7,394 matches
-
cu un tub prelungitor din sticlă prin intermediul unei legături mici din cauciuc. (d) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 3 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot (nr. 35), de 750 sau 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică (nr.
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bule, îmbinat la ieșire cu tubul prelungitor prin intermediul unei legături din cauciuc. (e) Vas de 500 ml pentru colectarea distilatului. Instalația este realizată din sticlă rezistentă la substanțele alcaline din distilat, în condițiile de utilizare (sticlă borosilicată). Figura 4 (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 1 000 ml. (b) Tub de distilare cu cap stropitor, prevăzut cu îmbinare sferică (nr. 18) la intrare conectat într-o parte la o pâlnie cu robinet de teflon
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Alcool etilic, 95-96%. 4.12. Azotat de sodiu pentru analiză. 5. Aparatură Vezi metoda 2.1. 5.1. Aparat de distilare format dintr-un balon cu fund rotund de capitate corespunzătoare, legat la un condensator printr-un tub de distilare prevăzut cu cap de pulverizare și echipat, în plus, cu un sistem de captare a vaporilor (capcană de vapori) într-un vas receptor, cu rolul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
apă până la obținerea unui volum total de 250-350 ml (vezi nota 1), 5 ml etanol (4.11.) și 4 g aliaj Devarda (4.8.) (vezi nota 2). Luându-se toate precauțiile pentru a preveni pierderile de amoniac, se adaugă în balonul de distilare circa 30 ml soluție de hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
hidroxid de sodiu 30% (4.9.) și, în final, în cazul în care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care proba a fost solubilizată cu acid, se mai adaugă o cantitate suficientă de hidroxid de sodiu pentru neutralizarea acidului clorhidric prezent în porțiunea de analizat. Se conectează balonul de distilare la aparat, asigurând etanșeitatea legăturilor. Se agită cu atenție balonul pentru amestecarea conținutului. Se încălzește ușor, astfel încât degajarea de hidrogen să scadă considerabil în aproximativ o jumătate de oră și lichidul să fiarbă. Se continuă distilarea mărind fluxul de căldură, astfel încât să se distileze cel puțin 200 ml lichid în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
face corect, folosind o porțiune din soluția de azotat de sodiu proaspăt preparată (4.12.) care conține, în funcție de varianta aleasă, 0,50-0,150 g azot nitric. 8. Exprimarea rezultatelor Vezi metoda 2.2.1. Figura 5 Legenda (figura 5) (a) Balon cu fund rotund, cu gât lung și gură tip clopot, de 750 ml (1 000 ml). (b) Tub de distilare cu cap de pulverizare și legătură sferică nr. 18 la ieșire. (c) Tub cotit cu îmbinare sferică nr. 18 la
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
metil în 50 ml alcool etilic 95 %. Se aduce la 100 ml cu apă și, dacă este necesar, se filtrează. Acest indicator poate fi utilizat (patru-cinci picături) în locul celui de mai sus. 4.11. Soluție de clorură stanoasă Într-un balon cotat cu volum de 1 litru se dizolvă 120 g SnCb · "2 H2O în 400 ml acid clorhidric concentrat (d20 = 1,18) și se aduce la semn cu apă. Această soluție trebuie să fie complet limpede și trebuie preparată chiar
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
30 % NaOH (d20 = 1,33), fără amoniac 4.13. Soluție standard cu azot nitric și amoniacal Se cântăresc 2,5 g azotat de potasiu pentru analiză și 10,16 g sulfat de amoniu pentru analiză și se pun într-un balon cotat de 250 ml. Se dizolvă în apă și se completează până la 250 ml cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,01 g azot. 4.14. Granule din piatră ponce, spălate cu acid clorhidric și calcinate. 5. Aparatură
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
și 30 ml acid sulfuric (4.1.). Se fierbe și se continuă procesul timp de o oră de la apariția unui fum alb. Se lasă să se răcească și se diluează cu 100-150 ml apă. Se transvazează suspensia cantitativ într-un balon cotat de 250 ml, se răcește, se aduce la semn cu apă, se amestecă și se filtrează printr-un filtru uscat într-un vas uscat. În locul sifonării suspensiei cu scopul aplicării uneia dintre variantele a, b sau c de la metoda
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cu scopul precipitării complexului galben de argint cu cianamidă. Se lasă să stea peste noapte, se filtrează și se spală precipitatul cu apă rece până când acesta nu mai conține deloc amoniac. Se pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pun filtrul și precipitatul, încă umed, într-un balon Kjeldahl. Se adaugă 10-15 g sulfat de potasiu (4.5.), catalizatorul (4.6.) în cantitatea prescrisă, apoi 50 ml apă și 25 ml acid sulfuric concentrat (4.4.). Se încălzește ușor balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
balonul, agitând ușor conținutul, până la începerea fierberii. Se mărește intensitatea încălzirii și se fierbe până când conținutul vasului devine incolor sau verde pal. Se continuă fierberea încă o oră, după care se lasă să se răcească. Se transferă cantitativ lichidul din balonul Kjeldahl într-un vas de distilare, se adaugă câteva granule de piatră ponce (4.11.) și se completează cu apă până la un volum de aproximativ 350 ml. Se amestecă și se răcește. Se distilă amoniacul conform metodei 2.1, varianta
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
o importanță deosebită în această determinare. 4.1. Metanol 4.2. Soluție acid sulfuric, aproximativ 0,1 n 4.3. Soluție hidroxid de sodiu, aproximativ 0,1 n 4.4. Soluție alcalină de tartrat de sodiu și potasiu Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 40 g hidroxid de sodiu în 500 ml apă, după care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
care se lasă să se răcească. Se adaugă 50 g tartrat de sodiu și potasiu (NaKC4H4O6 · 4H2O). Se aduce la semn cu apă. Se lasă să stea 24 ore înainte de utilizare. 4.5. Soluție de sulfat de cupru Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Soluție de sulfat de cupru Într-un balon cotat de un litru se dizolvă 15 g sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur21. Se aduce balonul la semn cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,001g biuret. 4.7. Soluție de indicator Într-un balon cotat de 100
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
sulfat de cupru pentahidrat în 500 ml apă. Se aduce la semn cu apă. 4.6. Soluție standard de biuret proaspăt preparată Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur21. Se aduce balonul la semn cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,001g biuret. 4.7. Soluție de indicator Într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
preparată Într-un balon cotat de 250 ml se dizolvă în apă 0,250 g biuret pur21. Se aduce balonul la semn cu apă. 1 ml din această soluție conține 0,001g biuret. 4.7. Soluție de indicator Într-un balon cotat de 100 ml se dizolvă 0,1 g roșu de metil în 50 ml etanol 95 %, după care se aduce la semn cu apă. Dacă solubilizarea nu este completă, soluția se filtrează. 5. Aparatură 5.1. Spectrofotometru sau fotometru
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
6. Pregătirea probei Vezi metoda 1. 7. Mod de lucru 7.1. Curba de etalonare Se transferă porțiuni de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6.) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7.) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2.). Se adaugă
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
lucru 7.1. Curba de etalonare Se transferă porțiuni de 0, 2, 5, 10, 20, 25 și 50 ml din soluția standard de biuret (4.6.) într-o serie de 7 baloane cotate de 100 ml. Se aduce conținutul fiecărui balon până la aproximativ 50 ml cu apă, se adaugă o picătură de indicator (4.7.) și, dacă este necesar, se neutralizează cu acid sulfuric 0,1 mol/l (4.2.). Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Se adaugă, amestecând, 20 ml soluție alcalină de tartrat (4.4.) și 20 ml soluție de sulfat de cupru (4.5.). Notă Aceste soluții trebuie să fie măsurate precis cu două biurete sau, cel mai bine, cu pipete. Se aduc baloanele cotate la 100 ml cu apă distilată, se amestecă și se lasă să stea 15 minute la 30±2 °C. Cu soluția de biuret de referință ‚0' se măsoară absorbanța fiecărei soluții la lungimea de undă de aproximativ 546 nm
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
pe abscisă cantitățile corespunzătoare de biuret, în miligrame. 7.2. Pregătirea soluției ce trebuie analizată Se cântăresc, cu o precizie de 0,001 g, 10 grame din proba pregătită; cantitatea cântărită se dizolvă în aproximativ 150 ml apă într-un balon cotat de 250 ml, după care se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează. Observația 1 Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
Dacă proba analizată conține mai mult de 0,015 g azot amoniacal, aceasta se dizolvă în 50 ml metanol (4.1.), într-un pahar de 250 ml. Se reduce volumul prin evaporare până la 25 ml. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 250 ml și se aduce la semn cu apă. Dacă este necesar, se filtrează printr-un filtru uscat într-un recipient uscat. Observația 2 Eliminarea opalescenței: dacă sunt prezente substanțe coloidale, în timpul filtrării pot apărea dificultăți. În acest
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
În acest caz, soluția pentru analiză se prepară astfel: se dizolvă proba de analizat în 150 ml apă, se adaugă 2 ml acid clorhidric 1 mol/l și se filtrează soluția direct prin două filtre plate foarte fine, într-un balon cotat de 250 ml. Se spală filtrele cu apă și se aduce la semn cu apă. Procesul se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se continuă conform metodei de la pct. 7.3, "Determinarea". 7.3. Determinarea În funcție de conținutul de biuret presupus a fi în de probă, 25 sau 50 ml din soluția menționată la pct. 7.2 se transferă cu o pipetă într-un balon de 100 ml. Dacă este necesar, se neutralizează cu reactiv 0,1 mol/l (4.2 sau 4.3.), folosind ca indicator soluție de roșu de metil și se adaugă, cu aceeași acuratețe ca la trasarea curbei de etalonare, 20
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]