703 matches
-
5 A.1. Punctul de topire/congelare 5 A.2. Punctul de fierbere 15 A.3. Densitatea relativă 21 A.4. Presiunea de vapori 26 A.5. Tensiunea superficială 47 A.6. Solubilitatea în apă 54 A.8. Coeficientul de partiție 63 A.9. Punctul de inflamabilitate 74 A.10. Inflamabilitate (solide) 76 A.11. Inflamabilitate (gaze) 79 A.12. Inflamabilitate (contactul cu apa) 81 A.13. Proprietăți piroforice ale solidelor și lichidelor 85 A.14. Proprietăți explozive 87 A.15
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
dizolvă în solventul ales. O cantitate adecvată din această soluție se adaugă la suport. Solventul trebuie să fie complet evaporat, de exemplu într-un evaporator rotativ; în caz contrar, saturarea cu apă a suportului nu se realizează datorită efectelor de partiție pe suprafața suportului. Încărcarea suportului poate conduce la rezultate eronate dacă proba este depusă ca fază uleioasă sau cristale. Problema se examinează experimental și detaliile se consemnează. Suportul încărcat se lasă să se înmoaie timp de aproximativ două ore în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
litri) 2 = coloană (a se vedea figura 3) 3 = colector de fracții 4 = termostat 5 = furtun de teflon 6 = dop rodat din sticlă 7 = conductă de apă între termostat și coloană, diametru interior cca. 8 milimetri A.8. COEFICIENTUL DE PARTIȚIE 1. METODĂ Metoda "agitării flaconului" descrisă se bazează pe liniile directoare OECD privind testele (1). 1.1. INTRODUCERE Pentru efectuarea acestui test este util să se colecteze informații preliminare despre formula structurală, constanta de disociere, solubilitatea în apă, hidroliză, solubilitatea
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
valoarea log Pow (pentru definiții vezi mai jos) este în intervalul de la -2 la 4, iar cea de-a doua în intervalul de la 0 la 6. Înainte de a aplica oricare dintre metodele experimentale se obține o estimare a coeficientului de partiție. Metoda agitării flaconului se aplică numai substanțelor pure solubile în apă și în n-octanol. Nu este aplicabilă compușilor tensioactivi (pentru care se furnizează o valoare calculată sau estimată a solubilității individuale în apă și n-octanol). Metoda HPLC nu este aplicabilă
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
agitării flaconului. Totuși, în unele cazuri impuritățile pot face interpretarea rezultatelor dificilă pentru că identificarea picurilor devine incertă. Pentru amestecuri care dau o bandă imprecisă se menționează limitele superioară și inferioară ale log Pow. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Coeficientul de partiție (P) este definit ca raportul dintre concentrațiile de echilibru (ci) ale substanței dizolvate în sistemul bifazic constând din doi solvenți aproape nemiscibili. În cazul n-octanol și apă: Coeficientul de partiție (P) este prin urmare raportul dintre două concentrații și de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
ale log Pow. 1.2. DEFINIȚII ȘI UNITĂȚI Coeficientul de partiție (P) este definit ca raportul dintre concentrațiile de echilibru (ci) ale substanței dizolvate în sistemul bifazic constând din doi solvenți aproape nemiscibili. În cazul n-octanol și apă: Coeficientul de partiție (P) este prin urmare raportul dintre două concentrații și de regulă este exprimat ca logaritm în baza 10 (log P). 1.3. SUBSTANȚE DE REFERINȚĂ Metoda agitării flaconului Nu este necesar să se folosească substanțe de referință în toate cazurile
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
se aleagă compuși de referință care sunt înrudiți structural cu substanța de testare. Este disponibilă o listă exhaustivă de valori pentru log Pow pentru mai multe grupe de substanțe chimice (2) (3). Dacă nu sunt disponibile date despre coeficienții de partiție ai compușilor înrudiți structural, atunci poate fi folosită o calibrare mai generală, stabilită cu alți compuși de referință. În apendicele 2 figurează o listă a substanțelor de referință recomandate care cuprinde și valori pentru Pow. 1.4. PRINCIPIUL METODEI 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
mai generală, stabilită cu alți compuși de referință. În apendicele 2 figurează o listă a substanțelor de referință recomandate care cuprinde și valori pentru Pow. 1.4. PRINCIPIUL METODEI 1.4.1. Metoda agitării flaconului Pentru a determina coeficientul de partiție trebuie realizat echilibrul între toți componenții sistemului care interacționează și trebuie determinate concentrațiile substanțelor dizolvate în cele două faze. Un studiu asupra literaturii de specialitate dedicată acestui subiect indică mai multe tehnici diferite ce pot fi folosite pentru rezolvarea acestei
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
o fază solidă disponibilă în comerț care conține lanțuri lungi de hidrocarburi (de exemplu C8, C18) legate chimic pe silice. Substanțele injectate într-o astfel de coloană se mișcă de-a lungul ei cu diferite viteze din cauza gradelor diferite de partiție între faza mobilă și faza staționară cu hidrocarburi. Eluția amestecurilor de substanțe se face în funcție de caracterul hidrofob, substanțele solubile în apă fiind eluate mai întâi și cele solubile în solvenți organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de partiție între faza mobilă și faza staționară cu hidrocarburi. Eluția amestecurilor de substanțe se face în funcție de caracterul hidrofob, substanțele solubile în apă fiind eluate mai întâi și cele solubile în solvenți organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură/apă. Aceasta face posibilă să fie stabilită relația dintre timpul de retenție pe o astfel de coloană (faza inversă) și coeficientul de partiție n-octanol /apă ce trebuie determinat. Coeficientul de partiție este dedus din factorul de capacitate k, dat
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
eluate mai întâi și cele solubile în solvenți organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură/apă. Aceasta face posibilă să fie stabilită relația dintre timpul de retenție pe o astfel de coloană (faza inversă) și coeficientul de partiție n-octanol /apă ce trebuie determinat. Coeficientul de partiție este dedus din factorul de capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
organici eluate ultimele, proporțional cu coeficientul lor de partiție hidrocarbură/apă. Aceasta face posibilă să fie stabilită relația dintre timpul de retenție pe o astfel de coloană (faza inversă) și coeficientul de partiție n-octanol /apă ce trebuie determinat. Coeficientul de partiție este dedus din factorul de capacitate k, dat de: în care tR = timpul de retenție al substanței testate și to = timpul mediu necesar unei molecule de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
de solvent pentru a trece prin coloană (timp mort). Nu sunt necesare metode analitice cantitative, ci doar determinarea timpilor de eluție. 1.5. CRITERII DE CALITATE 1.5.1. Repetabilitatea Metoda agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
agitării flaconului Pentru a asigura acuratețea măsurătorii coeficientului de partiție trebuie realizate determinări duble în trei condiții de testare diferite, prin care cantitatea de substanță utilizată, precum și raportul dintre volumelor de solvent poate fi variat. Valorile determinate ale coeficientului de partiție exprimate logaritmic vor fi în intervalul ± 0,3 unități logaritmice. Metoda HPLC Pentru a crește coeficientul de încredere al măsurătorilor, trebuie să fie făcute determinări duble. Valorile pentru log P derivate din măsurătorile individuale vor fi în intervalul ± 0,1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
când condițiile impun acest lucru, acest interval poate fi extins pentru log Pow până la 5) când concentrația solutului în oricare fază nu este mai mare de 0,01 mol pe litru. Metoda HPLC Metoda HPLC face posibilă estimarea coeficienților de partiție în intervalul 0 până la 6 pentru log Pow. În mod normal, coeficientul de partiție al unui compus poate fi estimat cu o eroare de ±1 unitate logaritmică față de valoarea determinată prin metoda agitării flaconului. Corelații tipice pot se găsesc în
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
5) când concentrația solutului în oricare fază nu este mai mare de 0,01 mol pe litru. Metoda HPLC Metoda HPLC face posibilă estimarea coeficienților de partiție în intervalul 0 până la 6 pentru log Pow. În mod normal, coeficientul de partiție al unui compus poate fi estimat cu o eroare de ±1 unitate logaritmică față de valoarea determinată prin metoda agitării flaconului. Corelații tipice pot se găsesc în literatura de specialitate (4) (5) (6) (7) (8). O mai mare acuratețe poate fi
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în literatura de specialitate (4) (5) (6) (7) (8). O mai mare acuratețe poate fi obținută în mod normal când graficele de corelare se bazează pe compuși de referință înrudiți structural (9). 1.5.3. Specificitate Metoda agitării flaconului Legea partiției a lui Nernst se aplică numai la temperatură, presiune și pH constante pentru soluții diluate. Ea se aplică strict unei substanțe pure dispersată între doi solvenți puri. Dacă sunt prezenți diferiți soluți în una sau în ambele faze în același
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
Ea se aplică strict unei substanțe pure dispersată între doi solvenți puri. Dacă sunt prezenți diferiți soluți în una sau în ambele faze în același timp, aceasta poate afecta rezultatele. Disocierea sau asocierea moleculelor dizolvate duce la deviații de la legea partiției a lui Nernst. Astfel de deviații sunt indicate de funcția care descrie dependența coeficientului de partiție de concentrația soluției. Întrucât presupune echilibre multiple, această metodă nu se folosește în cazul compușilor ionizabili fără a aplica o corecție. Pentru astfel de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
soluți în una sau în ambele faze în același timp, aceasta poate afecta rezultatele. Disocierea sau asocierea moleculelor dizolvate duce la deviații de la legea partiției a lui Nernst. Astfel de deviații sunt indicate de funcția care descrie dependența coeficientului de partiție de concentrația soluției. Întrucât presupune echilibre multiple, această metodă nu se folosește în cazul compușilor ionizabili fără a aplica o corecție. Pentru astfel de compuși se ia în considerare folosirea soluțiilor tampon în locul apei; pH-ul soluției tampon trebuie să
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
în locul apei; pH-ul soluției tampon trebuie să difere cu cel puțin 1 unitate de pKa-ul substanței ținând seama și de semnificația acestui pH pentru mediul înconjurător. 1.6. DESCRIEREA METODEI 1.6.1. Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
-ul soluției tampon trebuie să difere cu cel puțin 1 unitate de pKa-ul substanței ținând seama și de semnificația acestui pH pentru mediul înconjurător. 1.6. DESCRIEREA METODEI 1.6.1. Estimarea preliminară a coeficientului de partiție Coeficientul de partiție este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
este estimat de preferință prin calcul (a se vedea anexa 1), sau acolo unde este posibil, din raportul solubilităților substanței testate în solvenți puri (10). 1.6.2. Metoda agitării flaconului 1.6.2.1. Pregătire n-Octanol: Determinarea coeficientului de partiție va fi efectuată cu reactivi de puritate analitică (p.a.). Apă: se folosește apă distilată sau dublu distilată în aparate din sticlă sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sau cuarț. Dacă este cazul, pentru compușii ionizabili vor fi folosite în locul apei soluții tampon. Notă: Nu se folosește apa luată direct dintr-un aparat cu schimbători de ioni. 1.6.2.1.1. Presaturarea solvenților Înaintea determinării coeficientului de partiție, fazele sistemului de solvent sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de testare. În acest scop, de obicei se agită două sticle mari cu n-octanol de puritate analitică sau apă, fiecare cu o cantitate suficientă din celălalt solvent, timp de
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
sistemului bifazic trebuie să umple aproape total vasul de test. Aceasta va ajuta la prevenirea pierderilor de material datorită volatilizării. Raportul volumelor și cantitățile de substanță ce vor fi folosite sunt fixate prin următoarele condiții: - evaluarea preliminară a coeficientului de partiție (a se vedea mai sus), - cantitatea minimă din substanța de testare necesară la determinările analitice și - limita concentrației maxime în fiecare fază este de 0,01 mol pe litru. Sunt efectuate 3 măsurători. În prima este folosit raportul de volume
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]
-
exemplu 1:1, 1:2, 2:1). 1.6.2.1.3. Substanța de testare O soluție etalon este preparată în n-octanol presaturat cu apă. Concentrația acestei soluții va fi determinată cu precizie înaintea folosirii ei pentru stabili coeficientului de partiție. Această soluție va fi depozitată în condiții care să-i asigure stabilitatea. 1.6.2.2. Condiții experimentale Temperatura de testare se menține constantă (±1oC) și se află în intervalul 20 - 25oC. 1.6.2.3. Procedeul de măsurare 1
by Guvernul Romaniei () [Corola-other/Law/87087_a_87874]