6,870 matches
-
carbonați metoda 2.1.) 4.8. Soluție de hidroxid de sodiu, aproximativ 2 mol/l. 4.9. Aliaj Arnd pentru analiză: pulbere care să treacă printr-o sită cu ochiuri de mai mici de 1 mm. 4.10. Soluție de clorură de magneziu 20 %. Într-un vas gradat de un litru se dizolvă 200 g clorură de magneziu (MgCl2 • 6H2O) în aproximativ 600-700 ml apă. Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9. Aliaj Arnd pentru analiză: pulbere care să treacă printr-o sită cu ochiuri de mai mici de 1 mm. 4.10. Soluție de clorură de magneziu 20 %. Într-un vas gradat de un litru se dizolvă 200 g clorură de magneziu (MgCl2 • 6H2O) în aproximativ 600-700 ml apă. Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
transferă în vasul aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12.). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se aplică pentru cianamida de calciu ce conține azotați 3. Principiu Metoda Kjeldahl nu poate fi aplicată direct pentru cianamida de calciu ce conține azotați. De aceea, înainte de degradarea Kjeldahl, azotul nitric este redus la amoniac cu fier metalic și clorură stanoasă. 4. Reactivi Apă distilată sau demineralizată, fără dioxid de carbon și fără nici un compus cu azot. 4.1. Acid sulfuric (d =1,84). 4.2. Fier pulbere redus în hidrogen. 4.3. Sulfat de potasiu pulbere fină pentru analiză
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat cu volum de 1 litru se dizolvă 120 g SnCb · "2 H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce la semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce la semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede și trebuie preparată chiar înainte de a fi utilizată. Este important să se verifice capacitatea reducătoare a clorurii stanoase. Notă Se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce volumul la 50 ml cu apă. Se adaugă apoi 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu) și
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din probă și se pune în vasul Kjeldahl. Se adaugă 0,5 g pulbere de fier (4.2.) și 50 ml soluție de clorură stanoasă (4.11.), se amestecă și se lasă să stea jumătate de oră. În acest timp se amestecă din nou soluția după 10 și respectiv 20 de minute, apoi se adaugă 10 g sulfat de potasiu (4.3.) și 30
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
tuturor produselor ce conțin cianamidă de calciu. 3.1.1. În absența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl directă. 3.1.2. În prezența azotaților, proba analizată se mineralizează prin degradare Kjeldahl după reducerea cu fier metalic și clorură stanoasă. În ambele cazuri, amoniacul se determină conform metodei 2.1. Notă Dacă analiza indică un conținut de azot insolubil mai mare de 0,5, se conchide că îngrășământul conține alte forme de azot insolubil, care nu sunt incluse în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.9. Soluție concentrată de hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se aduce la semn cu apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se aduce la semn cu apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să fie preparată chiar înainte de utilizare. Notă Este esențial să se verifice puterea reducătoare a clorurii stanoase. Pentru aceasta se dizolvă 0,5 g SnCl2 · 2H2O în 2 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se completează cu apă până la 50 ml. Se adaugă 5 g sare Rochelle (tartrat de sodiu și potasiu), apoi suficient
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba cu 50 ml apă, într-un mojar mic. Se transferă conținutul cu o cantitate minimă de apă distilată într-un vas Kjeldahl de 500 ml. Se adaugă 5 g fier redus (4.2.) și 50 ml din soluția de clorură stanoasă (4.11.). Se agită și se lasă soluția în repaus timp de o jumătate de oră. În acest timp, se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjeldahl Se adaugă 30
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2 ml soluție hidroxid de sodiu (4.3.) și 20 ml soluție clorură de magneziu (100 g MgCl2 · 6 H2O / litru). Se agită 15 minute și se filtrează printr-un filtru fin, fără cenuși. Reactivul se păstrează într-un recipient din plastic. 4.7. Lichid de spălare Se diluează 20 ml din soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
reactivii în proporțiile utilizate la analiză și se ia în considerare la calcularea rezultatului final. 7.9. Test de control Pentru a avea un control asupra metodei de analiză, se realizează o determinare pe o porțiune a unei soluții de clorură de potasiu ce trebuie să conțină cel mult 40 mg K2O. 8. Exprimarea rezultatelor Dacă se utilizează pentru analiză probele și diluțiile indicate în tabelul 3, se folosesc următoarele formule: % K2O în îngrășământ = (A - a) x F sau % K în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
K = 0,109 D = factor de diluție, M = masa, în grame, a probei de analizat. Metoda 5 Lipsă Metoda 6 Clor Metoda 6.1 Determinarea clorului în absența materialelor organice 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6.1 Determinarea clorului în absența materialelor organice 1. Obiect Prezentul document stabilește procedura pentru determinarea clorului din cloruri în absența materialelor organice. 2. Domeniu de aplicare Prezenta metodă se aplică tuturor îngrășămintelor ce nu conțin materiale organice. 3. Principiu Clorurile, dizolvate în apă, sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sunt precipitate în mediu acid cu soluție standard de azotat de argint în exces. Excesul se titrează cu o soluție de tiocianat de amoniu, în prezența sulfatului feric de amoniu (metoda Volhard). 4. Reactivi Apă distilată sau complet demineralizată, fără cloruri. 4.1. Nitrobenzen sau dietil eter 4.2. Acid azotic 10 mol/l 4.3. Soluție de indicator Se dizolvă 40 g sulfat de amoniu feric Fe2(SO4)3 · (NH4)2SO4 · 24H2O în apă și se aduce la un litru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se amestecă pe agitator (5.1.) jumătate de oră, se aduce la 500 ml cu apă distilată, se amestecă și se filtrează într-un pahar. 7.2. Determinare Se ia o porțiune din filtrat conținând cel mult 0,150 g cloruri. De exemplu, 25 ml (0,25 g), 50 ml (0,5 g) sau 100 ml (1g). Dacă proba luată este mai mică de 50 ml, este necesar să se aducă volumul la 50 ml cu apă distilată. Se adaugă 5
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 mol/l (4.5.) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia se ia în considerare la calculul rezultatului final. 7.4. Test de control Înainte de începerea determinărilor se verifică acuratețea metodei, prin utilizarea unei porțiuni dintr-o soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluție proaspăt preparată de clorură de potasiu care conține o cantitate cunoscută de clor, de ordinul a 100 mg. 8. Exprimarea rezultatului Rezultatul analizei se exprimă în procentaj de clor conținut de proba recepționată pentru analiză. Se calculează procentului de cloruri (Cl) cu formula: % clor = 0,003546 x unde: Vz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l, Vcz = numărul de ml de azotat de argint 0,1 mol/l folosiți în testul-martor, Va = numărul de ml de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Acid clorhidric diluat Un volum de acid clorhidric (d = 1,18) și un volum de apă. 4.2. Soluție de NaOH minimum 30% (d = 1,33). 4.3. Soluție peroxid de hidrogen, 30% m/m. 4.4. Soluție apoasă de clorură de bariu (BaCl2 · 2H20), 122 g/l. 5. Aparatură Plită electrică cu temperatura reglabilă. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de un miligram, o cantitate de îngrășământ ce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
S) este mai mică de 5%: Se filtrează într-un vas de 600 ml. Se spală reziduul de pe filtru de câteva ori cu apă rece. După spălare se verifică absența sulfatului în ultimele picături de filtrat, folosind o soluție de clorură de bariu (4.4.). Filtratul trebuie să fie perfect limpede. Sulfatul se determină în întregul filtrat, conform metodei 8.9. - Dacă concentrația sulfului este mai mare de 5%: Se transferă cantitativ într-un vas de 250 ml, se aduce la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un vas de 400 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu câteva picături de soluție de amoniac (4.3.); indicatorul (4.7.) virează de la galben-verde la albastru. Se adaugă un ml soluție acid citric (4.5.) și 5 ml soluție clorură de amoniu (4.6.). 7. Precipitarea oxalatului de calciu Se adaugă aproximativ 100 ml apă. Se aduce la fierbere, se adaugă 8-10 picături de soluție de indicator (4.8.) și, încet, 50 ml dintr-o soluție fierbinte de oxalat de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lasă să stea o oră și se filtrează printr-un creuzet filtrant (5.1.). 8. Titrarea precipitatului de oxalat Se spală vasul și creuzetul filtrant până la îndepărtarea completă a excesului de oxalat de amoniu (ceea ce se poate verifica prin absența clorurilor în apa de spălare). Se pune creuzetul într-un vas de 400 ml și se dizolvă precipitatul în 50 ml acid sulfuric fierbinte (4.2.). Se adaugă apă în vas până la obținerea unui volum de aproximativ 100 ml. Se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cantitativ într-un vas gradat de 1 000 ml. Se aduce la semn și se amestecă. sau: 4.3.3. Soluție etalon comercială Laboratorul este răspunzător pentru testarea acestor soluții. 4.4. Soluție clorură de stronțiu Se dizolvă 75 g clorură de stronțiu (SrCl2 · 6H20) într-o soluție de acid clorhidric (4.2.) și se completează până la 500 ml cu aceeași soluție de acid. 5. Aparatură Spectrofotometru pentru absorbție atomică, cu lampă de magneziu, fixat la 285,2 nm. Flacăra aer-acetilenă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]