1,381 matches
-
7.2. Soluție etalon intermediară de amprolium, 50 æg/ml Se pipetează 5 ml din soluția etalon stoc (3.7.1) într-un balon gradat de 50 ml, se aduce la semn cu solvent de extracție (3.8) și se omogenizează. La o temperatură ≤ 4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.7.3. Soluții de etalonare Se transferă 0,5, 1 și 2 ml din soluția etalon intermediară (3.7.2) într-o serie de baloane gradate de
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
7.3. Soluții de etalonare Se transferă 0,5, 1 și 2 ml din soluția etalon intermediară (3.7.2) într-o serie de baloane gradate de 50 ml. Se aduce la semn cu faza mobilă (3.6) și se omogenizează. Aceste soluții corespund la 0,5, 1 și, respectiv, 2 æg de amprolium pe ml. Aceste soluții trebuie să fie proaspăt preparate înainte de utilizare. 3.8. Solvent de extracție Amestec de metanol (3.1) și apă 2+1 (v+v
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
cântăresc cu o precizie de 0,1 mg 25 mg de substanță etalon de diclazuril (3.8) într-un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se aduce la semn cu DMF (3.6) și se omogenizează. Se împachetează balonul într-o foaie de aluminiu sau se utilizează un balon de culoare brună și se depozitează în frigider. La o temperatură ≤4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.8.2. Soluție etalon de diclazuril
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
lună. 3.8.2. Soluție etalon de diclazuril, 50 æg/ml Se transferă 5,00 ml din soluția etalon stoc (3.8.1) într-un balon gradat de 50 ml, se aduce la semn cu DMF (3.6) și se omogenizează. Se împachetează balonul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un balon de culoare brună și se depozitează în frigider. La o temperatură ≤4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.9. Substanță etalon internă: 2,6
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
Se cântăresc cu o precizie de 0,1 ml 25 mg de substanță etalon internă (3.9) într~un balon gradat de 50 ml. Se dizolvă în DMF (3.6), se aduce la semn cu DMF (3.6) și se omogenizează. Se împachetează balonul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un balon de culoare brună și se depozitează în frigider. La o temperatură ≤4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.9.2. Soluție etalon internă, 50
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
lună. 3.9.2. Soluție etalon internă, 50 æg/ml. Se transferă 5,00 ml din soluția etalon stoc internă (3.9.1) într-un balon gradat de 50 ml, se aduce la semn cu DMF (3.6) și se omogenizează. Se împachetează flaconul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un balon de culoare brună și se depozitează în frigider. La o temperatură ≤4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.9.3. Soluție etalon internă pentru
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
o precizie de 0,1 mg 10 mg de substanță etalon internă într-un balon gradat de 100 ml, se dizolvă în DMF (3.6) într-o baie cu ultrasunete (4.6), se aduce la semn cu DMF și se omogenizează. Se împachetează flaconul într-o folie de aluminiu sau se utilizează un flacon de culoare brună și se depozitează în frigider. La o temperatură ≤4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.10. Soluție de etalonare, 2 æg
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
etalon de diclazuril (3.8.2) și 2,00 ml de soluție etalon internă (3.9.2) într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 16 ml de DMF (3.6), se aduce la semn cu apă și se omogenizează. Această soluție trebuie să fie proaspăt preparată înainte de utilizare. 3.11. Cartuș C 18 pentru extracție în fază solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masă de sorbție: 100 mg 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat Se pipetează
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
solidă, de exemplu, Bond Elut, mărime: 1 cc, masă de sorbție: 100 mg 3.12. Solvent de extracție: metanol acidifiat Se pipetează 5,0 ml de acid clorhidric (3.7) în 1.000 ml de metanol (3.5) și se omogenizează. 3.13. Fază mobilă pentru HPLC Solvent A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1.000
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
A: acetat de amoniu - soluție de hidrogenosulfat de tetrabutilamoniu. 3.13.1. Se dizolvă 5 g de acetat de amoniu (3.2) și 3,4 g de TBHS (3.3) în 1.000 ml de apă (3.1) și se omogenizează. 3.13.2. Solvent B: acetonitril (3.4) 3.13.3. Solvent C: metanol (3.5) 4. Aparatură 4.1. Agitator mecanic 4.2. Echipament pentru HPLC cu gradient ternar 4.2.1. Coloană pentru cromatografie lichidă, umplere de Hypersil
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
Se evaporă până când acesta ajunge la sec, sub presiune redusă la 60°C, prin intermediul evaporatorulul rotativ (4.3). Se redizolvă reziduul în 10,0 ml de DMF (3.6), se adaugă 15,0 ml de apă (3.1) și se omogenizează. Se continuă cu determinarea HPLC (5.3). 5.3. Determinarea HPLC 5.3.1. Parametri Sunt oferite spre orientare următoarele condiții; pot fi utilizate alte condiții numai dacă acestea dau rezultate echivalente. Coloană cromatografică lichidă (4.2.1) 100 mm
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
în 700 ml de apă (3.8) și se ajustează pH-ul la 6,0 cu acid acetic (3.6). Se transferă într-un balon gradat de 1.000 ml, se aduce la semn cu apă (3.8) și se omogenizează. 3.10. Fază mobilă pentru HPLC Se amestecă 825 ml de soluție tampon de acetat (3.9) cu 175 ml de acetonitril (3.2). Se filtrează printr-un filtru de 0,22 æm (4.5) și se degazează soluția (de
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
11) într-un balon gradat de 250 ml. Se dizolvă în metanol-acetonitril (3.5) prin tratare cu ultrasunete (4.7). După tratamentul cu ultrasunete se aduce soluția la temperatura camerei, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Se ambalează balonul într-o folie de aluminiu sau se utilizează sticlărie de culoare brună și se depozitează într-un frigider. La o temperatură ≤ 4°C, soluția este stabilă timp de o lună. 3.11.2. Soluții de etalonare Se
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
5,0, 10,0 și 20,0 ml din soluția etalon stoc (3.11.1) într-o serie de baloane gradate de 100 ml. Se adaugă 30 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Se ambalează baloanele în folii de aluminiu. Aceste soluții corespund la 2,0, 5,0, 10,0 și, respectiv, 20,0 æg/ml de carbadox. Soluțiile de etalonare trebuie să fie proaspăt preparate înainte de utilizare. NOTĂ: Pentru determinarea carbadoxului din
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se pipetează o parte alicotă a filtratului într-un balon gradat de 50 ml. Se adaugă 15,0 ml de apă, se aduce la semn cu metanol-acetonitril (3.5) și se omogenizează. Concentrația de carbadox a soluției finale trebuie să fie de aproximativ 10 æg/ml. O parte alicotă este filtrată printr-un filtru de 0,45 æm (4.6). Se continuă cu dozarea HPLC (5.4). 5.2.3. Preparate ( 2
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
nemăcinată și se transferă într-un balon conic de 250 ml. Se adaugă 45,0 ml de apă, se amestecă și se echilibrează timp de 5 minute. Se adaugă 105,0 ml de metanol-acetonitril (3.5), se astupă și se omogenizează. Proba se supune ultrasunetelor (4.7) timp de 15 minute, urmate de agitare mecanică sau magnetică timp de 15 minute (4.1). Se filtrează soluția printr-o hârtie de filtru din fibră de sticlă (4.2). Se diluează o parte
NORMĂ SANITARĂ VETERINARĂ din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiză pentru determinarea produselor amprolium, diclazuril şi carbadox din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185444_a_186773]
-
Carrez I (pct. 3.3) și se agită timp de un minut. Apoi se adaugă 5 ml de soluție Carrez ÎI (pct. 3.4) și se agită din nou, timp de un minut. Se aduce la volum cu apă, se omogenizează și se filtrează. Dacă filtratul nu este perfect clar (fapt ce este rar), se repetă determinarea utilizându-se o cantitate mai mare de soluții Carrez I și ÎI, de exemplu 10 ml. Se măsoară rotația optică a soluției într-un
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
7.2). Se lasă retorta să stea timp de o oră la temperatura camerei. În acest timp, se agită puternic de 6 ori, astfel încât proba-test este bine amestecata cu etanol. Se aduce la volum cu etanol (pct. 3.5), se omogenizează și se filtrează. Se picura 50 ml din filtrat (= 2,5 g din proba) într-o retorta Erlenmeyer de 250 ml, se adăuga 2,1 ml de acid clorhidric (pct. 3.1) și se agită cu vigoare. Se echipează retorta
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
retorta gradata de 100 ml, clatindu-se cu puțină apă rece, si se răcește la 20°C. Se clarifica filtratul utilizându-se soluțiile Carrez I (pct. 3.3) și ÎI (pct. 3.4), se aduce la volum cu apă, se omogenizează, se filtrează și se măsoară rotația optică, așa cum s-a indicat la pct. 5.2. 6. Calcularea rezultatelor Conținutul de amidon (%) este calculat după cum urmează: 6.1. Măsurare cu polarimetru 2000(P - P') Conținut de amidon (%) = -------------- , 20° [f2α] D unde
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
Digestia Se iau 250 ml de filtrat și se plasează în retorta aparatului de distilare (pct. 4.2). Se adaugă reactivii necesari pentru digestia indicată în a doua propoziție a pct. 5.1 din metodă pentru determinarea proteinei brute. Se omogenizează și se aduce la fierbere. Dacă se formează orice spumă, se adăuga câteva picături de emulsie antispuma (pct. 3.5). Se continuă fierberea cu vigoare până când apa s-a evaporat aproape complet. Se reduce căldură și se elimină cu atenție
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
și 1 ml de bromura. Se fierbe timp de 15 minute pentru a se elimină excesul de bromura. Se lasă să se răcească, se transferă soluția într-o retorta gradata de un litru, se aduce la volum cu apă, se omogenizează și se filtrează. Nu trebuie să rămână nicio colorație verzuie. Înainte de utilizare se diluează un volum de reactiv cu două volume de apă. 3.7. Soluție de hemoglobina Se cântărește o cantitate de hemoglobina (aproximativ 2 g de substrat proteic
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
C, exact 10 minute, măsurate de la adăugarea soluției de pepsina (trebuie să fie respectate cu stricte��e durată și temperatura). Apoi se adaugă 10,0 ml de soluție de acid tricloracetic (pct. 3.4), încălzita anterior la 25°C, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru uscat. 5.3. Evoluția colorării și măsurarea densității optice Se pipeteaza 5,0 ml de filtrat într-o retorta Erlenmeyer de 50 ml, se adăuga 10,0 ml de soluție de hidroxid de sodiu
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
de hemoglobina (pct. 3.7) într-o eprubeta, se încălzește într-o baie de apă la 25°C (pct. 4.1), se adăuga 10,0 ml de soluție de acid tricloracetic (pct. 3.4) încălzita anterior la 25°C, se omogenizează, apoi se adaugă 1,0 ml de soluție de pepsina obținută la pct. 5.1. Se amestecă cu o baghetă de sticlă și se lasă eprubeta în baia de apă (pct. 4.1) la 25°C pentru exact 10 minute
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
se adaugă 1,0 ml de soluție de pepsina obținută la pct. 5.1. Se amestecă cu o baghetă de sticlă și se lasă eprubeta în baia de apă (pct. 4.1) la 25°C pentru exact 10 minute. Se omogenizează și se filtrează printr-un filtru uscat. Se urmează procedura indicată la pct. 5.3. 5.5. Curbă de calibrare Se plasează 1,0, 2,0, 3,0, 4,0 și 5,0 ml alicote de soluție standard de tirozina
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]
-
fiecare dintre retorte (D) și (B). Se încălzește timp de 30 de minute deasupra unei băi de apă fierbinte, pentru a dezvolta culoarea. Se răcește la temperatura camerei, se aduce la volum cu amestec de propan-2-ol-hexan (pct. 3.1), se omogenizează și se lasă să stea timp de o oră. Se determina densitatea optică a soluției testului martor (D) prin comparare cu soluția de referință (C) și densitatea optică a soluției probei (B) prin comparare cu soluția de referință (A), cu
NORMA SANITARĂ VETERINARA din 1 februarie 2007 ce stabileşte metode de analiza pentru controlul oficial al furajelor privind nivelurile amidonului, proteinei brute, proteinei brute care poate fi dizolvată de pepsina şi acid clorhidric, gosipolului liber şi total şi cu referire la activitatea pepsinei, precum şi determinarea nivelurilor de tilozina şi virginiamicina din furaje. In: EUR-Lex () [Corola-website/Law/185471_a_186800]