5,756 matches
-
După selectarea materialului de control, laboratorul îl folosește pentru a stabili cifrele de precizie dintre cicluri și în interiorul ciclului. Ca cerință minimă pentru stabilirea preciziei în interiorul ciclului, analiza materialului de control se realizează în duplicat de 12 ori. Analiza în duplicat se efectuează în condiții de repetabilitate, adică de către același operator, cu aceiași reactivi etc. Analiza materialului de control în duplicat se randomizează în cadrul unui ciclu de analiză. Fiecare analiză în duplicat se realizează în zile diferite dintr-o perioadă de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cerință minimă pentru stabilirea preciziei în interiorul ciclului, analiza materialului de control se realizează în duplicat de 12 ori. Analiza în duplicat se efectuează în condiții de repetabilitate, adică de către același operator, cu aceiași reactivi etc. Analiza materialului de control în duplicat se randomizează în cadrul unui ciclu de analiză. Fiecare analiză în duplicat se realizează în zile diferite dintr-o perioadă de timp pentru a se stabili variația rezonabilă de la un ciclu la altul, luând în considerare variațiile normale, de exemplu reactivii
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
se realizează în duplicat de 12 ori. Analiza în duplicat se efectuează în condiții de repetabilitate, adică de către același operator, cu aceiași reactivi etc. Analiza materialului de control în duplicat se randomizează în cadrul unui ciclu de analiză. Fiecare analiză în duplicat se realizează în zile diferite dintr-o perioadă de timp pentru a se stabili variația rezonabilă de la un ciclu la altul, luând în considerare variațiile normale, de exemplu reactivii, recalibrarea instrumentelor și, dacă este cazul, operatorii diferiți. Observație: Utilizarea datelor
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fiind slabă în comparație cu cea a laboratoarelor de același tip iar datele rezultate nefiind adecvate scopului căruia îi sunt destinate. 2.1. Determinarea preciziei în interiorul ciclului 2.1.1. Precizia în interiorul ciclului dacă este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de duplicate cu suma pătratelor seriilor. unde di = diferența dintre duplicate Valoarea criteriului lui Cochran, C, este comparată cu
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
cea a laboratoarelor de același tip iar datele rezultate nefiind adecvate scopului căruia îi sunt destinate. 2.1. Determinarea preciziei în interiorul ciclului 2.1.1. Precizia în interiorul ciclului dacă este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de duplicate cu suma pătratelor seriilor. unde di = diferența dintre duplicate Valoarea criteriului lui Cochran, C, este comparată cu valorile tabelare (ISO
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
în interiorul ciclului 2.1.1. Precizia în interiorul ciclului dacă este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de duplicate cu suma pătratelor seriilor. unde di = diferența dintre duplicate Valoarea criteriului lui Cochran, C, este comparată cu valorile tabelare (ISO 5725 (1994)). Dacă o valoare poate fi clasificată ca fiind o valoare minimă sau maximă excepțională, rezultatul trebuie investigat pentru
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
este disponibil un material de control Datele în duplicat (minimum 12 duplicate) trebuie mai întâi supuse la testului Cochran pentru gradul maxim de libertate. Aceasta implică compararea pătratului seriei maxime de duplicate cu suma pătratelor seriilor. unde di = diferența dintre duplicate Valoarea criteriului lui Cochran, C, este comparată cu valorile tabelare (ISO 5725 (1994)). Dacă o valoare poate fi clasificată ca fiind o valoare minimă sau maximă excepțională, rezultatul trebuie investigat pentru a se găsi o explicație, de exemplu o eroare
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
trebuie să încerce să obțină valori care să le înlocuiască pe acestea. De îndată ce laboratorul s-a asigurat că datele nu cuprind valori maxime excepționale, deviația standard în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
să obțină valori care să le înlocuiască pe acestea. De îndată ce laboratorul s-a asigurat că datele nu cuprind valori maxime excepționale, deviația standard în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de precizie internă se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
înlocuiască pe acestea. De îndată ce laboratorul s-a asigurat că datele nu cuprind valori maxime excepționale, deviația standard în interiorul ciclului sw se obține după cum urmează: pentru fiecare pereche xi1, xi2 a datelor duplicat p, suma duplicatelor, si = xi1 +xi2 și diferența duplicatelor, di = xi2 - xi1 sunt calculate și însumate ca Evaluarea deviației standard în interiorul ciclului este Limita de precizie internă este 2.8. sw. Dacă se utilizează o metodă de referință, limita de precizie internă se compară cu limita de repetabilitate publicată
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
această cerință trebuie investigată. Limitele stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.1.2. Precizia în interiorul ciclului dacă nu este disponibil un material de control Laboratorul poate alege să stabilească precizia în interiorul ciclului prin analize ale probelor reprezentative în duplicat (minim 12 analize în duplicat). În cazurile în care utilizarea de materiale de control este imposibilă, de exemplu din cauza instabilității, se folosește această metodă pentru acumularea de date în duplicat. Observație: Se presupune că analizele acoperă o gamă relativ restrânsă
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
stabilite sunt considerate provizorii și sunt revizuite. 2.1.2. Precizia în interiorul ciclului dacă nu este disponibil un material de control Laboratorul poate alege să stabilească precizia în interiorul ciclului prin analize ale probelor reprezentative în duplicat (minim 12 analize în duplicat). În cazurile în care utilizarea de materiale de control este imposibilă, de exemplu din cauza instabilității, se folosește această metodă pentru acumularea de date în duplicat. Observație: Se presupune că analizele acoperă o gamă relativ restrânsă de valori și deci se
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
stabilească precizia în interiorul ciclului prin analize ale probelor reprezentative în duplicat (minim 12 analize în duplicat). În cazurile în care utilizarea de materiale de control este imposibilă, de exemplu din cauza instabilității, se folosește această metodă pentru acumularea de date în duplicat. Observație: Se presupune că analizele acoperă o gamă relativ restrânsă de valori și deci se va aplica o singură valoare tuturor probelor. În cazul unei game mai largi de rezultate, de exemplu deasupra unui ordin de mărime, iar precizia depinde
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
și sunt revizuite. 3. Revizuirea limitelor inițiale Limitelor de control stabilite după cum s-a arătat mai sus sunt considerate estimări inițiale. Pentru actualizarea limitele stabilite pe baza preciziei acceptabile în interiorul ciclului (pct. 2.1.2.), se colectează date suplimentare în duplicat asupra probelor. Intervalul de timp dinaintea revizuirii depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, datele se revizuiesc după obținerea a alte 10 duplicate. Apoi toate datele se supun testului Cochran, iar limitele se restabilesc pe baza noii valori a deviației
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
limitele stabilite pe baza preciziei acceptabile în interiorul ciclului (pct. 2.1.2.), se colectează date suplimentare în duplicat asupra probelor. Intervalul de timp dinaintea revizuirii depinde de frecvența analizelor. Ca linie directoare, datele se revizuiesc după obținerea a alte 10 duplicate. Apoi toate datele se supun testului Cochran, iar limitele se restabilesc pe baza noii valori a deviației standard. În baza noilor date se iau decizii asupra validității limitelor de control. Și revizuirea datelor inițiale obținute pentru precizia dintre cicluri depinde
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
VI (Articolul 6) EVALUAREA EVALUATORILOR ȘI FIABILITATEA REZULTATELOR ÎN ANALIZELE SENZORIALE Dacă se folosesc metode de punctare se aplică următoarele proceduri (Standardul FIL 99C/1997). (a) Determinarea "indicelui de repetabilitate" Cel puțin 10 probe sunt analizate de un evaluator ca duplicat probă martor într-o perioadă de 12 luni. Această procedură se realizează de obicei în câteva ședințe. Rezultatele pentru caracteristicile produsului individual sunt evaluate utilizându-se formula: unde: w1: indice de repetabilitate xi1: punctajul pentru prima evaluare a probei xi
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
3). Procedura se repetă până când diferența dintre suprafețele vârfurilor sau dintre înălțimile vârfurilor a două injectări succesive este sub 2%. În condițiile descrise timpul de retenție al vanilinei este de aproximativ 9 minute. Soluția standard (5.3) se analizează în duplicat prin injectarea a 20 μl. Se injectează 20 μl din soluția de analiză (5.2). Se determină suprafața sau înălțimea vârfului obținut pentru vanilină. Se repetă injectarea soluției standard (5.3) în duplicat, modificându-se 10 injectări ale probei 5
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Soluția standard (5.3) se analizează în duplicat prin injectarea a 20 μl. Se injectează 20 μl din soluția de analiză (5.2). Se determină suprafața sau înălțimea vârfului obținut pentru vanilină. Se repetă injectarea soluției standard (5.3) în duplicat, modificându-se 10 injectări ale probei 5.2). 6. Calcularea rezultatelor Se calculează suprafața (sau înălțimea) medie a vârfurilor (AC) pentru vârfurile vanilinei asociate injectării duplicatelor la începutul și la sfârșitul fiecărui lot de soluție de analiză (în total patru
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
sau înălțimea vârfului obținut pentru vanilină. Se repetă injectarea soluției standard (5.3) în duplicat, modificându-se 10 injectări ale probei 5.2). 6. Calcularea rezultatelor Se calculează suprafața (sau înălțimea) medie a vârfurilor (AC) pentru vârfurile vanilinei asociate injectării duplicatelor la începutul și la sfârșitul fiecărui lot de soluție de analiză (în total patru suprafețe sau înălțimi). Se calculează coeficientul de răspuns (R): R = AC/CM unde CM este masa vanilinei în mg (4.5.1). Conținutul (mg/kg) de
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
fie mai mare de 5,3 mg/kg. 7.3. Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1995, în cadrul căruia au participat 11 laboratoare și s-au folosit 12 probe urmărite (șase duplicate probă martor) pentru unt și 12 probe urmărite (șase duplicate probă martor) pentru unt concentrat. 8. Limitele de toleranță 8.1. Trebuie să se preleveze trei probe din produsul urmărit pentru a se verifica omogenitatea. 8.2. Unt 8.2
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1995, în cadrul căruia au participat 11 laboratoare și s-au folosit 12 probe urmărite (șase duplicate probă martor) pentru unt și 12 probe urmărite (șase duplicate probă martor) pentru unt concentrat. 8. Limitele de toleranță 8.1. Trebuie să se preleveze trei probe din produsul urmărit pentru a se verifica omogenitatea. 8.2. Unt 8.2.1. Rata de încorporare pentru unt, având în vedere absorbanța
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
să depășească 8,7 % din valoarea medie a acestor determinări 7.1.3. Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1992 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 7.2. Unt concentrat 7.2.1. Repetabilitate 7.2.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
determinări 7.1.3. Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1992 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 7.2. Unt concentrat 7.2.1. Repetabilitate 7.2.1.1. Stigmasterol Diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în cel mai scurt interval de timp posibil de un operator care utilizează aceeași aparatură pe
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
să depășească 8,9 % din valoarea medie a acestor determinări 7.1.3. Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1991 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 8. LIMITE DE TOLERANȚĂ 8.1. Pentru a verifica marcarea corectă a produsului, trebuie prelevate trei probe din produsul studiat. 8.2. Unt 8.2.1. Stigmasterol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]
-
determinări 7.1.3. Sursa datelor de precizie Datele de precizie au fost determinate printr-un experiment realizat în 1991 în care au fost implicate opt laboratoare și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru stigmasterol și șase probe (trei duplicate probă martor) pentru sitosterol. 8. LIMITE DE TOLERANȚĂ 8.1. Pentru a verifica marcarea corectă a produsului, trebuie prelevate trei probe din produsul studiat. 8.2. Unt 8.2.1. Stigmasterol 8.2.1.1. Rata de încorporare pentru stigmasterol
jrc5187as2001 by Guvernul României () [Corola-website/Law/90355_a_91142]