8,529 matches
-
a acestei mărimi. Refracția moleculară are dimensiunile unui volum și se exprimă în cm3. Această mărime nu depinde de temperatură, presiune sau starea fizică a probei, este dependentă numai de lungimea de undă. Refracția moleculară depinde de structura chimică a moleculelor, este o proprietate aditivă și poate fi considerată ca suma refracțiilor tuturor atomilor din moleculă. Refracția moleculară calculată prin însumarea refracțiilor atomice diferă de valorile calculate cu ajutorul ecuației de mai sus datorită particularităților de structură (natura legăturilor), fapt concretizat prin
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
mărime nu depinde de temperatură, presiune sau starea fizică a probei, este dependentă numai de lungimea de undă. Refracția moleculară depinde de structura chimică a moleculelor, este o proprietate aditivă și poate fi considerată ca suma refracțiilor tuturor atomilor din moleculă. Refracția moleculară calculată prin însumarea refracțiilor atomice diferă de valorile calculate cu ajutorul ecuației de mai sus datorită particularităților de structură (natura legăturilor), fapt concretizat prin datele din tabel. Valorile refracțiilor de legătură variază în funcție de grupele existente în vecinătate. Refracția moleculară
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
THIN LAYER CHROMATOGRAPHY (TLC) Principii generale În procesul cromatografic intervin legături intermoleculare de slabă energie care sunt de trei tipuri: forțele van der Waals; legăturile de hidrogen; complexele de transfer de sarcină. Doar fizisorbția este implicată în fenomenele cromatografice. O moleculă fizisorbită nu-și pierde identitatea. Forțele van der Waals Energia lor corespunde căldurii de vaporizare a unui lichid sau căldurii de sublimare a unui solid; ele sunt responsabile de existența lichidelor și cristalelor moleculare. Acestea sunt forțe atractive și nespecifice
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
unui lichid sau căldurii de sublimare a unui solid; ele sunt responsabile de existența lichidelor și cristalelor moleculare. Acestea sunt forțe atractive și nespecifice. Există trei tipuri de forțe Van der Waals: - forțe Keesom ce rezultă din interacțiunea electrostatică între moleculele polare; - forțe Debye ce rezultă dintr-un moment dipolar indus, proporțional cu polaritatea; - forțe London ce sunt rezultatul unui efect cuantic și static. Legăturile de hidrogen Atunci când un atom puternic electronegativ A (F, O, N...) este legat de un atom
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
un dipol electrostatic. Interacțiunea între cei doi dipoli este numită legătură de hidrogen: Aδ- - Hδ+ - Aδ- - Hδ+ Comparând-o cu o legătură covalentă, aceasta este o legătură de energie slabă și de lungime mare. Existența ei permite o orientare a moleculelor în interiorul lichidului: ele sunt ordonate în spațiu, ceea ce scade entropia lichidului, energia sa liberă și se traduce printr-un câștig în ceea ce privește stabilitatea. De exemplu, H2O este mai stabilă decât H2S. Numărul legăturilor de hidrogen care se stabilesc într-o situație
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
entropice, forțe structurale...), pe care trebuie să le avem în vedere atunci când le studiem. Mecanismul adsorbției Dacă se pune în contact un lichid cu o suprafață solidă, se formează un strat monomolecular la interfață, care rezultă ca urmare a adsorbției moleculelor de solvenți sau de soluții: interacțiunile intermoleculare solid-lichid sunt mult mai intense decât interacțiunile intermoleculare lichid-lichid pentru o moleculă, aceasta se adsoarbe, stabilizând astfel sistemul. Acest proces continuă până la stabilirea unui echilibru. Nu putem vorbi despre adsorbție fără a vorbi
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
în contact un lichid cu o suprafață solidă, se formează un strat monomolecular la interfață, care rezultă ca urmare a adsorbției moleculelor de solvenți sau de soluții: interacțiunile intermoleculare solid-lichid sunt mult mai intense decât interacțiunile intermoleculare lichid-lichid pentru o moleculă, aceasta se adsoarbe, stabilizând astfel sistemul. Acest proces continuă până la stabilirea unui echilibru. Nu putem vorbi despre adsorbție fără a vorbi de izotermie. O moleculă de solut poate fi adsorbită de un adsorbant prin intermediul forțelor descrise anterior. În cursul cromatografierii
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
de soluții: interacțiunile intermoleculare solid-lichid sunt mult mai intense decât interacțiunile intermoleculare lichid-lichid pentru o moleculă, aceasta se adsoarbe, stabilizând astfel sistemul. Acest proces continuă până la stabilirea unui echilibru. Nu putem vorbi despre adsorbție fără a vorbi de izotermie. O moleculă de solut poate fi adsorbită de un adsorbant prin intermediul forțelor descrise anterior. În cursul cromatografierii, solutul fixat pe adsorbant este deplasat de către solvent. Modelul de deplasare se scrie astfel: nMsolv + Xads ⇔Xsolv + nMads Constanta k a acestui echilibru este evident
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
notate G10, G25, G75, G100, G200, care diferă între ele prin gradul de polimerizare și prin numărul punților transversale. Numărul mare de legături transversale duce la obținerea unor ochiuri cu diametrul mic, ceea ce conferă proprietăți selective în separarea substanțelor cu moleculă mare sau mică. Sefadexul se folosește în cromatografia pe strat subțire pentru încercări preliminare și orientative pentru transpunerea separărilor pe coloană. Tipuri de sefadex utilizate mai des: Sephadex G-25; Sephadex G-50; Sephadex G-75; Sephadex G-100; Sephadex G-200. Se cunosc sefadexuri
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
suport inert. Sistemele de analiză pot fi: cu faze normale și faze inverse; - în cazul HPLC cu faze normale, ordinea de eluție arată că, soluții polari eluează mai târziu decât cei lipofilici nepolari. - în cazul HPLC cu faze inverse, separarea moleculelor organice se face în funcție de gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia prin schimb ionic implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
moleculelor organice se face în funcție de gradul de hidrofobicitate; de asemenea, există o legătură între gradul de lipofilie și reținerea în coloană Cromatografia prin schimb ionic implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt separați în funcție de mărimea moleculelor, moleculele mai mari fiind incapabile să patrundă în porii fazei staționare. PRINCIPIUL SEPARARIISCHIMB IONICEXCLUZIUNEBIO-AFINITATECHIRALITATESOLUTI: IONIANORGANICI
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
implică o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt separați în funcție de mărimea moleculelor, moleculele mai mari fiind incapabile să patrundă în porii fazei staționare. PRINCIPIUL SEPARARIISCHIMB IONICEXCLUZIUNEBIO-AFINITATECHIRALITATESOLUTI: IONIANORGANICI, ACIZI, BAZE POLIMERI, PROTEINE,ACIZI NUCLEICIPROTEINE, ENZIMEENANTIOMERICONDITII:SOLUTII TAMPON, SOLUTII IONICE SOLUTII TAMPON SAUSOLVENTI ORGANICISOLUTII TAMPON SIADITIVI SPECIALI SOLVENTI APOSI SAUSOLVENTI ORGANICI Tamponând faza mobilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
o fază solidă staționară cu grupări anionice sau cationice care vor fi atrase de moleculele solventului de semn contrar. Cromatografia de excludere sterică include o fază staționară solidă cu un controlal al mărimii porilor. Soluții sunt separați în funcție de mărimea moleculelor, moleculele mai mari fiind incapabile să patrundă în porii fazei staționare. PRINCIPIUL SEPARARIISCHIMB IONICEXCLUZIUNEBIO-AFINITATECHIRALITATESOLUTI: IONIANORGANICI, ACIZI, BAZE POLIMERI, PROTEINE,ACIZI NUCLEICIPROTEINE, ENZIMEENANTIOMERICONDITII:SOLUTII TAMPON, SOLUTII IONICE SOLUTII TAMPON SAUSOLVENTI ORGANICISOLUTII TAMPON SIADITIVI SPECIALI SOLVENTI APOSI SAUSOLVENTI ORGANICI Tamponând faza mobilă la
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
total reacționează, modul de detecție este de tip amperometric, în timp ce, atunci când electrodul de lucru are o suprafață mare și reacția este completă, se poate vorbi de detecție coulometrică. Detectori absorbțiometrici Detectorii spectrofotometrici de absorbție universali utilizați în HPLC clasică pentru moleculele organice permit și determinarea ionilor. Spectroscopia molecular și atomică permit utilizarea lor ca mod de detecție. Detectori absorbțiometrici Detectorii spectrofotometrici de absorbție universali utilizați în HPLC clasică pentru moleculele organice permit și determinarea ionilor. Spectroscopia moleculară și atomică permit utilizarea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
absorbțiometrici Detectorii spectrofotometrici de absorbție universali utilizați în HPLC clasică pentru moleculele organice permit și determinarea ionilor. Spectroscopia molecular și atomică permit utilizarea lor ca mod de detecție. Detectori absorbțiometrici Detectorii spectrofotometrici de absorbție universali utilizați în HPLC clasică pentru moleculele organice permit și determinarea ionilor. Spectroscopia moleculară și atomică permit utilizarea lor ca mod de detecție. Spectroscopie moleculară: - absorbție UV-VIS; - fluorescență; - indice refracție. Spectroscopie atomică: - AA - atomic absorption; - AE - atomic emission; - ICP - inductively coupled plasma; - PCR - post column reaction. APLICAȚIILE
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cromatografia ionică, corespund cel mai adesea formei ionizate a acizilor organici. 2. Cationi Compușii cu azot cuaternar pot fi cromatografiați în coloane de rășini schimbătoare cationice cu o slabă capacitate de reținere, iar detecția se realizează prin supresie ionică pentru moleculele cu importanță biologică. V. 4. CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY (SEC) Cromatografia de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
coloane de rășini schimbătoare cationice cu o slabă capacitate de reținere, iar detecția se realizează prin supresie ionică pentru moleculele cu importanță biologică. V. 4. CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY (SEC) Cromatografia de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum ar fi proteinele și polimerii industriali. Clasificare cromatografie de filtrare prin gel (Gel Filtration Chromatography
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
cu importanță biologică. V. 4. CROMATOGRAFIA DE EXCLUDERE SIZE EXCLUSION CHROMATOGRAPHY (SEC) Cromatografia de excludere este o metodă în care moleculele se separă pe baza mărimii lor sau în termeni tehnici, pe volumul lor hidrodinamic. În mod curent, se aplică moleculelor mari sau complecșilor macromoleculari cum ar fi proteinele și polimerii industriali. Clasificare cromatografie de filtrare prin gel (Gel Filtration Chromatography, GFC) - când faza mobilă este o soluție apoasă. cromatografie de penetrație prin gel (Gel Permeation Chromatography, GPC) - atunci când faza mobilă
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
este de natură organică. Principii generale Separarea se bazează pe faptul că particulele de mărimi diferite vor elua sau penetra prin faza staționară cu viteze diferite. Acest lucru se datorează porilor fazei staționare care permit intrarea în ei numai a moleculelor de o mărime mai mică decât lărgimea lor, iar moleculele mari vor părăsi primele coloana cromatografică. În cazul unei analize de proteine de diferite mărimi, procesul cromatografic poate fi reprezentat astfel: Vt = volumul total; Vo = volumul de lichid dintre particulele
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
faptul că particulele de mărimi diferite vor elua sau penetra prin faza staționară cu viteze diferite. Acest lucru se datorează porilor fazei staționare care permit intrarea în ei numai a moleculelor de o mărime mai mică decât lărgimea lor, iar moleculele mari vor părăsi primele coloana cromatografică. În cazul unei analize de proteine de diferite mărimi, procesul cromatografic poate fi reprezentat astfel: Vt = volumul total; Vo = volumul de lichid dintre particulele de gel (volumul spațiului gol sau volumul 1); Vi = volumul
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
sau vinilpoliacetat sunt utilizate pentru separările de polimeri biologici ce se găsesc într-o fază apoasă (polizaharide, proteine) De asemenea, pentru separări hidrofilice sunt utilizate gelurile poroase constituite din silicați ce conțin grupări gliceropropilice . Fenomenul de adsorbție este slab pentru moleculele mici. Gelurile stiren-divinilbenzen sunt utilizate pentru separarea compușilor dizolvați în solvenți organici. Tetrahidrofuranul este un bun solvent pentru mulți polimeri și este adesea utilizat ca fază mobilă. De asemenea, cloroformul și toluenul sunt utilizați pentru dizolvarea polimerilor atunci când aceștia nu
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
analitului. Se determină curba de calibrare utilizând macromolecule cu masă cunoscută și reprezentând pe abscisă timpul de reținere (sau volumul) și pe ordonată logaritmul masei moleculare. Utilizând timpul sau volumul de reținere se poate determina masa moleculară. Masa și volumul moleculei sunt în relație directă. Astfel, calibrarea pentru polistiren se face pentru oligomerii săi cu diverse grade de polimerizare (n=1-14). Curba are forma prezentată în figura de mai jos: Picul din extremitatea dreaptă reprezintă stirenul monomeric. Acesta reprezintă molecula cea
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
volumul moleculei sunt în relație directă. Astfel, calibrarea pentru polistiren se face pentru oligomerii săi cu diverse grade de polimerizare (n=1-14). Curba are forma prezentată în figura de mai jos: Picul din extremitatea dreaptă reprezintă stirenul monomeric. Acesta reprezintă molecula cea mai mică și eluează cel mai târziu. Vo este volumul mort, Vz reprezintă volumul de lichid dintre particulele fazei staționare. V0-Vz este volumul porilor fazei staționare. În cromatografia de filtrare prin gel se folosesc ca faze staționare: - silicea; - polimetilacrilat
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
într-o varietate largă de mărimi. Secțiune prin faza staționară Lărgimea picurilor individuale reflectă distribuția mărimii particulelor pentru o rășină dată și componentele sale. Curba de distribuție este numită și curba distribuției greutăților moleculare (MWD). Mecanismul separării după mărimea particulelor Moleculele de diferite dimensiuni eluează din coloană cu rate diferite. Coloana reține mai mult moleculele de dimensiuni mici decât pe cele de dimensiuni mari. Pompa Introduce polimerul în soluție prin sistem. Diferiți polimeri vor determina obținerea de soluții de diferite vâscozități
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]
-
distribuția mărimii particulelor pentru o rășină dată și componentele sale. Curba de distribuție este numită și curba distribuției greutăților moleculare (MWD). Mecanismul separării după mărimea particulelor Moleculele de diferite dimensiuni eluează din coloană cu rate diferite. Coloana reține mai mult moleculele de dimensiuni mici decât pe cele de dimensiuni mari. Pompa Introduce polimerul în soluție prin sistem. Diferiți polimeri vor determina obținerea de soluții de diferite vâscozități. Pentru a compara datele unei analize de alta, pompa trebuie să furnizeze aceiași viteză
ANALIZA MEDICAMENTELOR VOLUMUL 1 by MIHAI IOAN LAZ?R, DOINA LAZ?R, ANDREIA CORCIOV? () [Corola-publishinghouse/Science/84343_a_85668]