7,416 matches
-
fost spălată cu detergenți ce conțin borați. 6. PREGĂTIREA PROBEI A se vedea Metoda 1 (Directiva 77/535 (JO L 213, 22.08.1977 p.1)) 7. PROCEDURĂ 7.1 Proba de testat Se ia o cantitate de îngrășământ ce cântărește între 2 și 10 g, în funcție de conținutul declarat al elementului în produs. Se va folosi tabelul următor pentru a obține soluția finală, care după o diluare corespunzătoare, va fi cuprinsă în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele trebuie cântărite
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
cântărește între 2 și 10 g, în funcție de conținutul declarat al elementului în produs. Se va folosi tabelul următor pentru a obține soluția finală, care după o diluare corespunzătoare, va fi cuprinsă în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele trebuie cântărite cu o precizie de 1 mg. Conținutul declarat al microelementului în îngrășământ (%) Masa probei de testat (g) 10 5 5 Masa elementului în probă (mg) 1 0,5 - 250 100 - 200 Volumul de extract V(ml) 250 500 500 Concentrația
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
de La la litru) A se vedea metoda 9.4 (4.3) 4.4 Soluții de calibrare pentru cobalt 4.4.1 Soluție stoc de cobalt (1000 g/ml) Intr-un pahar de 250 ml se pune 1 g de cobalt, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6M (4.1) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
peroxid de hidrogen (30 % H2O2, =1,11 g/ml) fără microelemente 4.4 Soluții de calibrare pentru cupru 4.4.1 Soluție stoc de cupru (1000 g/ml) Într-un pahar de 250 ml, se pune 1 g de cupru, cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric de 6M (4.1) și 5 ml de peroxid de hidrogen, după care se încălzește pe plita electrică până când cuprul se dizolvă complet. Se transferă cantitativ
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
A se vedea metoda 9.4 (4.3) 4.5 Soluții de calibrare pentru fier 4.5.1 Soluție stoc de fier (1000 g/ml) Într-un pahar de 500 ml, se pune 1 g de sârmă pură de fier, cântărită cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 200 ml acid clorhidric 6 M (4.1) și 15 ml de peroxid de hidrogen (4.3), Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
lantan per litru). A se vedea metoda 9.4 (4.3) 4.4 Soluții de calibrare pentru mangan 4.4.1 Soluție stoc de mangan (1000 g/ml) Într-un pahar de 250 ml, se pune 1 g de mangan, cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 M (4.1). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1). 4.2. Soluție de cupru (70 mg/l) în acid clorhidric 1,5 M Se dizolvă 275 mg de sulfat de cupru (CuSO4 * 5H2O) cântărit cu o precizie de 0,1 mg în 250 ml de acid clorhidric 6M (4.1) într-un balon gradat de 1000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.3 Soluție de acid ascorbic (50
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
2). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.7 Soluții de calibrare cu molibden 4.7.1 Soluție stoc cu molibden (500 g/ml) Se dizolvă 0,920 g de molibdat de amoniu (NH4)6Mo7O24*4H2O), cântărit cu o precizie de 0,1 mg, cu acid clorhidric (4.1) într-un balon cotat de 1000 ml. Se aduce la semn cu soluția de acid clorhidric (4.1) și se amestecă bine. 4.7.2 Soluție intermediară de
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
se vedea metoda 9.4 (4.3). 4.4 Soluții de calibrare pentru zinc 4.4.1 Soluție stoc de zinc (1000 g/ml) Într-un balon gradat de 1000 ml se dizolvă 1 g de zinc pulbere sau fulgi, cântărit cu o precizie de 0,1mg, cu 25 ml soluție de acid clorhidric 6 M (4.1). Când s-a dizolvat complet, se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2 Soluție de lucru cu zinc
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
3.3. Acetat de amoniu 3.4. Acetat de etil 3.5. Acid acetic, glacial 3.6. Substanța standard halofuginonă (DL-trans-7-brom-6-cloro-3-[3-hidroxi-2-piperidil)acetonil]chinazolină-4-(3H)-onă-hidrobromidă, E 764) 3.6.1. Soluție standard halofuginonă de stoc, 100 μg/ml Se cântăresc, cu toleranță de 0,1 mg, 50 mg de halofuginonă (3.6) într-un balon gradat de 500 ml, apoi se dizolvă în soluție tampon de acetat de amoniu (3.18), se completează până la gradație cu soluție tampon și se
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]
-
așteaptă 10 minute înainte de a se începe etapa de extracție (5.2). Notă: în scopul acestei metode, rația martor trebuie să fie similară, ca tip, cu eșantionul, iar la analiză nu trebuie să se detecteze halofuginonă. 5.2. Extracția Se cântăresc, cu toleranță de 0,1 mg, 10 g de eșantion preparat, într-un tub de centrifugă de 200 ml, se adaugă 0,5 g de ascorbat de sodiu (3.10), 0,5 g de EDTA (3.13) și 20 ml
jrc2205as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87358_a_88145]
-
Se usucă capsulele, cu capacele scoase, într-un cuptor cu circulație de aer funcționând la 110 C timp de cel puțin 30 de minute. 3.3. Se pun la loc capacele capsulelor, se face răcirea într-un exsicator și se cântărește. 3.4. Se scot capacele capsulelor și se transferă repede o cantitate corespunzătoare de eșantion bine amestecat în capsule. Se pun capacele la loc și se cântărește cât se poate de repede. Greutatea eșantionului trebuie să fie între 9 și
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
pun la loc capacele capsulelor, se face răcirea într-un exsicator și se cântărește. 3.4. Se scot capacele capsulelor și se transferă repede o cantitate corespunzătoare de eșantion bine amestecat în capsule. Se pun capacele la loc și se cântărește cât se poate de repede. Greutatea eșantionului trebuie să fie între 9 și 20 mg din substanțele uscate totale pe cm2 de pe suprafața fundului capsulei. 3.5. Se scoate capacul, se agită eșantionul împreună cu kiselguhr-ul folosind o baghetă de sticlă
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
până la 65° C la începutul uscării, dar trebuie să crească între 69° C și 71° C în prima oră. 3.8. Se scot capsulele din cuptor, se repun rapid capacele și se răcesc într-un exsicator. 3.9. Cupele sunt cântărite imediat ce s-au răcit până la temperatura camerei (după circa 20 de minute). 4. Exprimarea rezultatelor Procentajul de substanțe uscate naturale totale greutatea reziduului % NTS = ------------------------- × 100 greutatea eșantionului 5. Totalul de substanțe uscate naturale Conținutul de substanță uscată naturală totală se
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
diluează un eșantion de testare. Se adaugă apoi un exces de soluție titrată de nitrat de argint. Excesul este apoi standardizat cu o soluție titrată de tiocianat de potasiu, în prezența alaunului feric amoniacal. 2. Pregătirea eșantionului 2.1. Se cântăresc g din produs, unde R este conținutul de NTSS substanțe uscate solubile naturale. 2.2. Se transferă produsul într-un balon volumetric de 200 ml, folosind apă distilată, fiartă și răcită recent. Se spală vasul de cântărire cu apă distilată
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
32 de ml pentru a reduce 10 ml din soluția lui Fehling: această concentrație se regăsește în mijlocul intervalului dat în tabel. Soluția de zahăr conține astfel aproximativ 160 mg de zahăr invertit la 100 ml de soluție. 4.2. Se cântărește o cantitate de derivat de roșii corespunzând la aproximativ , unde R este conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale). 4.3. Se transferă eșantionul de test într-un balon cu fundul rotund de 200 de ml. Se spală recipientul conținând
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
cu electrod de sticlă, - agitator mecanic sau electromagnetic, - balanță analitică, - pahar de laborator de 50 ml, - pipetă gradată de 200 ml, - pipetă gradată de 50 ml, - biuretă de 25 ml - Clasa "A" în conformitate cu proiectul de recomandare ISO. 4. Procedură - Se cântărește într-un pahar de laborator de 50 ml o cantitate de produs corespunzând la , +/- 0,01 g unde R reprezintă conținutul NTSS (substanțele uscate solubile naturale). - Se transferă eșantionul într-un balon volumetric de 200 ml. Se completează până la 200
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
Biuretă de 10 ml gradată în 1/20 ml. 3.4. Balon conic de 200 ml. 4. Procedură Se umple balonul aparatului cu circa 1,5 litri de apă distilată proaspăt fiartă. Se adaugă câteva bucăți de piatră ponce. Se cântărește cu o precizie de 0,01 g, o cantitate de produs corespunzând la , unde R reprezintă conținutul de NTSS (substanțe uscate solubile naturale). După eventuala diluare, se toarnă soluția în tubul interior al aparatului. Se adaugă circa 100 mg de
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
MINERALE 1. Principiu Impuritățile grele, de obicei din sol (de exemplu, nisip), dar și bucățile de metal sau mineralele cu densitate ridicată, se separă în funcție de densitatea lor. Materiile organice sunt distruse prin ardere la 500-600° C. Reziduul care rezultă este cântărit. 2. Aparatură Echipament standard de laborator, incluzând: 2.1. Pahar de laborator, cu capacitatea de la 250 ml la 1 000 ml. 2.2. Cupe din silice, porțelan sau platină. 2.3. Filtre fără cenușă. 2.4. Pâlnie de separare în
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
Pâlnie de separare în formă de pară, cu capacitate de 2 litri cu robinet de diametru mare (a se vedea figura). 2.5. Cuptor cu muflă reglat la 500-600° C. 2.6. Uscător. 2.7. Balanță analitică. 3. Procedură Se cântărește, într-un pahar de laborator, un produs corespunzând la +/- 0,01 g, unde R reprezintă conținutul NTSS (substanțe uscate solubile naturale). Se adaugă între 100 și 150 ml de apă. Se amestecă bine. Se toarnă în pâlnia de separare de
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
de calcinare. Se usucă cupa, reziduul și filtrul, apoi se arde la foc mic și în final se calcinează în cuptorul cu muflă la 500-600° C, timp de treizeci de minute. Se lasă să se răcească în uscător și se cântărește la o precizie de 0,0002 g. Trebuie efectuate minimum două determinări pe eșantion. Procentajul în masă de impurități minerale este dat de , unde: M0 este masa capsulei în grame, M1 este masa cupei și a cenușii în grame, E
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
exemplu laborator de preparare și laborator de măsurare), este esențial să fie folosit același lot de apă dublu distilată pentru diluarea soluțiilor pentru analiză și a soluțiilor standard. 4.2. Mineralizarea eșantionului 4.2.1. Digestia în stare umedă Se cântăresc 1-2 g de eșantion omogenizat, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-un balon Kjeldahl. În cazul produselor lichide, se cântăresc 10 g și se face o concentrație până la un volum mai redus (2-3 ml). Se adaugă 10 ml de acid
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
diluarea soluțiilor pentru analiză și a soluțiilor standard. 4.2. Mineralizarea eșantionului 4.2.1. Digestia în stare umedă Se cântăresc 1-2 g de eșantion omogenizat, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-un balon Kjeldahl. În cazul produselor lichide, se cântăresc 10 g și se face o concentrație până la un volum mai redus (2-3 ml). Se adaugă 10 ml de acid azotic concentrat (pct. 2.1.) și 2,5 ml de acid sulfuric (pct. 2.4.). Se începe să se încălzească
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
într-un balon volumetric de 25 ml și se completează volumul cu apă dublu distilată. Eșantioanele pregătite în acest mod sunt analizate și comparate cu soluții etalon de acid sulfuric 10% (pct. 2.4.). 4.2.2. Calcinarea uscată Se cântăresc 5-10 g din eșantion, în funcție de cantitatea de calciu presupusă, într-o cupă de platină (pct. 3.2.). Se usucă în cuptorul cu muflă sau pe o vatră sau sub o lampă cu infraroșii, la o căldură ușoară și lentă pentru
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]
-
considerare factorii de diluare. 6. Precizia metodei Repetabilitate (r): Calciu: r = 1,1 + 0,029 xi mg/l. Reproductibilitate (R): Calciu: R = 2,2 + 0,116 xi mg/l. xi = concentrație măsurată. CONȚINUTUL DE OXID DE SILICIU 1. Procedură Se cântăresc 10 g de praf sau fulgi de roșii, cu o precizie de 0,01 g, într-un pahar de laborator de 300 ml. Se adaugă 200 ml de apă. Se amestecă bine. Se lăsa să se decanteze timp de 10
jrc1136as1986 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86275_a_87062]