6,858 matches
-
4.12. Soluții standard: într-un set de baloane cotate se cântăresc cu precizie aproximativ 5,0, 10,0, 15,0 și respectiv 20,0 mg chinină anhidridă (4.5). Se aduce la semn cu metanol (4.6) și se agită conținutul baloanelor până la dizolvarea chininei. Se filtrează fiecare probă printr-un filtru de 0,5 μm. 5. APARATURĂ 5.1. Echipament de laborator obișnuit. 5.2. Baie ultrasonică. 5.3. Echipament pentru cromatografie de lichid de înaltă performanță, cu detector
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
solide (săpunuri) Se desparte ușor o parte din probă și se măsoară cu precizie într-un cilindru gradat, cu dop de sticlă, o porțiune de analizat de aproximativ 1,0 g. Se umple până la 50 ml cu apă și se agită puternic timp de un minut. Se centrifughează și se filtrează prin hârtie de filtru (4.1) sau se lasă amestecul să stea pentru cel puțin o noapte. 5.2. Cromatografie Debit:1 ml/min. Lungime de undă a detectorului (4
jrc990as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86129_a_86916]
-
0,0525 u.i./ml 6. PREPARAREA EXTRACTULUI 6.1. Extracția 6.1.1. Concentrate, preamestecuri și alimente minerale Se cântărește o cantitate de eșantion de 2,0-5,0 g, se adaugă 30 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 30 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
1.1. Concentrate, preamestecuri și alimente minerale Se cântărește o cantitate de eșantion de 2,0-5,0 g, se adaugă 30 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 30 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se diluează cu soluție tampon fosfată (4.5) pentru a obține un conținut
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 30 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se diluează cu soluție tampon fosfată (4.5) pentru a obține un conținut de bacitracin de zinc estimat de 0,42 u.i. 1 ml (= U8). 6.1.2. Concentrate de proteine Se cântărește o cantitate
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
conținut de bacitracin de zinc estimat de 0,42 u.i. 1 ml (= U8). 6.1.2. Concentrate de proteine Se cântărește o cantitate de eșantion de 10,0 g, se adaugă 50 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 50 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
ml (= U8). 6.1.2. Concentrate de proteine Se cântărește o cantitate de eșantion de 10,0 g, se adaugă 50 ml de amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 50 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se diluează cu soluție tampon fosfată (4.5) pentru a obține un conținut
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
amestec (4.4 ) și se agită scurt. Se verifică dacă pH-ul este de aproximativ 2. Se agită timp de 10 minute, se adaugă 50 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul de 6,5 (4.5) și se agită timp de 15 minute. Se diluează cu soluție tampon fosfată (4.5) pentru a obține un conținut de bacitracin de zinc estimat de 0,42 u.i./ ml (= U8). 6.1.3. Alte alimente Se cântărește o cantitate de eșantion
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
estimat de bacitracin de zinc 5 mg/kg), se adaugă 25 ml de amestec (4.4 ) și se omogenizează timp de aproximativ 10 minute. Se adaugă 25 ml de soluție tampon fosfată cu pH-ul 6,5 (4.5), se agită timp de 15 minute și se centrifughează. Se iau 20 ml de soluție supernatantă și se ajustează pH-ul până la 6,5 cu ajutorul soluției de hidroxid de sodiu cu 1 N (4.8) cu soluție violetă de bromocresol (4.9
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
de aproximativ 5 ml de acid clorhidric (3.1) și se adaugă acesta urmă încet și cu grijă în paharul de laborator (poate determina o reacție puternică din cauza formării de CO2). Se adaugă acid clorhidric (3.1), picătură cu picătură, agitându-se până se oprește efervescența. Se evaporă până la uscare, agitându-se din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml de acid clorhidric 6N (3.2) la reziduu, apoi aproximativ 120 ml apă. Se amestecă cu
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
se adaugă acesta urmă încet și cu grijă în paharul de laborator (poate determina o reacție puternică din cauza formării de CO2). Se adaugă acid clorhidric (3.1), picătură cu picătură, agitându-se până se oprește efervescența. Se evaporă până la uscare, agitându-se din când în când cu o baghetă de sticlă. Se adaugă 15 ml de acid clorhidric 6N (3.2) la reziduu, apoi aproximativ 120 ml apă. Se amestecă cu o baghetă de sticlă, care trebuie lăsată în paharul de
jrc464as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85602_a_86389]
-
obținute direct din materialul fibros al plantelor. Are o greutate moleculară de circa 36 000. Descriere Pulbere fină albă sau aproape albă, inodoră. Materie volatilă Nu mai mult de 5%, determinată prin uscare la greutate constantă la 105șC. pH Se agită aproximativ 5 g cu 40 ml de apă fără dioxid de carbon timp de 20 de minute și se centrifughează. Valoarea pH a lichidului rămas în partea superioară este între 5,5 și 7. Cenușă sulfatată Nu mai mult de
jrc467as1978 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85605_a_86392]
-
derulată pe o lungime de 500 mm și menținută așa, cu excepția a 10 cicluri complete de derulare și rerulare la care este expusă în timpul primului minut sau a celor 2 minute de după fiecare agitare a prafului din cameră. Praful este agitat câte cinci secunde la fiecare două minute, pe o perioadă de cinci ore, cu ajutorul aerului comprimat uscat și fără ulei de gresat, la o presiune aproximativă de 5,5X105 ± 0,5X105 Pa și trecând printr-un orificiu de 1,5
jrc410as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85547_a_86334]
-
g din proba pregătită și se trec în vasul gradat de 500 ml. În funcție de rezultatul testului de solubilitate, se procedează după cum urmează: (a) Produși complet solubili în apă Se adaugă în recipient cantitatea de apă necesară pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime. (b) Produși parțial solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1). Se agită, se lasă soluția să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pentru dizolvarea probei, se agită și, după dizolvarea completă, se aduce la semn și se amestecă în întregime. (b) Produși parțial solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1). Se agită, se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4). Se aduce la semn cu apă, se amestecă și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
solubili în apă Se adaugă în recipient 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric (4.1). Se agită, se lasă soluția să se liniștească până când degajarea de dioxid de carbon încetează. Se adaugă 400 ml apă și se agită jumătate de oră folosind un agitator rotativ (5.4). Se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.2 Analiza soluției. În funcție de varianta aleasă, se pune în vasul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în partea alicotă luată pentru analiză. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
timp de două ore, se lasă să se răcească și se diluează cu 100...150 ml apă. Se răcește din nou și se transferă cantitativ suspensia într-un vas gradat de 250 ml, se aduce la semn cu apă, se agită și se filtrează pe un filtru uscat direct într-un vas uscat. 7.2. Analiza soluției În funcție de varianta aleasă (vezi metoda 2.1), se transferă cu o pipetă 50, 100 sau 200 ml din soluția obținută mai sus și se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.5), catalizatorul (4.6) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjedahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml acid sulfuric (4.12), 5 g sulfat de potasiu (4.1), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o suspensie galben-verde de sulfat de fier anhidru. Se continuă încălzirea încă o oră după obținerea unei soluții limpezi, menținând fierberea
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml. 7.2.1.1. În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă și 20 ml acid clorhidric diluat (4.13). Se agită și se lasă vasul să stea până când degajarea de dioxid de carbon încetează. După aceea se adaugă 400 ml apă și se amestecă cu un agitator rotativ (5.4) timp de jumătate de oră. Se aduce vasul la semn cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime. 7.2 Extracție Se adaugă 5001 ml soluție de acid citric la 201 oC. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se agită puternic cu mâna pentru a opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute, la temperatura
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
citric la 201 oC. La adăugarea primilor mililitri de reactiv, se agită puternic cu mâna pentru a opri formarea bulgărilor și pentru a preveni lipirea substanței de pereții vasului. Se închide vasul cu un dop de cauciuc și se agită cu un agitator rotativ (5.1) exact 30 de minute, la temperatura de 20 1 oC. Se filtrează soluția printr-un filtru cutat uscat, fără fosfați, direct într-un recipient uscat și se aruncă primii 20 ml de filtrat. Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
vezi anexa I A și B la Directivă) într-un pahar Erlenmeyer de 200...250 ml conținând 100 ml citrat de amoniu încălzit în prealabil la 65oC. 7.2. Analiza soluției Se închide paharul Erlenmeyer cu un dop și se agită bine pentru a obține o suspensie de îngrășământ fără bulgări. Se scoate dopul pentru o fracțiune mică de timp pentru a echilibra presiunea, apoi dopul se pune la loc. Se pune paharul pe baia de apă reglată pentru a menține
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]