiu); * datele experimentale obținute se înregistrează în tabelul 6. Prin reprezentarea grafică a variației extincției funcție de concentrație se obține un grafic similar cu cel din figura 12. 4. Determinarea concentrației necunoscute (conținutul în aspirină din comprimate) Pentru determinarea conținutului în aspirină din comprimate (de exemplu din comprimate conținând 500 mg aspirină) se procedează astfel: * se
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
de 1 mL la care se adaugă un volum de 2 mL soluție metavanadat de sodiu. După intervalul de timp determinat în cazul studiului desfășurării în timp a reacției, se adaugă un volum de 2 mL apă distilată; * se măsoară extincțiile soluțiilor obținute în condiții identice ca la trasarea curbei de calibrare; * utilizând curba de calibrare, prin interpolare, se vor determina concentrațiile soluțiilor necunoscute (cx1, cx2, cx3); * în cazul în care se construiește curba de calibrare prin regresie matematică (de exemplu
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]
-
λ) * într-o eprubetă se introduce un volum de 5 mL soluție HCl (0,001N), se diluează cu apă bidistilată până la 10 mL și se adaugă cu o micropipetă un volum de 0,1 mL soluție indicator metilorange; * se determină extincția pe un interval de lungimi de undă cupins între 450 și 550 nm, în cuvă de 1 cm, folosind un martor preparat în aceleași condiții (martorul fiind o soluție formată din 10 mL apă bidistilată și 0,1 mL soluție
Chimie fizică : principii şi experimente by Maria Vasilescu, Adrian Florin Şpac, Daniela Zavastin, Simona Gherman () [Corola-publishinghouse/Science/729_a_1303]