7,416 matches
-
analiză cu bagheta de sticlă. Dacă se tratează un material țesut sau tricotat, se freacă materialul între baghetă și peretele vasului exercitând o ușoară presiune pentru a separa materialul dizolvat de acidul sulfuric. Se decantează lichidul printr-un creuzet filtrant cântărit în prealabil. Se adaugă în vas o cantitate proaspătă de acid sulfuric [3.2.pct. (i)] și se repetă operația. Se transferă conținutul vasului în creuzetul filtrant și se transferă reziduul cu ajutorul baghetei de sticlă. Dacă este necesar, se adaugă
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
final se spală foarte bine cu apă distilată sau deionizată, se usucă creuzetul filtrant prin vidare după fiecare adăugare. (Nu se videază în timpul operației de spălare înainte de curgerea liberă a lichidului.) Se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. 5. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA REZULTATELOR Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui ,,d" este 1,00. 6. PRECIZIA La un amestec omogen de materiale textile limitele de încredere ale rezultatelor obținute prin această metodă nu sunt mai
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
Fibrele acetat și triacetat, clorofibrele, anumite fibre modacrilice și anumiți elastani se dizolvă cu ciclohexanonă la o temperatură apropiată de punctul de fierbere pornind de la o masă cunoscută în stare uscată. Reziduul se colectează, se spală, se usucă și se cântărește; masa acestuia, corectată dacă este necesar, se exprimă ca procent din masa uscată a amestecului de fibre. Procentul de clorofibre, fibre modacrilice, elastan, acetat și triacetat se calculează prin diferență. 3. APARATURĂ ȘI REACTIVI (altele decât cele menționate în instrucțiunile
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
și apoi cu 1 litru de apă la 60șC . Nu se aplică vid în timpul sau între operațiile de spălare. Se evacuează lichidul prin curgere liberă, apoi se aplică vid. În final se usucă creuzetul cu reziduu, se răcește și se cântărește. 5. CALCULAREA ȘI EXPRIMAREA REZULTATELOR Se calculează rezultatele conform descrierii din instrucțiunile generale. Valoarea lui ,,d" este 1,00 cu următoarele excepții: mătase 1,01 fibre acrilice 0,98 6. PRECIZIA Pe un amestec omogen de materiale textile limitele de
jrc3034as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88190_a_88977]
-
cuprins între 65% și 80% 75 1806 10 90 - - cu un conținut de zaharoză (inclusiv zahăr invertit exprimat ca zaharoză) și/sau izoglucoză exprimată ca zaharoză mai mare de 80% 100 1806 20 - alte preparate în calupuri, tablete sau bucăți cântărind mai mult de 2 kg sau în stare lichidă, de pastă, praf, granule sau altă formă vrac, în containere sau pachete cu un conținut mai mare de 2 kg: Vezi anexa II - - altele în calupuri, tablete sau bucăți: 1806 31
jrc3137as1996 by Guvernul României () [Corola-website/Law/88293_a_89080]
-
pH 1...11 3.11. Fiole pentru probe, din sticlă, 5 ml 3.12. Evaporator cu film rotativ (Rotavapor sau echivalent) 3.13. Plită încălzită 4. Procedură 4.1. Pregătirea probei Într-o eprubetă de sticlă cu dop filetat se cântărește aproximativ 1 g de probă (3.8). Se adaugă patru picături de acid clorhidric 4 m (2.8) și 40 ml acetonă (2.2). Pentru produși puternic bazici, cum ar fi săpunul de toaletă, trebuie adăugate 20 de picături de
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
amestecă. 2.15.2. Se prepară faza mobilă prin amestecarea a nouă volume de tampon acetat (2.15.1) și un volum de acetonitril (2.9). 2.16. Soluție stoc de conservant Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie aproximativ 0,05 g acid 4-hidroxibenzoic (2.3), 0,2 g acid salicilic (2.4), 0,2 g acid benzoic (2.5) și 0,05 g acid sorbic și se aduce la semn cu amestec etanol/ apă (2
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
fierberii, carborundum, dimensiuni de la 2 la 4 mm sau echivalent. 4. Procedură 4.1. Pregătirea probei 4.1.1. Pregătirea probei fără adaos de standard intern Într-o eprubetă de sticlă de 50 ml cu dop filetat (3.5) se cântărește 1 g din probă. Cu pipeta se pun în eprubetă 1,00 ml acid sulfuric 2 m (2.10) și 40,0 ml amestec etanol/apă (2.13). Se adaugă aproximativ 1 g de granule pentru omogenizarea fierberii (3.7
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
5°C și se realizează determinarea HPLC într-un interval de 24 de ore de la preparare. 4.1.2. Pregătirea probei cu adaos de standard intern Într-o eprubetă de sticlă de 50 ml cu dop filetat (3.5) se cântărește cu precizie de trei zecimale 1 ± 0,1 g ("a" grame) de probă. Se adaugă cu pipeta 1,00 ml acid sulfuric 2 m (2.10) și 30,0 ml amestec etanol / apă (2.13). Se adaugă aproximativ 1 gram
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
sau apă de calitate echivalentă. 4.1. Etanol 96% (v/v) 4.2. Acid propionic 4.3. Acid 2-metilpropionic 4.4. Acid ortofosforic, 10 % (m/v) 4.5. Soluție de acid propionic Într-un balon cotat de 50 ml se cântărește cu precizie aproximativ 1,00 g ("p" grame) acid propionic și se aduce la semn cu etanol (4.1). 4.6. Soluție de standard intern Într-un balon cotat de 50 ml se cântărește cu precizie aproximativ 1,00 g
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
balon cotat de 50 ml se cântărește cu precizie aproximativ 1,00 g ("p" grame) acid propionic și se aduce la semn cu etanol (4.1). 4.6. Soluție de standard intern Într-un balon cotat de 50 ml se cântărește cu precizie aproximativ 1,00 g ("e" grame) acid 2-metilpropionic și se aduce la semn cu etanol (4.1). 5. Aparatură 5.1. Echipament de laborator obișnuit și: 5.2. Cromatograf de gaz cu detector cu ionizare cu flacără 5
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
C 5.5. Seringă de sticlă de 10 ml cu membrană de filtrare (diametrul porilor: 0,45 μm). 6. Procedură 6.1. Pregătirea probei 6.1.1. Pregătirea probei fără standard intern Într-o eprubetă de sticlă (5.3) se cântărește aproximativ 1 g de probă. Se adaugă 0,5 ml acid fosforic (4.4) și 9,5 ml etanol (4.1). Se închide eprubeta și se agită bine. Dacă este necesar, se pune eprubeta într-o baie de apă la
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
60°C (5.4) pentru cinci minute, pentru topirea completă a fazei grase. Se răcește rapid în curent de apă. Se cromatografiază filtratul în aceeași zi. 6.1.2. Pregătirea probei cu standard intern Într-o eprubetă de sticlă se cântăresc cu precizie de trei zecimale 1 g ± 0,1 ("a" grame) de probă. Se adaugă 0,5 ml acid fosforic (4.4), 0,5 ml soluție de standard intern (4.6) și 9 ml etanol (4.1). Se închide eprubeta
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
6.3.2. 7.2. Din raportul masic astfel obținut se calculează conținutul de acid propionic al probei (x), ca procent masic, folosind următoarea formulă: în care: K = raportul calculat la 7.1, e = masa, în grame, a standardului intern cântărit la 4.6, a = masa, în grame, a probei cântărită la 6.1.2. Rezultatele se rotunjesc la o zecimală. 8. Repetabilitate(11) Pentru o concentrație de acid propionic de 2% (m/m), diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
se calculează conținutul de acid propionic al probei (x), ca procent masic, folosind următoarea formulă: în care: K = raportul calculat la 7.1, e = masa, în grame, a standardului intern cântărit la 4.6, a = masa, în grame, a probei cântărită la 6.1.2. Rezultatele se rotunjesc la o zecimală. 8. Repetabilitate(11) Pentru o concentrație de acid propionic de 2% (m/m), diferența dintre rezultatele a două determinări efectuate în paralel pe aceeași probă nu trebuie să depășească 0
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
3.9. Monoetileter de hidrochinonă 3.10. Monobenzileter de hidrochinonă (monobenzonă) 3.11. Soluții de referință Următoarele soluții de referință trebuie proaspăt preparate și sunt stabile doar o zi: 3.11.1. Într-o eprubetă gradată de 10 ml se cântăresc 0,05 g hidrochinonă (3.7). Se adaugă 0,250 g acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol (3.1
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol (3.1). 3.11.2. Într-o eprubetă gradată de 10 ml se cântăresc 0,05 g monometileter de hidrochinonă (3.8). Se adaugă 0,250 g acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol (3.1). 3.11.3. Într-o eprubetă gradată de 10 ml se cântăresc 0,05 g monoetileter de hidrochinonă (3.9). Se adaugă 0,250 g acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol (3.1). 3.11.4. Într-o eprubetă gradată de 10 ml se cântăresc 0,05 g monoebenzileter de hidrochinonă (3.10). Se adaugă 0,250 g acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se adaugă amoniac (3.5) până când pH-ul devine 10 și se aduce la semn cu etanol
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
silicagel GHR/UV254; 20 x 20 cm (Machery, Nagel sau echivalent). Grosimea stratului: 0,25 mm. 4.3. Baie ultrasonică 4.4. Centrifugă 4.5. Lampă UV, 254 nm 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Într-o eprubetă gradată se cântăresc 3 g de probă. Se adaugă 0,250 g acid ascorbic (3.6) și 5 ml etanol (3.1). Se reglează pH-ul soluției la 10, folosind amoniac (3.5). Se aduce la semn cu etanol (3.1). Se închide
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
metanol (3.2) 3.8. Fază mobilă: amestec tetrahidrofuran / apă 45:55 (v/v). Se amestecă 45 volume de tetrahidrofuran(3.7) și 55 volume de apă. 3.9. Soluție de referință Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc 0,06 g hidrochinonă (3.4), 0,08 g monometileter de hidrochinonă (3.4), 0,10 g monoetileter de hidrochinonă (3.5) și 0,12 g monobenzileter de hidrochinonă (3.6). Se dizolvă și se aduce la semn cu metanol
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
coloană de siguranță, cu excepția siguranței de fenil sau uneia echivalente. 4.4. Hârtie de filtru, diametru 90 mm, Schleicher și Schull, Weissband nr. 5892, sau echivalentă. 5. Procedură 5.1. Pregătirea probei Într-un balon cotat de 50 ml se cântăresc cu precizie de trei zecimale 10,1 g ("a" grame) de probă. Se dispersează proba în 25 ml de amestec apă/metanol (3.8). Se închide balonul și se agită puternic până la obținerea unei suspensii omogene. Se agită cel
jrc2737as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87892_a_88679]
-
1 sau 2 g în funcție de conținutul declarat de element din produs. Se va folosi următorul tabel pentru a obține o soluție finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu o precizie de 1 mg. Conținutul declarat al microelementului din îngrășământ (%) 10 25 25 Masa probei de testat (g) 2 1 Masa elementului în probă (mg) 200 500 250 Volumul de extract (ml) 500 500 Concentrația elementului în extract
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
siliciu. Clătiți insistent sticlăria de laborator dacă a fost spălată cu detergenți care conțin borați. 6. PREGĂTIREA PROBEI A se vedea metoda 1 (Directiva 77/535/CEE). 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba de testat Se ia o cantitate de îngrășământ cântărind între 1 și 2 grame în funcție de conținutul declarat al produsului. Se va folosi următorul tabel pentru a obține soluția finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]
-
îngrășământ cântărind între 1 și 2 grame în funcție de conținutul declarat al produsului. Se va folosi următorul tabel pentru a obține soluția finală care, după o diluție corespunzătoare, se va încadra în intervalul de măsurare pentru fiecare metodă. Probele ar trebui cântărite cu o abatere de maximum 1 mg. Conținutul declarat al microelementului din îngrășământ (%) 10 25 25 Masa probei de testat (g) 2 1 Masa elementului în probă (mg) 200 500 250 Volumul de extract (ml) 500 500 Concentrația elementului în
jrc2726as1995 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87880_a_88667]