7,416 matches
-
trebuie să se folosească cel puțin 35 ml soluție de iod 0,1 n. 4.12. Soluție de hidroxid de sodiu conținând aproximativ 30 % NaOH (d = 1,33), fără amoniac. 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal. Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. APARATURĂ Vezi metoda 2.3.1. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11), se amestecă și se lasă să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1), se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de 500 ml. 5.3. Pipete de 25, 50 și 100 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Prepararea soluției Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din probă se pune cantitatea cântărită într-un vas Kjeldahl de 300 ml, după care se umezește cu 20 ml apă. Se toarnă 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1), se adaugă câteva bile de sticlă pentru a preveni antrenarea probei și se amestecă. Pentru a
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 0,001, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic din sticlă. Se mărunțește soluția prin mojarare cu apă. Mojararea se face în trei rânduri, de fiecare dată scurgând apa într-un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând celule de grosimi adecvate. Se trasează curba de etalonare, reprezentând pe ordonată absorbanțele iar pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 , - mojare. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. TEHNICĂ ANALITICĂ 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1.1. În absența azotaților 7.1.1.1. Degradare Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1). Se adaugă 10...15 g sulfat de potasiu (4.1), catalizatorul (4.27) și
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de colectare al aparatului (5.1), A = ml soluție standard de hidroxid de sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame. 7.1.2. În prezența azotaților 7.1.2.1. Proba Se cântărește, cu o acuratețe de 0,001 g, o cantitate de probă ce nu conține mai mult de 40 mg azot nitric. 7.1.2.2. Reducerea azotaților Se amestecă proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sodiu sau de potasiu 0,2 n utilizați pentru analiză, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml. 7.2.1.1. În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
se încerca însă eliminarea totală a acidului acetic. Se pune creuzetul în cuptor și se lasă să stea la 130 oC timp de o oră (fără a se depăși 145 OC). Se lasă să se răcească în exicator și se cântărește. 7.2.6.5. Exprimarea rezultatelor % N din uree + biuret = unde: m1= masa precipitatului obținut, în grame, M2 = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Corecție pentru testul-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului din
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
și 500 ml, - baloane cotate de 100, 250, 500 și 1000ml, - pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 m, - mojar. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. METODE 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas gradat de 500 ml. Se adaugă 50 ml apă și apoi 20 ml acid clorhidric diluat (4.10). Se amestecă. Se lasă soluția să
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
scop eliminarea întregii cantități de acid acetic. Se scoate pâlnia filtrantă și se introduce într-un cuptor, unde se menține la 130oC timp de o oră (nu se va depăși temperatura de 145OC). Se răcește în exicator și apoi se cântărește. 7.6.5. Exprimarea rezultatelor % N (din uree) = unde: m = masa precipitatului obținut, în grame, M = masa probei, în grame, prezentă în partea alicotă luată pentru analiză. Se va face corecția pentru proba-martor. În general, biuretul poate fi asimilat azotului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cel puțin 500 ml sau un balon cu fund rotund cu un tub de sticlă ce formează un condensator cu reflux. 5.2. Vas gradat de 500 ml. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0.001 g, 2.5 g din probă și se pun într-un vas Kjeldahl uscat. 7.2. Extracția Se adaugă 15 ml apă și se amestecă până la obținerea unei suspensii. Se adaugă 20 ml acid
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
apă distilată. 5. APARATURĂ Instalație standard de laborator. 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0.001 g, 5 g din probă și se pun într-un vas Stohmann cu gât larg, de 500 ml (5.1), uscat. 7.2. Extracția Rotind continuu vasul cu mâna, se adaugă acidul formic la
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Analiza se realizează pe un produs primit după ce proba inițială a fost bine amestecată pentru a se asigura omogenitatea ei (vezi metoda 1). Vezi metoda 1 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din proba preparată și se trec într-un vas uscat cu gât suficient de larg, de 600 ml, în care lichidul să poată fi amestecat în întregime. 7.2 Extracție Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
direct în vasul de cinci litri o masă de (V x 0,173) g acid citric pulbere. Dacă V este mai mare de 25 ml, este mai convenabil să se prepare încă un litru de reactiv, în felul următor: Se cântăresc 173 g acid citric. Se dizolvă în 500 ml apă. În continuare, respectând precauțiile indicate, se adaugă cel mult (225 + V x 1206) ml din soluția de amoniac folosită pentru prepararea celor cinci litri de reactiv. Se aduce la semn
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
ml preparați anterior. 5. APARATURĂ 5.1. Baia de apă trebuie menținută la temperatura de 65 1oC. 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1). Se închide vasul cu un
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
1. 5. APARATURĂ 5.1. Instalație standard de laborator și vase cotate de 250 ml (de exemplu vase Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0.001g, 2.5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 250 ml (5.1). 7.2 Extracție Se adaugă o cantitate mică din soluția Petermann la 20OC și se amestecă bine
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pistil, din sticlă sau porțelan. 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Baloane cotate de 1000 ml. 5.4. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se trece într-un mojar mic. Se adaugă în jur de 10 picături de citrat (4.1) pentru umezire și se mojarează foarte atent cu pistilul. 7.2
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 5. APARATURĂ 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 5 g din probă și se trec într-un vas gradat de 500 ml (5.1). 7.2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
aplică tuturor extractele de îngrășăminte(1) pentru determinarea diferitelor forme de fosfor. 3. PRINCIPIU După eventuala hidroliză, fosforul se precipită în mediu acid sub formă de fosfomolibdat de chinolină. După filtrare și spălare, precipitatul se usucă la 250șC și se cântărește. În condițiile de mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
folosește un condensator de reflux. După hidroliză se readuce soluția la volumul inițial cu apă distilată. 6.3. Cântărirea creuzetului Se usucă creuzetul filtrant (5.3) cel puțin 15 minute într-un cuptor de uscare fixat la 25010OC. Se cântărește creuzetul după răcire în exicator. 6.4. Precipitarea Soluția acidă din paharul Erlenmeyer se încălzește până când începe să fiarbă; în acel moment se inițiază precipitarea fosfomolibdatului de chinolină prin adăugarea a 40 ml reactiv de precipitare (reactivul 4.2.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
o hârtie de filtru. Se pune creuzetul în cuptorul de uscare și se ține acolo până la masă constantă, la temperatura de 250oC (5.5) (de obicei 15 minute); se lasă să se răcească în exicator la temperatura camerei și se cântărește repede. 6.7. Test-martor Pentru fiecare serie de determinări se realizează un test-martor, utilizând numai reactivii și solvenții în proporțiile utilizate la extracție (soluție de citrat etc.) și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 6.8. Verificarea Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Exicator. 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi Metoda 1. În cazul sărurilor de potasiu, proba trebuie să fie măcinată fin pentru a obține o probă reprezentativă pentru analiză. Pentru aceste produse trebuie utilizată metoda (6) (a). 7. PROCEDURĂ 7.1 Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
trebuie utilizată metoda (6) (a). 7. PROCEDURĂ 7.1 Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 g din proba pregătită (5 g sare de potasiu conține mai mult de 50 % oxid de potasiu). Se aduce proba cântărită într-un pahar de 600 ml cu aproximativ 400 ml apă. Se aduce la fierbere și se lasă să fiarbă 30 de minute. Se răcește și se transferă cantitativ într-un vas gradat de 1000 ml, se aduce la semn
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]