7,394 matches
-
l) 4 1 - 500 200 - 400 Se pune proba într-un balon de 250 sau 500 ml (conform tabelului). 7.2. Pregătirea soluției Se adaugă aproximativ 200 ml de apă în balonul de 250 ml sau 400 ml apă în balonul de 500 ml. Se închide bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3. Pregătirea soluției de analizat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
bine vasul, se agită bine pentru a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3. Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
a dispersa proba apoi se pune pe agitator și se agită 30 minute. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 7.3. Pregătirea soluției de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
de analizat Se filtrează rapid într-un balon curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
curat și uscat. Se închide balonul. Se face determinarea imediat după filtrare. Notă: Dacă filtratul se tulbură treptat, se efectuează o altă extracție urmând indicațiile 7.1 și 7.2 într-un balon de volum Ve. Se filtrează într-un balon gradat de volum W care a fost anterior uscat și în care s-a adăugat 5,00 ml acid clorhidric diluat (4.1.). Se oprește filtrarea exact în momentul în care lichidul a ajuns la semn. Se amestecă bine. În
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
necesar se mai adaugă 5 ml de soluție de peroxid de hidrogen în soluție, după ce aceasta s-a răcit. Se fierbe din nou pentru a îndepărta excesul de peroxid. Se lasă să se răcească și se transferă cantitativ într-un balon gradat de 50 ml și se aduce la semn. Dacă este necesar, se filtrează. Se va ține seama de această diluare atunci când se iau porțiunile de probă și se calculează procentul de microelemente din produs Metoda 9.4. Determinarea microelementelor
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se folosește pentru determinările de cobalt, fier, mangan și zinc. Se poate pregăti fie: (a) cu oxid de lantan dizolvat în acid clorhidric (4.1.). Se pun 11,73 g oxid de lantan (La2O3) cu 150 ml apă într-un balon cotat de 1 l peste care se adaugă 120 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se lasă să se dizolve și se aduce la semn cu apă, după care se amestecă bine. Această soluție are o concentrație de
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
nu mai mult de 2,5 mol/l Această operație poate necesita una sau mai multe diluări succesive. Se ia o porțiune din soluția finală obținută prin diluarea extractului, fie (a) volumul ei în ml., și se toarnă într-un balon cotat de 100 ml. Când se determină conținutul de cobalt, fier, mangan sau zinc, se adaugă 10 ml din soluția de sare de lantan (4.3.) Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
probă martor prin repetarea întregii proceduri din etapa de extracție fără a pune eșantionul de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Din soluția de calibrare de lucru pregătită utilizând metoda dată pentru fiecare microelement în parte, se pregătește în baloane cotate de 100 ml o serie de cel puțin 5 soluții de calibrare de concentrații crescătoare în cadrul intervalului optim de măsurare al spectrometrului. Dacă este necesar, se ajustează concentrația de acid clorhidric pentru a o aduce cât mai aproape de soluția
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
ionii borat formează un complex galben a cărui concentrație se determină spectrofotometric prin absorbție moleculară la o lungime de undă de 410 nm. Ionii care dau interferențe sunt mascați cu EDTA. 4. Reactivi 4.1. Soluție tampon EDTA Într-un balon cotat de 500 ml ce conține 300 ml apă, se pun următoarele: - 75 g acetat de amoniu (NH4COOCH3); - 10 g sare disodică a acidului etilendiamino tetraacetic (Na2EDTA); - 40 ml acid acetic (CH3COOH,d20= 1,05 g/ml) Se aduce vasul
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
05 g/ml) Se aduce vasul la semn cu apă și se amestecă bine; pH - ul soluției se verifică cu un electrod de sticlă, și trebuie să fie = 4,8 ±0,1 4.2. Soluție de azometina H Într-un balon cotat de 200 ml se pun următoarele: - 10 ml soluție tampon (4.1.); - 400 mg azometina H (C17H12O8NS2Na); - 2 g de acid ascorbic (C6H8O6). Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Nu se prepară cantități mari din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
mari din acest reactiv pentru că nu este stabil decât câteva zile. 4.3. Soluții de calibrare cu bor 4.3.1. Soluție stoc cu bor (100 µg/ml) Se dizolvă 0,5719 g acid boric (H3BO3) în apă într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se amestecă bine. Se transferă apoi într-o sticlă de plastic pentru a putea fi păstrată în frigider. 4.3.2. Soluție de lucru cu bor (10 µg/l) Se pun 50 ml soluție stoc (4.3.1.) într-un balon cotat de 500 ml Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrofotometru adecvat pentru absorbție moleculară fixat la lungimea de undă de 410 nm și dotat cu celule cu drumul optic de 10 mm. 6
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
proceduri de la etapa de extracție fără a pune proba de îngrășământ. 7.2. Pregătirea soluțiilor de calibrare Se transferă 0, 5, 10, 15, 20 și 25 ml din soluția de lucru cu bor (4.3.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml, se aduc la semn cu apă și se amestecă bine. Aceste soluții conțin între 0 și 2,5 µg/ml bor. 7.3. Developarea culorii Se transferă 5 ml din soluțiile de calibrare (7.2.), din
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântărit cu o precizie de 0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și se încălzește pe plita electrică până când cobaltul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cobalt (100 µg/ml) Se pun 10 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 100 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4. punctul (5.). Aparatul trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2. Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de cobalt, se pun 0; 0,5; 1; 2; 3; 4, și respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.4.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare balon cotat 10 ml sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.4.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă în fiecare balon cotat 10 ml sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. Aceste soluții conțin 0; 0,5; 1; 2; 3; 4
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
0,1mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric de 6 mol/l (4.1.) și 5 ml de peroxid de hidrogen, după care se încălzește pe plita electrică până când cuprul se dizolvă complet. Se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cupru (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu cupru (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru echipat pentru absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
7.2. Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 5 µg/ml de cupru, se pun 0, 0,5; 1; 2; 3; 4 și respectiv 5 ml din soluția de lucru (4.4.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testare. Se aduce la 100 ml cu soluție de acid clorhidric de 0,5 mol/l (4.2.) și se
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
se adaugă 200 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.) și 15 ml de peroxid de hidrogen (4.3.), Se încălzește pe o plită electrică până când fierul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1.) într-un balon cotat
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.5.2. Soluție de lucru cu fier (100 µg/ml) Se pun 20 ml din soluția stoc (4.5.1.) într-un balon cotat de 200 ml. Se aduce la semn cu soluție de acid clorhidric 0,5 mol/l (4.2.) și se amestecă bine. 5. Aparatură Spectrometru de absorbție atomică: a se vedea metoda 9.4 . punctul 5. Aparatul trebuie să
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
4. punctul 7.2. Pentru un interval optim de determinare de la 0 la 10 µg/ml de fier, se pun 0, 2, 4, 6, 8, și respectiv 10 ml din soluția de lucru (4.5.2.) într-o serie de baloane cotate de 100 ml. Dacă este necesar, se aduce concentrația de acid clorhidric cât mai aproape de cea a soluției de testat. Se adaugă 10 ml soluție sare de lantan folosită la 6.2. Se aduce la 100 ml cu soluție
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]
-
cântărit cu o precizie de 0,1 mg, peste care se adaugă 25 ml acid clorhidric 6 mol/l (4.1.). Se încălzește pe plita electrică până când manganul se dizolvă complet. După ce s-a răcit, se transferă cantitativ într-un balon cotat de 1 000 ml. Se aduce la semn cu apă și se amestecă bine. 4.4.2. Soluție de lucru cu mangan (100 µg/ml) Se diluează 20 ml din soluția stoc (4.4.1.) în soluția de acid
jrc6206as2003 by Guvernul României () [Corola-website/Law/91378_a_92165]