3,548 matches
-
pe o suprafață plată, stabilă, de preferință din beton. Se umple tubul de probă până la aproape o treime din înălțimea sa cu probă și se lasă să cadă de la 10 cm vertical pe sol, de cinci ori, pentru a tasa granulele cât mai mult posibil. Pentru a accelera compactarea granulelor, se lovește peretele lateral al tubului cu un ciocan de 750-1 000 g. Se aplică, în total, zece lovituri. Se introduce în tub o altă probă și se repetă operația. În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se umple tubul de probă până la aproape o treime din înălțimea sa cu probă și se lasă să cadă de la 10 cm vertical pe sol, de cinci ori, pentru a tasa granulele cât mai mult posibil. Pentru a accelera compactarea granulelor, se lovește peretele lateral al tubului cu un ciocan de 750-1 000 g. Se aplică, în total, zece lovituri. Se introduce în tub o altă probă și se repetă operația. În final, cantitatea adăugată trebuie să permită ca, după gruparea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se lovește peretele lateral al tubului cu un ciocan de 750-1 000 g. Se aplică, în total, zece lovituri. Se introduce în tub o altă probă și se repetă operația. În final, cantitatea adăugată trebuie să permită ca, după gruparea granulelor prin ridicarea și căderea tubului de zece ori și un total de 20 de lovituri intermitente cu ciocanul, încărcătura să umple tubul până la o distanță de 70 mm față de orificii. Înălțimea umpluturii trebuie corectată în tub așa încât încărcătura de detonare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Sulfat de amoniu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare compus dintr-un balon cu fund rotund de capacitate corespunzătoare, conectat la un condensator
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sub suprafața acestei soluții. O porțiune 19 din soluția limpede se transferă în interiorul recipientului aparatului de distilare cu ajutorul unei pipete de precizie, conform detaliilor din în tabel. Se adaugă apă până la obținerea unui volum de aproximativ 350 ml și câteva granule de piatră ponce pentru omogenizarea fierberii. Se asamblează aparatul de distilare și, cu grijă, pentru a se evita orice pierdere de amoniac, se adaugă în recipientul de distilare 10 ml hidroxid de sodiu concentrat (4.8.) sau 20 ml de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.8. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.9. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1," Pregătirea probei''. 7. Mod de lucru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un litru se dizolvă 200 g clorură de magneziu (MgCl2 • 6H2O) în aproximativ 600-700 ml apă. Pentru a preveni spumarea se adaugă 15 g sulfat de magneziu (MgSO4 • 7H2O). După dizolvare se adaugă 2 g oxid de magneziu și câteva granule de piatră ponce pentru a omogeniza fierberea și se concentrează suspensia până la 200 ml prin fierbere, eliminând astfel orice urmă de amoniac din reactivi. Se răcește, se completează volumul cu apă până la un litru și se filtrează. 4.11. Soluții
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă caldă și, dacă este necesar, se filtrează după răcire. Acest indicator poate fi folosit în locul celor două de mai sus în neutralizarea extractului acid înainte de distilare, utilizând 0,5 ml la 100 ml lichid ce trebuie neutralizat. 4.12. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Pregătirea soluției pentru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
unei pipete de precizie, conform tabelului 1. Se adaugă suficientă apă pentru a obține un volum total de 350 ml (vezi nota 1), 10 g aliaj Arnd (4.9.), 50 ml soluție de clorură de magneziu (4.10.) și câteva granule de piatră ponce (4.12.). Se conectează repede vasul la aparatul de distilare. Se încălzește ușor timp de 30 minute. Se accelerează apoi încălzirea pentru a distila amoniacul. Se continuă distilarea pentru aproximativ o oră. După acest timp, reziduul din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.12. Granule din piatră ponce pentru omogenizarea fierberii, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.13. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas Kjeldahl cu gât lung
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. Aparatură Vezi metoda 2.3.1. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Prepararea soluției Se cântărește, cu o precizie de 0,001g, 1g din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.10. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.11. Uree pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1, "Determinarea azotului amoniacal" 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Pipete de 25
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Granule din piatra ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 4.12. Tiocianat de potasiu pentru analiză. 5. Aparatură 5.1. Aparat de distilare, vezi metoda 2.1. "Determinarea azotului amoniacal". 5.2. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta a, adăugând suficientă soluție de hidroxid de sodiu (4.7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
luni într-o sticlă bine închisă, la întuneric. 4.27. Oxid de cupru (CuO): 0,3-0,4 g pentru fiecare determinare sau cantitatea echivalentă de sulfat de cupru pentahidrat (CuSO4 · 5H2O): 0,95-1,25 g pentru fiecare determinare. 4.28. Granule piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate 4.29. Soluții de indicatori 4.29.1. Soluția A: Se dizolvă 1 g roșu de metil în 37 ml soluție de hidroxid de sodiu 0,1 mol/l și se aduce
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu o precizie de 0,001g, o cantitate de probă conținând cel mult 100 mg azot. Cantitatea cântărită se pune în vasul de distilare (5.1.). Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.1.), catalizatorul (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). După aceea se adaugă 50 ml acid sulfuric diluat (4.7.) și se amestecă. Se încălzește la început ușor, amestecând din când în când, până când nu mai spumează. Apoi se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se amestecă din nou după 10 și respectiv 20 de minute. 7.1.2.3. Degradare Kjeldahl Se adaugă 30 ml acid sulfuric (4.12.), 5 g sulfat de potasiu (4.1.), cantitatea prescrisă de catalizator (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor ținând vasul un pic înclinat. Se intensifică treptat încălzirea și se agită soluția des pentru a menține amestecul în suspensie: lichidul se închide la culoare și apoi se limpezește, formându-se o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o pipetă în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează cu apă distilată până la aproximativ 350 ml, se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.), se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum este indicat la 7.1.1.2. 7.1.2.5. Proba-martor. Vezi 7.1.1.3. 7.1.2.6. Exprimarea rezultatelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din filtrat (7 sau 7.2.1.2.), conținând cel mult 100 mg azot. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește ușor la început pentru inițierea degradării și apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apoi la temperatură mai mare, până când soluția devine incoloră sau devine ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă cantitativ soluția în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă distilarea așa cum s-a arătat la punctul 7.1.1.2. 7.2.2.2. În prezența azotaților O porțiune din filtrat (7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid sulfuric concentrat (4.12.), 0,4 g oxid de cupru sau 1,25 g sulfat de cupru (4.27.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor pentru începerea degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
degradării și apoi se intensifică încălzirea până când soluția devine incoloră sau ușor verzuie și apare clar un fum alb. După răcire se transferă soluția cantitativ în vasul de distilare, se diluează cu aproximativ 500 ml apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare (5.1.) și se continuă determinarea așa cum s-a arătat la pct. 7.1.1.2. 7.2.2.3. Probă-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care trebuie determinat, se transferă cu o pipetă de precizie într-un vas Kjeldahl de 300 ml. Se diluează cu 100 ml apă, se adaugă 5 g sulfat feros (4.16.), 20 ml acid sulfuric concentrat (4.1.) și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se încălzește la început ușor și apoi mai puternic, până la apariția unui un fum alb. Se continuă degradarea încă 15 minute. Se întrerupe încălzirea, se introduce catalizatorul de oxid de cupru (4.27.) și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
permită ca fumul alb să se degajeze timp de 10-15 minute. După răcire se transferă cantitativ conținutul din vasul Kjeldahl în vasul de distilare al aparatului (5.1.). Se diluează la aproximativ 500 ml cu apă și se adaugă câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se conectează vasul la aparatul de distilare și se continuă determinarea așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.3.1. Proba-martor Vezi punctul 7.1.1.3. 7.2.3.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
O porțiune din proba filtrată (7.2.1.1.), conținând cel mult 100 mg azot amoniacal și nitric, se transferă cu o pipetă de precizie în vasul aparatului de distilare (5.1.). Se adaugă apă până la 350 ml și câteva granule pentru omogenizarea fierberii (4.28.). Se leagă vasul la aparatul de distilare, se adaugă 20 ml soluție de hidroxid de sodiu (4.9.) și se distilă așa cum s-a indicat la 7.1.1.2. 7.2.5.2. Exprimarea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]