7,416 matches
-
eventual 10 mg iodură de mercur II ca agent de conservare. 5. Aparatură 5.1. Balon conic cu capacitatea de 300 ml; biurete și pipete de precizie. 5.2. Baie de apă fierbinte. 6. Mod de operare 6.1. Se cântărește într-un balon conic de 300 ml o parte de probă (10 g sau mai puțin) conținând cel mult 30 mg de zahăr invertit și se dizolvă în aproximativ 100 ml apă. Se introduc 10 ml soluție de cupru II
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
va usca într-un cuptor în vid timp de patru ore la 1001C sau mai puțin, și la o presiune internă de aproximativ 10kPa (103 mbar). 4.3. Soluție etalon de dextroză, 0,600 g/100 ml Se cântărește cu o precizie de 0,1 mg, 0,6 dextroză anhidră (4.2), se dizolvă în apă, se transferă soluția cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.4), se diluează până la reper și se amestecă. Soluția trebuie să
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
ml. Dacă depășește valoarea respectivă, se mărește concentrația soluției probă și se repetă procesul de titrare. 6.2.10. Puterea reducătoare aproximativă a probei preparate, exprimată în procent raportat la masă, este dată de următoarea formulă: 6.3. Proba Se cântărește cu o precizie de 0,1 mg, o cantitate de probă preparată (mg) care conține între 2,85 și 3,15 g zaharuri reducătoare, exprimate ca dextroză anhidră (D-glucoză) utilizând în calcul fie cifra aproximativ cunoscută pentru puterea reducătoare
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
corespunzător. 5.4. Exicator, conținând gel de siliciu proaspăt activat sau un deshidratant echivalent cu un indicator de umiditate. 6. Mod de operare Se încălzește un creuzet (5.3) la temperatura de incinerare, se răcește într-un exicator și se cântărește. Se măsoară cu o precizie de 0,1 mg, 5 g sirop de glucoză sau sirop de glucoză concentrat sau aproximativ 10 g dextroză monohidrată sau anhidră în creuzet. Se adaugă 5 ml soluție de acid sulfuric (4.1) (vezi
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
la 52525C până se obține cenușa sulfatată. În mod normal sunt necesare două ore pentru efectuarea operației (vezi pct. 8.3). Se lasă proba la răcit într-un exicator (5.4) timp de 30 minute și apoi se cântărește. 7. Exprimarea rezultatelor 7.1. Formula și modul de calcul Conținutul de cenușă sulfatată , exprimat în procente din masa probei, este dat de următoarea formulă: unde m1 = masa cenușii sulfatate exprimată în grame m0 = masa probei exprimată în grame 7
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
situează în afara acestor limite trebuie utilizate printr-o corecție corespunzătoare pentru ajustarea capacității până la 100 ml. 5.6. Baie de apă prevăzută cu un termostat reglat la 200,1C. 6. Mod de operare 6.1. Prepararea soluției Se cântăresc 260,002 g probă cât mai repede posibil și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 100 ml (5.5) cu aproximativ 60 ml apă. Se dizolvă prin agitare fără a se încălzi. Dacă este necesară limpezirea, se
jrc538as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85676_a_86463]
-
75 ml, unul în partea inferioară, cu diametru de 1,5 fiecare Impinger de dimensiuni reduse ANEXA B ETALONAREA SOLUȚIEI-MAMĂ DE BISULFIT DE SODIU (4.9.) B.1. Reactivii B.1.1. Soluție-mamă de iod, 0,05 moli/l Se cântăresc 12,7 g de iod, I2, într-un pahar de laborator de 250 ml, se adaugă 40 g de iodură de potasiu, KI, și 25 ml de apă. Se amestecă până la dizolvarea totală și se transferă cantitatea de soluție într-
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
de tiosulfat de sodiu, Na2S2O3·5 H2O, la 1 litru de apă proaspăt fiartă și distilată și se adaugă 0,1 g de carbonat de sodiu la această soluție. Soluția se păstrează nemișcată o zi înaintea etalonării. Pentru etalonare, se cântăresc într-o fiolă gradată 1,5 g de iodat de potasiu, KIO3, de puritate standard primară, uscat la 180 °C și se diluează cu apă până la marcaj. Într-o fiolă cu iod de 500 ml se măsoară cu pipeta 50
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
purificat printr-una din metodele descrise în secțiunile D.2. și D.3. D.2. Purificarea prin extracție Într-o pâlnie de separare de 250 ml, se amestecă 100 ml de 1-butanol și 100 ml de HCl 1 M. Se cântăresc 0,1 g de clorhidrat de pararozanilină (PRA) într-un pahar de laborator. Se adaugă 50 ml de amestec acid și se lasă timp de câteva minute. Se adaugă 50 ml din amestecul 1-butanol/HCl într-o pâlnie de separare
jrc611as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85749_a_86536]
-
și lipsită de propulsor (de exemplu formula butan/apă). 5.2.3. Un produs cu aerosoli conținând o pudră în suspensie. Faza lichidă poate fi analizată după îndepărtarea pudrei. 5.2.4. Un produs spumă sau cremă. Mai întâi se cântăresc exact într-o sticlă de transfer 5...10 g 2-metoxietanol. Această substanță previne formarea de spumă în timpul operației de degazare, după care este posibilă îndepărtarea gazului propulsor fără pierderi de lichid. 5.3. Accesorii Dispozitivul de conectare (figura 1) este
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
de conectare aproximativ 10 ml de diclordifluormetan sau butan (în funcție de produsul cu aerosoli examinat) și apoi se degazează total până la dispariția fazei lichide, ținând sticla de transfer cu robinetul în poziția cea mai înaltă. Se îndepărtează dispozitivul de conectare. Se cântărește sticla de transfer ("a" grame). Se agită puternic pulverizatorul de aerosoli din care urmează să se ia proba. Se atașează conectorul la robinetul de pe recipientul cu aerosoli din care se prelevează proba (robinetul orientat în sus), se conectează sticla de
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
orientat în jos) la conector și se apasă. Se umple sticla de transfer până la aproximativ două treimi din volum. Dacă transferul încetează prematur din cauza egalizării presiunii, se poate relua prin răcirea sticlei de transfer. Se îndepărtează dispozitivul de conectare, se cântărește sticla umplută ("b" grame) și se determină greutatea probei de aerosoli transferată, m1 (m1 = b - a). Proba astfel obținută poate fi utilizată: 1. pentru analize chimice obișnuite; 2. pentru analiza componenților volatili prin cromatografie de gaz 5.4.1. Analiză
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
obișnuită 5.1.2.2. pH-metru, de preferință cu înregistrator 5.1.2.3. Electrod cu membrană de sticlă 5.1.2.4. Electrod de referință standard, de calomel. 5.1.3. Procedură Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie o probă între 0,5 și 1,0 g. Dacă este prezent amoniac, se adaugă câteva granule antișoc, se pune paharul într-un exsicator cu vid, se evacuează folosind o pompă de apă până când mirosul de amoniac nu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
obișnuită 5.2.2.2. pH-metru, de preferință cu înregistrator 5.2.2.3. Electrod cu membrană de sticlă 5.2.2.4. Electrod de referință standard, de calomel. 5.2.3. Procedură Într-un pahar de 150 ml se cântărește cu precizie o porțiune analizată între 0,5 și 1,0g. Dacă este prezent amoniac, se adaugă câteva granule antișoc, se pune paharul într-un exsicator cu vid, se evacuează folosind o pompă de apă până când mirosul de amoniac nu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
oC 5.9. Agitator magnetic cu element de încălzire 5.10. Tije de agitare magnetică, teflonate 5.11. Biurete de 25 ml 5.12. Baloane conice de 250 ml 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un pahar de 50 ml se cântăresc 6...7 g de probă, se aduce pH-ul la 3 prin diluție cu acid clorhidric (4.9) și se spală 100 ml apă distilată într-o pâlnie de separare cu. Se adaugă succesiv 25 ml etanol (4.3), 25
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
Cloroform 4.4. Dimetilformamidă 4.5. Metanol 4.6. Soluție de standard intern 4.7. Se introduc cu pipeta 5 ml dimetilformamidă (4.4) într-un balon standard de 50 ml și se adaugă circa 300 mg (M mg) acetonitril, cântărit cu precizie. Se completează până la semn cu dimetilformamidă și se amestecă. 4.8. Soluție pentru determinarea factorului de răspuns relativ. Se introduc cu pipeta exact 5 ml soluție de standard intern (4.6) într-un balon standard de 10 ml
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
se amestecă. 4.8. Soluție pentru determinarea factorului de răspuns relativ. Se introduc cu pipeta exact 5 ml soluție de standard intern (4.6) într-un balon standard de 10 ml și se adaugă aproximativ 300 mg (M1 mg) cloroform, cântărit cu precizie. Se aduce la semn cu dimetilformamidă și se amestecă. 5. APARATURĂ ȘI ECHIPAMENT 5.1. Balanță analitică 5.2. Cromatograf de gaze cu detector de ionizare cu flacără 5.3. Microseringă cu o capacitate de 5 până la 10
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
probei Se ia proba analizată dintr-un tub nedeschis. Se îndepărtează o treime din conținut, se pune dopul la tub, se amestecă cu atenție în tub și apoi se ia porțiunea de testare. 6.3. Determinare 6.3.1. Se cântăresc într-un tub cu dop filetat (5.6) de aproximativ 10 mg, 6...7 g (M0 g) de pastă de dinți, preparată în conformitate cu secțiunea 6.2, și se adaugă trei perle mici de sticlă. 6.3.2. Se introduc cu
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
ca bi(2-metil-8-quinolil oxid) și este exprimat în procente masice de zinc în probă. 3. PRINCIPIU Zincul prezent în soluție este precipitat într-un mediu acid ca bi(2 metil-8 quinolil oxid) de zinc. După filtrare, precipitatul este uscat și cântărit. 4. REACTIVI Toți reactivii trebuie să fie de puritate analitică. 4.1. Amoniac concentrat 25% (m/m): = 0,91 4.2. Acid acetic glacial 4.3. Acetat de amoniu 4.4. 2. Metilchinolin-8-ol 4.5. Soluție amoniacală 6% (m/v
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
și indicator de umiditate, de exemplu silicagel, sau echivalent 5.10. Cuptor de uscare reglat la o temperatură de 150±2°C 5.11. pH-metru 5.12. Plită electrică 6. PROCEDURĂ 6.1. Într-un pahar de 400 ml se cântăresc 5...10 g (M grame) din proba de analizat, conținând 50 până la 100 mg zinc, se adaugă 50 ml de apă distilată și se amestecă. 6.2. Pentru fiecare 10 mg de zinc prezent în soluție (6.1) se adaugă
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
cu o valoare Rf de aproximativ 0,26 în timp ce o pată galbenă cu o valoare Rf de aproximativ 0,45 pe cromatogramă indică prezența acidului 3-hidroxibenzensulfonic. 8. DETERMINARE 8.1. Într-un balon de 100 ml cu fund rotund se cântăresc 10 g de probă sau reziduu (6) și se evaporă sub vid până aproape de uscare, într-un evaporator rotativ, peste o baie de apă menținută la 40°C. 8.2. Într-un pahar se pun cu pipeta 10.0 ml
jrc622as1980 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85760_a_86547]
-
când se folosește un etalon intern trebuie să se utilizeze aceeași soluție în decursul întregii proceduri. 5.1 Prepararea soluției etalon de CV (soluția A) 5.1.1 Soluția etalon concentrată de CV la aproximativ 2 000 mg/kg Se cântărește un vas din sticlă adecvat cu o precizie de 0,1 mg și se pune în el o cantitate (50 ml) de DMA (3.2). Se recântărește. Se adaugă la DMA o cantitate (0,1 g) de CV (3.1
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
sa în soluția etalon concentrată de CV este aceeași cu cea a soluției etalon interne preparate la pct. 3.3. Soluția etalon se păstrează într-un refrigerator. 5.1.2 Prepararea soluției etalon diluate de CV Se ia o cantitate cântărită din soluția etalon concentrată de CV (5.1.1) și se diluează cu DMA (3.2) sau cu soluție etalon internă (3.3), până se obține un volum sau o greutate cunoscută. Concentrația soluției etalon diluate astfel obținute (soluție A
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
care valorile de pe ordonată arată suprafețele (sau înălțimile) picurilor de CV sau raportul acestor suprafețe (sau înălțimi) cu suprafețele (sau înălțimile) picurilor etalonului intern și valorile de pe abscisă arată cantitățile de CV adăugate (mg) aferente cantităților de probă de aliment cântărite pentru fiecare eprubetă (kg). Se determină punctele de intersecție cu abscisa graficului. Valoarea astfel obținută reprezintă concentrația de CV în proba de aliment investigat. 5.4.5 De îndată ce picurile de DMA apar pe cromatogramă, se elimină din coloană (4.3
jrc677as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85815_a_86602]
-
pH-ul la 4,5. 4.6 Amestec de acetonă/apă/acid clorhidric (4.3): 65/32,5/2,5 (v/v/v). 4.7 Substanță standard: sulfat de avoparcină cu activitate cunoscută. 5 SOLUȚII STANDARD Se dizolvă o cantitate cântărită cu precizie de aproximativ 10 mg din substanța standard (4.7) în soluție-tampon fosfată (4.5) și se diluează cu această soluție-tampon pentru a obține o soluție-mamă ce conține 100 μg de avoparcină pe mililitru. Păstrată într-un balon închis
jrc686as1981 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85824_a_86611]