958 matches
- 
  
  1.1. Generalități Masa probei prezentate laboratorului pentru analiză este de cel puțin 200 de grame. 1.2. Pregătirea probei pentru analiză în laborator 1.2.1. Se amestecă bine și se sfarmă cocoloașele etc. din proba de laborator prin agitare repetată și răsturnarea recipientului (dacă este cazul, după transferarea în totalitate a probei de laborator într-un recipient etanș de capacitate suficientă (de două ori volumul probei) pentru a permite realizarea acestei operații). 1.2.2. Se transferă o cantitatejrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917] 
- 
  
  grame utilizând dispozitivul de măcinare (pct. 3.4) până când îndeplinește criteriul de strecurare (pct. 1.2.3). Se transferă imediat toată proba strecurată într-un recipient etanș de capacitate suficientă (de doua ori volumul probei) și se amestecă bine prin agitare repetată și răsturnare. Pe parcursul acestor operații, se iau măsuri de precauție pentru a se evita orice fel de modificare în conținutul de umiditate al produsului. 1.2.5. După pregătirea probei de testare, se continuă imediat cu orice metodă dejrc991as1985 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86130_a_86917] 
- 
  
  7.7.3.2. Cureaua retractorului este derulată pe o lungime de 500 mm și menținută așa, cu excepția a 10 cicluri complete de derulare și rerulare la care este expusă în timpul primului minut sau a celor 2 minute de după fiecare agitare a prafului din cameră. Praful este agitat câte cinci secunde la fiecare două minute, pe o perioadă de cinci ore, cu ajutorul aerului comprimat uscat și fără ulei de gresat, la o presiune aproximativă de 5,5X105 ± 0,5X105 Pa șijrc410as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85547_a_86334] 
- 
  
  standard de magneziu 0,05 molar. Se cântărește 2,016 g de oxid de magneziu pentru analiză, calcinat în prealabil la 600 OC timp de două ore. Se pune într-un pahar cu 100 ml de apă. Se adaugă sub agitare 120 ml de soluție acid clorhidric 1N. După dizolvare, se transferă cantitativ într-un balon gradat de un litru, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică concentrația soluției gravimetric, ca fosfat de amoniu și magneziu. 1jrc522as1979 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85660_a_86447] 
- 
  
  35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Măsuri de siguranță La utilizarea oricărei soluții amoniacale de argint este obligatorie folosirea ochelarilor de protecție. Imediat după formarea unei membrane subțiri la suprafața lichidului, agitarea poate declanșa o explozie și este deosebit de important să se lucreze cu atenție. 7.2. Pregătirea soluției pentru analiză Se cântăresc, cu o precizie de 0,001, 2,5 g din probă și se pun într-un mojar mic dinjrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  se încălzește astfel încât lichidul să fiarbă constant și se menține la fierbere încă o oră după ce soluția devine limpede, prevenind lipirea oricăror materiale organice de pereții vasului. Se lasă să se răcească. Se adaugă cu atenție 350 ml apă, sub agitare. Se verifică dacă dizolvarea este pe cât posibil completă. Se lasă să se răcească și se conectează vasul la aparatul de distilare (5.1). 7.1.1.2. Distilarea amoniacului 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0,2 n (4jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  câțiva mililitri de acid acetic (4.11). Se adaugă 10 ml xantydrol (4.23) în filtrat, picătură cu picătură, amestecând continuu cu un o baghetă de sticlă. Se lasă soluția să stea până la apariția unui precipitat și atunci se reia agitarea încă 1...2 minute. Se lasă soluția să stea o oră și jumătate. Se filtrează printr-un creuzet filtrant din sticlă, care în prealabil a fost bine spălat și uscat, utilizând o ușoară reducere a presiunii; se spală precipitatul dinjrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  ml acid sulfuric (4.1). După ce reacția, violentă la început, încetează, se aduce ușor conținutul vasului la fierbere și se fierbe timp de 30 de minute. Se lasă să se răcească și se adaugă cu atenție 150 ml apă, sub agitare. Se continuă fierberea încă 15 minute. Se răcește complet și se transferă cantitativ lichidul într-un vas gradat de 500 ml. Se aduce la semn cu apă, se filtrează printr-un filtru cutat, fără fosfați, aruncându-se primele porțiuni dejrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  bine agitând cu mâna pentru a preveni formarea bulgărilor și lipirea substanței de pereții vasului. Se pune vasul în baia de apă fixată la 65OC și se agită din cinci în cinci minute în prima jumătate de oră. După fiecare agitare se scoate dopul pentru a echilibra presiunea. Nivelul apei din baie trebuie să fie deasupra nivelului soluției din vas. Se lasă vasul să stea în baia de apă încă o oră la 65oC, amestecând la fiecare 10 minute. Se scoatejrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  2. Extracția Se adaugă în vas 450 ml apă, a cărei temperatură trebuie să fie de 20...25șC. Se amestecă cu agitatorul rotativ (5.2) timp de 30 minute. Se aduce la semn cu apă, se amestecă în întregime prin agitare și se filtrează pe un filtru cutat uscat, fără fosfați, într-un recipient uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face dintr-o parte alicotă a soluției obținute, conform metodei 3.2. Metoda 3.2 DETERMINAREA FOSFORULUI EXTRAS (Metodajrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  Aparatură") până la masă constantă (aproximativ 15 minute) în cuptor, la 120 O C (5.4). Se lasă creuzetul să se răcească în exicator și apoi se cântărește. 7.4. Precipitarea Se ia paharul din baia de abur, se adaugă sub agitare, picătură cu picătură, 10 ml soluție STPB (4.6). Această adăugarea durează aproximativ două minute. Se așteaptă cel puțin 10 minute înainte de filtrare. 7.5. Filtrarea și spălarea Se filtrează sub vid într-un creuzet filtrant cântărit, se clătește paharuljrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  ml nitrobenzen sau 5 ml dietil eter (4.1) și se amestecă bine pentru a aglomera precipitatul. Se titrează excesul de azotat de argint cu tiocianat de amoniu 0,1 n (4.5) până la apariția unei culori roșu-brun, persistentă după agitarea ușoară a vasului. Notă Nitrobenzenul și dietileterul (în special nitrobenzenul) previn reacția clorurii de argint cu ionii tiocianat. În acest fel, punctul de viraj este evident. 7.3. Test-martor Se realizează un test-martor în aceleași condiții și rezultatul acestuia sejrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328] 
- 
  
  guvernele pot să permită aplicarea valorilor limită în punctul în care apa reziduală părăsește stația de epurare. Având în vedere volatilitatea tetraclorurii de carbon și pentru preveni transferarea poluării în alte medii (aer, sol), dacă se utilizează un proces de agitare în spațiu deschis a efluentului care conține tetraclorură de carbon, guvernele vor solicita respectarea valorilor limită în amonte de instalația corespunzătoare. Acestea trebuie să se asigure că sunt luate în considerare toate apele care ar putea fi poluate. (4) Valorilejrc1296as1988 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86435_a_87222] 
- 
  
  rodată, un refrigerent, un recipient de răcire și un orificiu de intrare. Un cilindru de sticlă legat la o pompă Cottrell, care este montat pe secțiunea tubului unde are loc fierberea și care are o suprafață rugoasă pentru a evita agitarea în timpul fierberii. Un termocuplu sau un termometru cu rezistență care este scufundat într-o cantitate mică de ulei se inserează într-un tub de încărcare echipat cu o garnitură rodată la extremitatea superioară și etanșat la extremitatea inferioară și permitejrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  Condiții de efectuare a testului Determinarea liposolubilității se efectuează la 37 °C ± 0,5 °C. 1.6.3. Metodologie Se agită conținutul fiolelor celor două grupe la 37 °C ± 0,5 °C până când se obține un amestec perfect. Timpul de agitare necesar stabilirii echilibrului nu poate fi, în general, indicat dinainte. În cazul substanțelor lichide, saturația poate fi atinsă în câteva minute; în cazul substanțelor solide, poate dura câteva ore. În general, timpul de agitare nu depășește trei ore. După aceastajrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  obține un amestec perfect. Timpul de agitare necesar stabilirii echilibrului nu poate fi, în general, indicat dinainte. În cazul substanțelor lichide, saturația poate fi atinsă în câteva minute; în cazul substanțelor solide, poate dura câteva ore. În general, timpul de agitare nu depășește trei ore. După aceasta, se întrerupe agitarea a două fiole din cele două grupe și se lasă fără a fi agitate cel puțin o oră la 37 °C, astfel încât să se separe cantitatea de substanță nedizolvată și săjrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  echilibrului nu poate fi, în general, indicat dinainte. În cazul substanțelor lichide, saturația poate fi atinsă în câteva minute; în cazul substanțelor solide, poate dura câteva ore. În general, timpul de agitare nu depășește trei ore. După aceasta, se întrerupe agitarea a două fiole din cele două grupe și se lasă fără a fi agitate cel puțin o oră la 37 °C, astfel încât să se separe cantitatea de substanță nedizolvată și să se formeze faza omogenă. Dacă se produce o emulsiejrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  o emulsie sau o suspensie (de exemplu, efectul Tyndall), acestea se elimină printr-o metodă adecvată precum centrifugarea termostatată. Se agită a treia și a patra fiolă ale celor două grupe timp de 24 de ore, apoi se lasă fără agitare o oră, la 37 °C ± 0,5 °C. Notă Dacă nu se depune nici un sediment (pentru substanțele solide) sau dacă nu intervine nici o separare de fază (pentru substanțele lichide) în acest interval, testul se repetă cu o cantitate mai marejrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  de separare. Exemple: - spectrofotometrie; - cromatografie în fază gazoasă sau lichidă; - voltametrie. 2. DATE Dacă rezultatele subsaturației sau ale suprasaturației, sau în funcție de o perioadă mai lungă sau mai scurtă, pun în evidență diferențe importante, testul trebuie repetat cu o perioadă de agitare mai lungă. 3. PROTOCOL DE TEST Datele următoare trebuie să figureze, dacă este posibil, în protocolul de test: - descrierea precisă a substanței (identitate și impurități); - grăsimea (de exemplu: descriere precisă, caracteristici, origine, compoziție); - metoda de analiză, deviații și caracteristici specialejrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  aparatură din sticlă sau din cuarț. Notă: Este recomandat să se evite apa prelevată direct dintr-un schimbător de ioni. 1.6.2.1. Presaturarea solvenților Înainte de a determina coeficientul de partiție, fazele sistemului de solvenți sunt saturate reciproc prin agitare la temperatura de efectuare a testului. În acest scop, se recomandă să se agite timp de 24 de ore, într-un agitator mecanic, două flacoane mari care conțin n-octanol pur de calitate analitică sau apă, cu o cantitate suficientă dinjrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  scop, se recomandă să se agite timp de 24 de ore, într-un agitator mecanic, două flacoane mari care conțin n-octanol pur de calitate analitică sau apă, cu o cantitate suficientă din alt solvent, apoi să se lase amestecul fără agitare până când se separă fazele și se ajunge în faza de saturație. 1.6.2.2. Pregătirea pentru test Volumul de lichid trebuie să umple aproape complet recipientul pentru a evita orice pierdere de materie datorată volatilizării. Raportul de volum șijrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  incubație (de exemplu, temperatură, recipiente de cultură, concentrații de CO2 și umiditate) adecvate. 1.6.3. Mod de operare Pregătirea culturilor Culturi de linii celulare stabilite: celulele se obțin pornind de la culturile-mamă (de exemplu prin tripsinizare sau detașare selectivă prin agitare viguroasă), însămânțate în recipiente de cultură cu densitate adecvată și se incubează la 37 șC. Limfocite umane: se adaugă sânge heparinat la mediul de cultură, conținând fitohemaglutinină, ser de făt de vițel, precum și antibiotice, și se incubează la 37 șC.jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  Se aerează până la saturarea cu oxigen dizolvat. PH-ul trebuie să fie de 7,9 ± 0,3. Dacă este necesar, se ajustează cu NaOH (hidroxid de sodiu) sau cu HCl (acid clorhidric). Apa de diluare astfel pregătită se lasă fără agitare timp de cca. 12 ore și nu se aerează ulterior. Suma ionilor Ca/Mg în această soluție este egală cu 2,5 mmol/l. Raportul ionilor Ca:Mg este de 4:1, cel al ionilor Na:K de 10:1jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  dacă este posibil. Toate concentrațiile substanțelor de testare se exprimă în greutate pe volum (mg / l) și în greutate pe greutate (parte pe milion). Imobilizare Organismele care nu pot să se deplaseze în cele 15 secunde care urmează unei ușoare agitări a recipientului sunt considerate imobilizate. Concentrațiile substanței de testare sunt indicate în greutate pe greutate (parte pe milion). 1.3. Substanțe de referință Se poate testa o substanță de referință pentru a demonstra că, în condițiile de testare din laboratorjrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830] 
- 
  
  Se aerează până la saturarea cu oxigen dizolvat. PH-ul trebuie să fie de 7,9 ± 0,3. Dacă este necesar, se ajustează cu NaOH (hidroxid de sodiu) sau cu HCl (acid clorhidric). Apa de diluare astfel pregătită se lasă fără agitare timp de cca. 12 ore și nu se aerează ulterior. Suma ionilor Ca/Mg în această soluție este egală cu 2,5 mmol/l. Raportul ionilor Ca:Mg este de 4:1, cel al ionilor Na:K de 10:1jrc904as1984 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86043_a_86830]