6,384 matches
-
Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Curba de etalonare Se transferă porțiuni de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6.) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7.) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2.). Se adaugă, amestecând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30±2 °C. Cu soluția de biuret de referință ‚0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm, utilizând
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest caz
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
hidroxid de sodiu. Soluție apoasă de hidroxid de sodiu 30 % (m/V), fără amoniac. 4.10. Soluție etalon de hidroxid de sodiu sau de potasiu: 0,2 mol/l, fără carbonați. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat de 1 litru se dizolvă 120 g SnCl2 · 2H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 =1,18) și se aduce la semn cu apă. Soluția trebuie să fie perfect limpede și este necesar să fie preparată chiar înainte de utilizare
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 5.5. pH-metru 5.6. Cuptor reglabil. 5.7. Sticlărie pipete de 2, 5, 10, 20, 25, 50 și 100 ml, vase Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000 ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor de 5 până la 15 μ, mojare. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Tehnică analitică 7.1. Azotul total - solubil și insolubil 7.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
soluții limpezi, menținând fierberea la foc mic. Se lasă să se răcească. Conținutul vasului se ia cu atenție în puțină apă și se adaugă 100 ml apă, puțin câte puțin. Se amestecă și se transferă conținutul vasului într-un balon cotat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă. Se amestecă. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas colector uscat. 7.1.2.4. Analiza soluției O porțiune conținând cel mult 100 mg azot se transferă cu o
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de analizat luată la 7.1.2.4, 7.2. Forme de azot solubil 7.2.1. Pregătirea soluției care trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 1 mg, 10 g din probă și se pun într-un vas cotat de 500 ml. 7.2.1.1. În cazul în care îngrășământul nu conține azot cianamidic Se adaugă în vas 50 ml apă și 20 ml acid clorhidric diluat (4.13.). Se agită și se lasă vasul să stea până când
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și figura 7. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut) 5.5. pH-metru 5.6. Sticlărie: pipete de precizie de 2, 5, 10, 25, 50 și 100 ml, balon Kjeldahl cu gât lung, de 300 și 500 ml, baloane cotate de 100, 250, 500 și 1 000ml, pâlnie filtrantă din sticlă sinterizată, cu diametrul porilor între 5 și 15 µm, mojar. 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1 7. Metode 7.1. Prepararea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Erlenmeyer imediat cu o sticlă de ceas. Se încălzește ușor până când reacția devine puternică, dar nu violentă. Se întrerupe încălzirea și se lasă soluția să stea la temperatura camerei cel puțin 3 ore. Lichidul se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, făcând abstracție de fierul nedizolvat. Se aduce la semn cu apă. Se omogenizează cu atenție. Se pipetează o porțiune conținând maximum 100 mg mol/l într-un balon Kjeldahl de 300 ml. Se adaugă 15 ml acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann) 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,001 g, 1 g din probă și se trece într-un balon cotat de 500 ml. 7.2. Extracția Se adaugă 200 ml soluție alcalină de citrat de amoniu (4.1.). Se închide vasul cu un dop și se amestecă bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Principiu Extracția fosforului la temperatura de 20°C cu o soluție alcalină de citrat de amoniu (soluție Petermann), în condiții specifice. 4. Reactivi Vezi metoda 3.1.5.1. 5. Aparatură 5.1. Instalație standard de laborator și un vas cotat de 250 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântăresc, cu o precizie de 0,001g, 2,5 g din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
18 mililitri menționați mai sus. 4.2. Pulbere de 8-hidroxichinolină (oxină) 5. Aparatură 5.1. Instalații standard de laborator și un mic mojar cu pistil, din sticlă sau porțelan 5.2. Vas gradat de 500 ml. 5.3. Un balon cotat de 1 000 ml. 5.4. Agitator rotativ (35-40 rotații pe minut). 6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Proba Se cântărește, cu o precizie de 0,0005 g, 1 g din probă și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4.4. Soluție de indicator Se dizolvă 0,5 g fenolftaleină în etanol 90 % și se aduce volumul până la 100 ml. 4.5. Soluție EDTA Se dizolvă 4 g sare disodică dihidrată a acidului etilendiaminotetraacetic în apă, într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce balonul la semn și se amestecă. Acest reactiv se păstrează într-un recipient din plastic. 4.6. Soluție STPB Se dizolvă 32,5 g de tetrafenilborat de sodiu în 480 ml apă, se adaugă 2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 8.3. 7. Mod de lucru 7.1. Dacă îngrășământul are un conținut declarat de magneziu (Mg) mai mare de 6% (adică 10% MgO), se iau 25 ml (V1) din soluția de extract (6.). Se trec într-un balon cotat de 100 ml, se aduce la semn cu apă și se omogenizează. Factorul de diluție este D1 = 100/V1. 7.2. Se iau cu o pipetă 10 ml din soluția de extract (6.) sau din soluția (7.1.). Se trec
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
acoperă vasul cu o sticlă de ceas și se amestecă. Se aduce la fierbere pe plită și se fierbe timp de 30 minute. Se lasă să se răcească, amestecându-se din când în când. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml sau de 500 ml (a se vedea tabelul ). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. Se aruncă primele porțiuni de filtrat. Extractul trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc. Se poate pregăti fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de aproximativ
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3.) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de calibrare de lucru pregătită utilizând metoda dată pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de soluția diluată
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
borat formează un complex galben a cărui concentrație se determină spectrofotometric prin absorbție moleculară la o lungime de undă de 410 nm. Ionii care dau interferențe sunt mascați cu EDTA. 4. Reactivi 4.1. Soluție tampon EDTA Într-un balon cotat de 500 ml ce conține 300 ml apă, se pun următoarele: - 75 g acetat de amoniu (NH4COOCH3); - 10 g sare disodică a acidului etilendiamino tetraacetic (Na2EDTA); - 40 ml acid acetic (CH3COOH,d20= 1,05 g/ml) Se aduce vasul la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
g/ml) Se aduce vasul la semn cu apă și se amestecă bine; pH - ul soluției se verifică cu un electrod de sticlă, și trebuie să fie = 4,8 ±0,1 4.2. Soluție de azometina H Într-un balon cotat de 200 ml se pun următoarele: - 10 ml soluție tampon (4.1.); - 400 mg azometina H (C17H12O8NS2Na); - 2 g de acid ascorbic (C6H8O6). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Nu se prepară cantități mari din acest
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
din acest reactiv pentru că nu este stabil decât câteva zile. 4.3. Soluții de calibrare cu bor 4.3.1. Soluție stoc cu bor (100 µg/ml) Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3) în apă într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg/l
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg/l) Se pun 50 ml soluție stoc (4.3.1.) într-un balon cotat de 500 ml Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrofotometru adecvat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 410 nm și dotat cu celule cu drumul optic de 10 mm. 6. Pregătirea
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de la etapa de extracție fără a pune proba de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Se transferă 0, 5, 10, 15, 20 și 25 ml din soluția de lucru cu bor (4.3.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml, se aduc la semn cu apă și se amestecă bine. Aceste soluții conțin între 0 și 2,5 µg/ml bor. 7.3. Developarea culorii Se transferă 5 ml din soluțiile de calibrare (7.2.), din soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]