6,858 matches
-
saponificarea este completă atunci când soluția este limpede. Se răcește cu apă curentă și se detașează condensatorul. 5.2. Se adaugă două picături de indicator și, cu ajutorul unei seringi, 1 ml de sulfat dimetilic, lent. Se închide ermetic eprubeta și se agită 2 sau 3 minute, punând frecvent fundul eprubetei într-o baie de aburi în fierbere: reacția este completă atunci când indicatorul își schimbă culoarea din albastru în galben. Se răcește eprubeta în curent de apă, apoi se deschide și se adaugă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
aburi în fierbere: reacția este completă atunci când indicatorul își schimbă culoarea din albastru în galben. Se răcește eprubeta în curent de apă, apoi se deschide și se adaugă 5 ml din soluție metanolică de acid clorhidric. 5.3. După ce se agită timp de câteva secunde, se pune eprubeta într-o poziție înclinată, imprimându-i oscilații ușoare pentru a facilita nivelarea esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
esterului metilic sub forma unei mase uleioase (nota A). Se prelevează esterii metilici cu o seringă, se introduc într-o eprubetă cu fund conic, se adaugă un volum de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu ajutorul unui
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de alumină egal cu aproximativ un sfert din volumul esterilor metilici, se agită și se filtrează pe hârtie. Nota A: Dacă separarea esterilor metilici nu se produce în mod spontan, se adaugă 5 ml de apă în eprubetă și se agită. Metoda E 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este încălzită cu ajutorul unui sistem cu reflux, cu metanol, hexan și acid sulfuric. Esterii metilici obținuți sunt extrași cu eter de petrol. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de aproximativ 20 ml, prevăzută
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
minute într-o baie de aburi la temperatura de fierbere (nota 2). 5.3. Se transferă amestecul într-o pâlnie de decantare de 50 ml, cu ajutorul a 10 ml de apă distilată și 10 ml de eter de petrol. Se agită energic, se așteaptă separarea fazelor, se îndepărtează stratul apos și se spală stratul eterat de două ori cu 20 ml de apă distilată. Se adaugă în pâlnia de decantare o cantitate mică de sulfat de sodiu anhidru, se agită, se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Se agită energic, se așteaptă separarea fazelor, se îndepărtează stratul apos și se spală stratul eterat de două ori cu 20 ml de apă distilată. Se adaugă în pâlnia de decantare o cantitate mică de sulfat de sodiu anhidru, se agită, se lasă câteva minute și se filtrează, se colectează apoi filtratul într-o eprubetă de 15 ml cu fund conic. Se evaporă solventul în baie de aburi, într-un curent de azot. Nota 1: Se pot prepara cu ușurință cantități
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Uleiuri cu o aciditate exprimată în acid oleic mai mică de 30 % Se introduc, într-un pahar de laborator de 300 mm de formă înaltă, 50 g de ulei brut și se încălzesc până la 65°C la baie de aburi. Agitându-se lent, se adaugă o cantitate de soluție de hidroxid de sodiu de 12 % ce corespunde acidității libere a uleiului, cu un exces de 5 %. Se continuă să se agite timp de cinci minute, menținând temperatura la 65°C. Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
și se încălzesc până la 65°C la baie de aburi. Agitându-se lent, se adaugă o cantitate de soluție de hidroxid de sodiu de 12 % ce corespunde acidității libere a uleiului, cu un exces de 5 %. Se continuă să se agite timp de cinci minute, menținând temperatura la 65°C. Se transferă totul în eprubete de centrifugare de 100 ml, se separă pasta de săpun prin centrifugare. Se toarnă uleiul decantat într-un pahar de laborator de 250 ml și se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
se introduc 50 g de ulei brut, 200 ml de hexan, 100 ml de alcool izopropilic și o cantitate de soluție de hidroxid de sodiu de 12 % ce corespunde acidității libere a uleiului, cu un supliment de 0,3 %. Se agită energic timp de 1 minut. Să se adauge 100 ml de apă distilată, se agită din nou și se lasă în repaus. După separarea straturilor, se lasă să se scurgă stratul inferior ce conține săpun. Între cele două straturi (uleios
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
izopropilic și o cantitate de soluție de hidroxid de sodiu de 12 % ce corespunde acidității libere a uleiului, cu un supliment de 0,3 %. Se agită energic timp de 1 minut. Să se adauge 100 ml de apă distilată, se agită din nou și se lasă în repaus. După separarea straturilor, se lasă să se scurgă stratul inferior ce conține săpun. Între cele două straturi (uleios deasupra și apos dedesubt) se formează deseori un strat intermediar format din mucilagii și din
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
reziduale de 15-30 milibari. 1.2.2. Mod de lucru Se cântăresc în balonul cu 3 gâturi aproximativ 100 g de ulei neutralizat. Se inserează termometrul și agitatorul, se conectează la pompa de vid și se încălzește până la 90°C, agitând. Se menține această temperatură, agitând mereu, până când uleiul analizat elimină complet umiditatea sa (aproximativ treizeci de minute). Se întrerupe vidul și se adaugă 2-3 g de pământ activat. Se restabilește vidul până la obținerea unei presiuni reziduale de 15-30 milibari și
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
2.2. Mod de lucru Se cântăresc în balonul cu 3 gâturi aproximativ 100 g de ulei neutralizat. Se inserează termometrul și agitatorul, se conectează la pompa de vid și se încălzește până la 90°C, agitând. Se menține această temperatură, agitând mereu, până când uleiul analizat elimină complet umiditatea sa (aproximativ treizeci de minute). Se întrerupe vidul și se adaugă 2-3 g de pământ activat. Se restabilește vidul până la obținerea unei presiuni reziduale de 15-30 milibari și, la aceeași temperatură de 90
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
uleiul analizat elimină complet umiditatea sa (aproximativ treizeci de minute). Se întrerupe vidul și se adaugă 2-3 g de pământ activat. Se restabilește vidul până la obținerea unei presiuni reziduale de 15-30 milibari și, la aceeași temperatură de 90°C, se agită timp de treizeci de minute la aproximativ 250 turații pe minut. Se filtrează apoi la cald într-o etuvă termostatică (50-60°C). ANEXA XIV NOTELE COMPLEMENTARE 2, 3 ȘI 4 LA CAPITOLUL 15 DIN NOMENCLATURA COMBINATĂ 1. "Nota 2A : Se
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
7.2. Determinarea Se introduce proba într-un balon de 500 ml (5.2.). Se adaugă 20 ml de solvent (4.4.) pentru a dizolva substanțele grase. Se adaugă exact 25 ml de reactiv Wijs (4.5.), se astupă, se agită conținutul și se pune balonul într-un loc întunecos. Pentru reactivul de Wijs nu se utilizează pipeta. Se prepară o probă etalon cu solventul și cu reactivul, dar fără proba de testare. Pentru probele care au un indice de iod
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu soluția de tiosulfat de sodiu volumetrică etalon (4.3.) până când dispare culoarea galbenă datorată iodului. Se adaugă câteva picături din soluția de amidon (4.2.) și se continuă titrarea până în momentul în care dispare culoarea albastră, după ce s-a agitat energic conținutul. Notă: Determinarea potențiometrică a punctului final este tolerată. 7.3. Numărul determinărilor Se efectuează două determinări pe aceeași probă. 8. EXPRIMAREA REZULTATELOR Indicele de iod este egal cu: în care: c: valoarea numerică a concentrației exacte, în moli
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
într-un balon de 250 sau 500 ml (conform Tabelului) 7.2 Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 200 ml de apă în balonul de 250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml. Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3.Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
soluției Se adaugă aproximativ 200 ml de apă în balonul de 250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml. Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3.Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. NB: Dacă filtratul se
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
soluție de acid ascorbic (4.3) Se amestecă bine și se așteaptă 2 - 3 minute. Se adaugă apoi: - 10 ml acetat de n - butil (4.4), folosind o pipetă de precizie - 20 ml de soluție de tiocianat (4.5) Se agită timp de 1 minut pentru a extrage complexul în faza organică; se lasă să precipite; după separarea celor două faze, se extrage toată faza apoasă și se înlătură; apoi se spală faza organică cu: - 10 ml soluție clorură stanoasă (4
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
1 minut pentru a extrage complexul în faza organică; se lasă să precipite; după separarea celor două faze, se extrage toată faza apoasă și se înlătură; apoi se spală faza organică cu: - 10 ml soluție clorură stanoasă (4.6) Se agită un minut. Se lasă să se precipite și se separă întreaga fază apoasă. Se colectează faza organică într-un tub de testare; aceasta va face posibilă colectarea picăturilor de apă în suspensie. 7.4 Determinare Se măsoară absorbanțele soluțiilor obținute
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
5 minute într-o baie de apă (80 ˚C). După răcirea la temperatura camerei se adaugă 20 ml soluție de carbonat de sodiu (3.15) și se amestecă. Se adaugă imediat 100 ml acetat de etil (3.4) și se agită energic cu mâna timp de 15 secunde. Apoi tubul se așează într-o baie cu ultrasunete (4.1) timp de 3 minute și se desface dopul. Se centrifughează timp de 2 minute și se decantează faza de acetat de etil
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]
-
capsule. Se pun capacele la loc și se cântărește cât se poate de repede. Greutatea eșantionului trebuie să fie între 9 și 20 mg din substanțele uscate totale pe cm2 de pe suprafața fundului capsulei. 3.5. Se scoate capacul, se agită eșantionul împreună cu kiselguhr-ul folosind o baghetă de sticlă și se adăugă apă distilată până când pe fundul fiecărei cupe se formează un șlam distribuit uniform. Se spală bagheta de sticlă cu apă distilată. 3.6. Se aduce eșantionul la uscăciune aparentă
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
un balon volumetric de 200 ml, folosind apă distilată, fiartă și răcită recent. Se spală vasul de cântărire cu apă distilată și se transferă apa de spălare în balonul volumetric. Se completează până la marcaj cu apă distilată. 2.3. Se agită bine și se filtrează soluția folosind un filtru cutat. 2.4. Se transferă 20 ml din filtrat într-un balon conic de 250 de ml și se diluează cu 40-50 de ml de apă distilată. 3. Metoda Charpentier-Volhard 3.1
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
un exces de acetat de plumb, adaosul de sulfat de sodiu sau de soluție de oxalat produce un precipitat alb. 4.8. Se lasă timp de cincisprezece minute iar apoi se completează până la 20 de ml cu apă distilată. Se agită bine, iar apoi se filtrează folosind hârtie de filtru cutată. Se transferă o parte din filtratul limpede într-o biuretă de 100 de ml: această soluție este acum gata pentru analiză. 4.9. Trebuie efectuate două determinări ale conținutului de
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
50 ml o cantitate de produs corespunzând la , +/- 0,01 g unde R reprezintă conținutul NTSS (substanțele uscate solubile naturale). - Se transferă eșantionul într-un balon volumetric de 200 ml. Se completează până la 200 ml cu apă distilată fiartă. Se agită bine. Se filtrează. Se îndepărtează 50 ml de filtrat. Se transferă într-un pahar de laborator scund cu o capacitate minimă de 400 ml. Se adaugă între 150 și 200 ml de apă distilată fiartă. Metoda potențiometrică Folosind amestecuri tampon
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
200 ml de apă distilată fiartă. Metoda potențiometrică Folosind amestecuri tampon cu valori ale pH-ului de aproximativ 8,0, se controlează dacă potențiometrul funcționează corect. Folosind biureta, se adaugă soluția de hidroxid de sodiu (pct. 2.1), destul de repede, agitându-se, până când valoarea pH-ului este de aproximativ 6,0. Se adaugă în continuare soluția încet până când pH-ul ajunge la 7,0. Se adaugă în continuare soluția picătură cu picătură, observând după fiecare adaos volumul soluției de hidroxid de
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]