798 matches
-
analizeze orice perturbație care poate fi provocată de componenții matricei. De aceea, este bine să se indice cel puțin cantitatea maximă de eșantion care nu are nici un efect perturbator asupra cuantificării analitului (după efectuarea corectă a descompunerii și purificării). În spectrometria absorbției atomice, în special când se utilizează tehnica cuptorului cu grafit, se pot obține valori eronate (prea mari) în urma unei corecții de fond inadecvate. Metodele de referință trebuie deci să cuprindă informații detaliate despre eficacitatea sistemului de corecție de fond
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
metoda AAS (flacără sau cuptor cu grafit). Este necesară o digestie suplimentară cu acid percloric și/sau peroxid de hidrogen atunci când produsul digestiei trebuie analizat prin metoda DPASV sau extras cu agenți de complexare organică. 2.5. Criterii aplicabile în spectrometria absorbției atomice (AAS) În general, reglajele spectrometrului trebuie efectuate după recomandările fabricantului. Performanța echipamentului complet trebuie controlată înainte și după fiecare serie de măsurători pe eșantioane, procedându-se la analiza soluțiilor etalon și la pregătirea unui grafic de etalonare pe
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
fiabile. De aceea, se impune o verificare foarte atentă a eficacității procedurii de corecție de fond a măsurătorii. Dacă este cazul, rezultatele trebuie controlate prin dubla sau tripla diluare a soluției de măsurat și prin repetarea măsurătorii. 2.5.3. Spectrometria absorbției atomice în faza de vapori la temperaturi scăzute pentru mercur Din cauza pierderilor prin volatilizare, calcinarea nu poate fi utilizată ca tehnică de descompunere pentru dozajul mercurului. Prezența substanțelor organice volatile în soluția de măsurat poate conduce la obținerea unor
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
de paladiu este conectat, nu trebuie să apară nici un vârf. Dacă măsurătoarea se bazează pe absorbția de mercur în stare elementară pe fibra de aur, urmată de desorbție termică, verificarea cu clorură de paladiu nu este obligatorie. 2.5.4. Spectrometria absorbției atomice prin generarea de hidruri de arseniu (As) Compușii organici care conțin arseniu pot fi foarte stabili, necesitând astfel aplicarea unui procedeu foarte elaborat de descompunere prin oxidare, astfel încât să se garanteze obținerea de rezultate corecte pentru As total
jrc1579as1990 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86720_a_87507]
-
confirmarea prezenței reziduurilor din substanțele menționate în anexa I a Directivei 86/469/CEE, cu excepția substanțelor chimice cum ar fi metalele grele și arsenicul, sunt următoarele: - testul imunologic, - cromatografia în strat subțire, - cromatografia în stare lichidă, - cromatografia în stare gazoasă, - spectrometria de masă, - spectrometria, precum și toate celelalte procedee care îndeplinesc criteriile comparabile cu cele menționate la art. 3 al prezentei decizii. Articolul 2 Procedura de analiză de referință aleasă trebuie să se bazeze: a) de preferință, pe spectrometria moleculară care oferă
jrc2106as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87258_a_88045]
-
în stare gazoasă, - spectrometria de masă, - spectrometria, precum și toate celelalte procedee care îndeplinesc criteriile comparabile cu cele menționate la art. 3 al prezentei decizii. Articolul 2 Procedura de analiză de referință aleasă trebuie să se bazeze: a) de preferință, pe spectrometria moleculară care oferă o informație directă privind structura moleculară a substanței analizate, sau b) pe o combinație de procedee independente care oferă o informație indirectă privind structura moleculară a substanței analizate, iar aceasta trebuie să prezinte limite de detectare și
jrc2106as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87258_a_88045]
-
alimentația sau alți factori de mediu pot avea o influența asupra rezultatelor unei metode, sunt necesare cel puțin 20 de probe martor pentru testarea fiecărei populații omogene pentru care urmează să se aplice metoda respectivă. b) În cazul măsurării prin spectrometrie și dacă probele martor reprezentative nu conduc decât la un zgomot de fond, limita de detectare constă din conținutul aparent corespunzător valorii zgomotului de fond între vârfuri, multiplicat de trei ori. 1.1.11. Limită de determinare Limita de determinare
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
o identificare a analitului fără ambiguități, la nivelul dorit. ANEXĂ Lista de abrevieri și simboluri IC = ionizare chimică IE = ionizare prin impact electronic g = gram(e) CG = gaz cromatografie IA = dozaj imunologic IAC = cromatografie pentru afinitate imunitară IMG = imunogramă IR = spectrometrie în infraroșu kg = kilogram(e) (103 g) l = litru (litri) CL = cromatografie în stare lichidă SMFR = spectrometrie de masă cu rezoluție redusă mg = miligram(e) (10-3 g) SM = spectrometrie de masă ng = nanogram(e) (10-9 g) NSB = legătură nespecifică Rf
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
chimică IE = ionizare prin impact electronic g = gram(e) CG = gaz cromatografie IA = dozaj imunologic IAC = cromatografie pentru afinitate imunitară IMG = imunogramă IR = spectrometrie în infraroșu kg = kilogram(e) (103 g) l = litru (litri) CL = cromatografie în stare lichidă SMFR = spectrometrie de masă cu rezoluție redusă mg = miligram(e) (10-3 g) SM = spectrometrie de masă ng = nanogram(e) (10-9 g) NSB = legătură nespecifică Rf = distanța de migrare în raport cu valoarea maximă a solventului SP = spectrometrie, de exemplu sistemul cu diode CCM = cromatografie
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
IA = dozaj imunologic IAC = cromatografie pentru afinitate imunitară IMG = imunogramă IR = spectrometrie în infraroșu kg = kilogram(e) (103 g) l = litru (litri) CL = cromatografie în stare lichidă SMFR = spectrometrie de masă cu rezoluție redusă mg = miligram(e) (10-3 g) SM = spectrometrie de masă ng = nanogram(e) (10-9 g) NSB = legătură nespecifică Rf = distanța de migrare în raport cu valoarea maximă a solventului SP = spectrometrie, de exemplu sistemul cu diode CCM = cromatografie în strat subțire µg = microgram(e) (10-6 g) / = tehnici asociate independente - = tehnici
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
litri) CL = cromatografie în stare lichidă SMFR = spectrometrie de masă cu rezoluție redusă mg = miligram(e) (10-3 g) SM = spectrometrie de masă ng = nanogram(e) (10-9 g) NSB = legătură nespecifică Rf = distanța de migrare în raport cu valoarea maximă a solventului SP = spectrometrie, de exemplu sistemul cu diode CCM = cromatografie în strat subțire µg = microgram(e) (10-6 g) / = tehnici asociate independente - = tehnici cuplate în linie De exemplu: CL/CG - SM = CL independentă, urmată de CG cu SM în linie (1) JO L 191
jrc2105as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87257_a_88044]
-
DETERMINARE Determinarea fiecărui microelement se va face în porțiuni alicote indicate în metoda specifică pentru fiecare microelement. Dacă este necesar, se îndepărtează substanțele complexante sau chelatizante dintr-o porțiune alicotă a extractului folosind metoda 9.3. În cazul determinării prin spectrometrie de absorbție atomică, o astfel de îndepărtare poate să nu fie necesară. Metoda 9.2 EXTRAGEREA MICROELEMENTELOR SOLUBILE ÎN APĂ 1. OBIECT Această metodă definește procedura pentru extragerea formelor hidrosolubile ale următoarelor microelemente: bor, cobalt, cupru, fier, mangan, molibden și
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
DETERMINAREA Determinarea fiecărui microelement se face în porțiuni alicote indicate în metoda specifică pentru fiecare element în parte. Dacă este necesar se îndepărtează substanțele organice chelante sau complexante dintr-o porțiune alicotă folosind Metoda 9.3. În cazul determinării prin spectrometrie de absorbție atomică, o astfel de îndepărtare poate să nu fie necesară. Metoda 9.3 ÎNDEPĂRTAREA COMPUSILOR ORGANICI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE 1. OBIECT Această metodă definește o procedură de îndepărtare a compușilor organici din extractul de îngrășăminte. 2. DOMENIU
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
obținut conform Metodelor 9.1 și 9.2 pentru care se cere o declarare a elementelor totale și sau hidrosolubile, conform Directivei 89/530/ CEE Notă: prezența unor cantități mici de materii organice nu afectează de obicei determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. PRINCIPIUL Componentele organice se oxidează cu peroxid de hidrogen într-o porțiune alicotă de extract. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric diluat (HCl) aproximativ 0,5 M. Se amestecă 1 volum de acid clorhidric
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile alicote și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4 DETERMINAREA MICROELEMENTELOR ÎN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ PROCEDURĂ GENERALĂ 1. OBIECT Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor microelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4 DETERMINAREA MICROELEMENTELOR ÎN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ PROCEDURĂ GENERALĂ 1. OBIECT Prezentul document definește o procedură generală pentru determinarea concentrației anumitor microelemente din extractele de îngrășăminte prin spectrometrie de absorbție atomică. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se aplică la analiza probelor de îngrășăminte din extractele obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea elementelor totale și/sau hidrosolubile, conform Directivei 89/530
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
și/sau hidrosolubile, conform Directivei 89/530/ CEE Adaptările acestei proceduri pentru diferite microelemente sunt detaliate în metodele definite specific pentru fiecare element. Notă: în majoritatea cazurilor, prezența unor mici cantități de substanțe organice nu va afecta determinările făcute prin spectrometrie de absorbție atomică. 3. PRINCIPIU După ce extractul a fost tratat, acolo unde este nevoie, pentru a reduce sau elimina speciile chimice care interferează, extractul se diluează astfel încât concentrația să se încadreze în domeniul optim de lucru al spectometrului la o
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
în grame. Calculul factorului de diluție D Dacă (a1) și (a2) sunt porțiunile alicote succesive și (v1) și (v2) sunt volumele în ml corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție este: Metoda 9.6 DETERMINAREA COBALTULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea cobaltului în extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cobaltului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 8 / 530 / CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cobalt este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2 Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 M A se vedea metoda 9.4 (4.2
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote și (v1), (v2)...(vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluțiilor respective, factorul de diluție D este: Metoda 9.7 DETERMINAREA CUPRULU DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE CHIMICE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea cuprului în extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se poate aplica la analiza extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea cobaltului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de cupru este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 M A se vedea metoda 9.4 (4.2
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și (100) sunt volumele în ml corespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D va fi: Metoda 9.8 DETERMINAREA FIERULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Preznta metodă descrie o procedură pentru determinarea fierului în extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea fierului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, conținutul de fier este determinat prin spectrometrie de absorbție atomică. 4. REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M. A se vedea metoda 9.4 (4.1). 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 M A se vedea metoda 9.4 (4.2
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
de diluție D Dacă (a1), (a2)...(ai) și (a) sunt porțiunile alicote succesive și (v1), (v2)...(vi) și 100 sunt volumele în mlcorespunzătoare diluării respective, factorul de diluție D este: Metoda 9.9 DETERMINAREA MANGANULUI DIN EXTRACTELE DE ÎNGRĂȘĂMINTE PRIN SPECTROMETRIE DE ABSORBȚIE ATOMICĂ 1. OBIECT Prezenta metodă descrie o procedură pentru determinarea manganului din extractele de îngrășăminte. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta procedură se poate aplica pentru analizarea extractelor de îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]
-
îngrășăminte obținute prin Metodele 9.1 și 9.2 pentru care se cere declararea manganului total și/sau a celui hidrosolubil conform Directivei 89/530/CEE 3. PRINCIPIU După tratarea și diluarea corespunzătoare a extractelor, concentrația manganului este determinată prin spectrometrie de absorbție atomică. 4 REACTIVI 4.1. Soluție de acid clorhidric aproximativ 6 M A se vedea metoda 9.4 (4.1) 4.2. Soluție de acid clorhidric aproximativ 0,5 M A se vedea metoda 9.4 (4.2
jrc2157as1993 by Guvernul României () [Corola-website/Law/87309_a_88096]