7,416 matches
-
7) la temperatura camerei în care se face cântărirea și se cântărește cu o precizie de aproximativ 0,1 mg. Se repetă operațiile de încălzire timp de aproximativ 30 minute în cuptorul electric (pct. 5.5), se răcește și se cântărește până când masa rămâne constantă cu o abatere de 1 mg sau începe să crească. Se înregistrează masa minimă. 7. EXPRIMAREA REZULTATELOR 7.1. Metoda de calcul Conținutul de cenușă, inclusiv P2O5, dintr-o probă, exprimat ca procentaj raportat la masă
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
825 C 25 C timp de 30 minute. Se lasă să se răcească platanul într-o anumită măsură și apoi se așează în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea și se cântărește cu o precizie de aproximativ 0,1 mg. 5.3. Cantitatea de testare Se cântăresc aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 5.1) cu o precizie de aproximativ 0,1 mg direct în platanul pregătit. 5.4. Determinarea
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
o anumită măsură și apoi se așează în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea și se cântărește cu o precizie de aproximativ 0,1 mg. 5.3. Cantitatea de testare Se cântăresc aproximativ 3 grame din proba de testare (pct. 5.1) cu o precizie de aproximativ 0,1 mg direct în platanul pregătit. 5.4. Determinarea Se încălzește platanul și conținutul acestuia la flacără mică, la o plită electrică sau la
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
până la dispariția în totalitate a carbonului din platan. Se lasă să se răcească într-o anumită măsură platanul și apoi se așează în exsicator (pct. 4.4) până se ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea și se cântărește cu o precizie de aproximativ 0,1 mg. Se repetă operațiile de încălzire timp de aproximativ 30 minute în cuptorul electric (pct. 4.3), se răcește și se cântărește până când masa rămâne constantă cu o abatere de 1 mg sau
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
ajunge la temperatura camerei în care se face cântărirea și se cântărește cu o precizie de aproximativ 0,1 mg. Se repetă operațiile de încălzire timp de aproximativ 30 minute în cuptorul electric (pct. 4.3), se răcește și se cântărește până când masa rămâne constantă cu o abatere de 1 mg sau începe să crească. Se înregistrează masa minimă. 6. EXPRIMAREA REZULTATELOR 6.1. Metoda de calcul și formula Conținutul de cenușă al probei inclusiv P2O5, exprimat ca procent raportat la
jrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917]
-
mm grosime, 200 mm x 200 mm 3. 4. APARATURĂ 4.1. Aparatură uzuală pentru cromatografie în strat subțire. 4.2. Vibrator ultrasonic. 4.3. Filtru Millipore FH 0,5 μm ori echivalent. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Se cântăresc 1,5 g produs de analizat într-un balon cotat de 10 ml cu dop. Se aduce la semn cu solvent (3.1). Se închide și se lasă pentru o oră la temperatura camerei în într-un vibrator ultrasonic (4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
timpi de retenție ai vârfurilor, în minute, W1 și W2 = lățimea vârfurilor la jumătatea înălțimii, în milimetri, d' = viteza graficului, în milimetri pe minut. 4.11. Soluție stoc de alfa-4-aminobenzoat de monogliceril: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 40 mg alfa-4-aminobenzoat de monogliceril. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
mg alfa-4-aminobenzoat de monogliceril. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.12. Soluție stoc de 4-aminobenzoat de etil: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
precizie 40 mg 4-aminobenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.13. Soluție de standard intern: într-un balon cotat de 100 ml se cântăresc cu precizie 5 mg 4-hidroxibenzoat de etil. Se dizolvă în 40 ml metanol (4.1). Se aduce la semn cu soluție tampon (4.9) și se amestecă. 4.14. Soluții standard: se prepară patru soluții standard prin dizolvarea în 100
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
și cameră termostatată setată la 45°C. 5.3. Coloană de oțel inoxidabil: lungime 250 mm, diametru interior 4,6 mm; umplutură Lichrosorb RP-18 (4.17). 5.4. Baie ultrasonică. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Se cântărește cu precizie 1 g de probă într-un pahar de 100 ml și se adaugă 10 ml metanol (4.1). 6.1.2. Se pune paharul în baia ultrasonică (5.4) timp 20 de minute pentru a se obține o
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
etil, ca procente masice (% m/m), cu ajutorul formulelor: RP % (m/m) alfa-4-aminobenzoat de monogliceril = RP % (m/m) 4-aminobenzoat de etil = q = cantitatea de 4-hidroxibenzoat de etil (standard intern) cântărită, în miligrame, la 4.12, P = cantitatea de probă, în grame, cântărită la 6.1.1. 8. REPETABILITATE(6) 8.1. Pentru un conținut de 5% (m/m) de alfa-4-aminobenzoat de monogliceril, diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0,25%. 8.2
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
de 2,2,2-tricloretanol: 4 mg în 100 ml etanol (4.3) (m/v). 5. APARATURĂ 5.1. Echipament uzual de laborator. 5.2. Cromatograf de gaz cu detector cu electroni, Ni 63. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei Se cântăresc cu precizie între 0,1 și 0,3 g ("p" g) de probă. Se trec într-un balon cotat de 100 ml. Se dizolvă în etanol (4.3), se adaugă 1 ml soluție de standard intern (4.5) și se
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
adaugă cu grijă 5 acid sulfuric (3.4) la 95 ml dietileter (3.5) într-un recipient răcit. 3.7. Brom. 3.8. Soluție de hidroxid de amoniu (28%; = 0,90). 3.9. Chinină anhidră. 3.10. Soluție standard: se cântăresc cu precizie 100,0 mg chinină anhidră (3.9) într-un balon cotat și se dizolvă în 100 mg metanol (3.3). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament uzual pentru cromotografie în strat subțire. 4.2. Baie ultrasonică. 4.3. Filtru
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Echipament uzual pentru cromotografie în strat subțire. 4.2. Baie ultrasonică. 4.3. Filtru Millipore, FH 0,5 fm sau echivalent cu echipament de filtrare adecvat. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate de probă ce poate conține aproximativ 100 mg chinină, se dizolvă și se aduce la semn cu metanol. Se astupă balonul și se lasă pentru o oră la temperatura camerei într-un vibrator ultrasonic. Se filtrează
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
HPLC. 4.1. Acetonitril. 4.2. Fosfat diacid de potasiu (KH2PO4). 4.3. Acid ortofosforic (85%; = 1,7). 4.4. Bromură de tetrametilamoniu. 4.5. Chinină anhidră. 4.6. Metanol. 4.7. Soluție de acid ortofosforic (0,1 m): se cântăresc 11,53 g acid ortofosforic (4.3) și se dizolvă în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.8. Soluție de fosfat diacid de potasiu (0,1 m): se cântăresc 13,6 g fosfat diacid de potasiu (4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
Soluție de acid ortofosforic (0,1 m): se cântăresc 11,53 g acid ortofosforic (4.3) și se dizolvă în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.8. Soluție de fosfat diacid de potasiu (0,1 m): se cântăresc 13,6 g fosfat diacid de potasiu (4.2) și se dizolvă în 1 000 ml apă într-un balon cotat. 4.9. Soluție de bromură de tetrametilamoniu: se dizolvă 15,40 g bromură de tetrametilamoniu în 1 000 ml
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
ai vârfurilor, în minute, W1 și W2 = lățimea vârfului la jumătate înălțimii, în milimetri d'= viteza graficului, în milimetri pe minut. 4.11. Silice tratată cu octadecilsilan, 10 μm. 4.12. Soluții standard: într-un set de baloane cotate se cântăresc cu precizie aproximativ 5,0, 10,0, 15,0 și respectiv 20,0 mg chinină anhidridă (4.5). Se aduce la semn cu metanol (4.6) și se agită conținutul baloanelor până la dizolvarea chininei. Se filtrează fiecare probă printr-un
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
250 mm; diametru interior 4,6 mm; umplutură silice (4.11). 5.5. Filtru Millipore FH 0,5 μm sau echivalent, cu aparatură de filtrare adecvată. 6. PROCEDURĂ 6.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 100 ml se cântărește cu precizie o cantitate suficientă de produs pentru a conține 10,0 mg chinină anhidră, se adaugă 20 ml metanol (4.6) și se pune balonul într-o baie ultrasonică (5.2) pentru 20 minute. Se aduce la semn cu
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
în etanol) și albastru de metilen (0,05% m/v în etanol). Se filtrează soluția. 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit. 4.2. Distilator (vezi figura). 5. PROCEDURĂ 5.1. În balonul de distilare A (vezi figura) se cântăresc cu precizie aproximativ 2,5 g de probă. 5.2. Se adaugă 60 ml apă și 50 ml metanol (3.3) și se amestecă. 5.3. Se pun 10 ml apă oxigenată (3.1), 60 ml apă și câteva picături
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
3.3. Soluție standard de azotat de argint (0,1 m). 4. APARATURĂ 4.1. Echipament de laborator obișnuit. 4.2. Potențiometru echipat cu electrod indicator de argint. 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei Într-o eprubetă pentru centrifugă se cântărește cu precizie o cantitate "m" de aproximativ 2 g. Se adaugă aproximativ 15 ml acid acetic (3.1) și se amestecă cu grijă. Se așteaptă 30 de minute și se centrifughează 15 minute la 2000 rot/min. Se transferă soluția
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
lungime 120 mm; diametru interior: 4,6 mm; număr: două conectate în serie; prima coloană - NecleosilR 5 C18 sau echivalent; a doua colană - VydacTM -301-SB sau echivalent 5. PROCEDURĂ 5.1. Pregătirea probei 5.1.1. Probe fluide (șampoane) Se cântărește cu precizie o porțiune de analizat de aproximativ 1,0 g din probă într-un cilindru gradat cu dop de sticlă sau într-un balon cotat. Se aduce la semn cu apă și se amestecă. Dacă este necesar, se filtrează
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
5 Pentru a se asigura că lăzile standardizate au într-adevăr un conținut corespunzător conținutului declarat, așa cum se prevede în art. 8 alin. (4) din Regulamentul (CEE) nr. 103/76, cel puțin o ladă dintr-o sută trebuie să fie cântărită, fără a se aduce atingere dispozițiilor naționale sau practicilor comerciale mai restrictive aplicate în statele membre. Este admisă o variație a greutății nete, așa cum se prevede în art. 8 alin. (5) din Regulamentul (CEE) nr. 103/76, inferioară sau superioară
jrc1048as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86187_a_86974]
-
în 18,5 ml de soluție 0,01 N de hidroxid de sodiu. Se completează până la 250 ml cu apă și se amestecă. 4.10. Substanța standard: bacitracin de zinc cu activitate cunoscută (în u.i.). 5. SOLUȚII STANDARD Se cântărește o cantitate de bacitracin de zinc standard (4.10) corespunzătoare la 1 050 u.i. (conform activității indicate). Se adaugă 5 ml de acid clorhidric de 0,1 N (4.7) și se lasă să stea timp de 15 minute
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
soluții: S8 0,42 u.i./ml S4 0,21 u.i./ml S2 0,105 u.i./ml S1 0,0525 u.i./ml 6. PREPARAREA EXTRACTULUI 6.1. Extracția 6.1.1. Concentrate, preamestecuri și alimente minerale Se cântărește o cantitate de eșantion de 2,0-5,0 g, se adaugă 30 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 30 ml
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
și se agită timp de 15 minute. Se diluează cu soluție tampon fosfată (4.5) pentru a obține un conținut de bacitracin de zinc estimat de 0,42 u.i. 1 ml (= U8). 6.1.2. Concentrate de proteine Se cântărește o cantitate de eșantion de 10,0 g, se adaugă 50 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 50 ml de
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]