8,012 matches
-
reglează încălzirea vasului astfel încât să se distileze 150 ml în jumătate de oră. Se verifică folosind hârtie indicatoare (4.30) dacă distilarea este completă. Dacă distilarea nu s-a terminat, se distilă încă 50 ml și se repetă testul până când distilatul dă reacție neutră la hârtie indicatoare (4.30). Se coboară apoi vasul de colectare, se mai distilă câțiva mililitri de soluție și se spală capătul condensatorului. Se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu sau
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
cu o pipetă de precizie în vasul uscat al aparatului (5.2). Se asamblează aparatul. Într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml se pipetează 50 ml din soluția standard de acid sulfuric 0,1 n (4.17) și suficientă apă distilată pentru ca nivelul lichidului să se afle cu aproximativ 5 cm deasupra tubului de alimentare. Se introduce apă distilată prin gâtul lateral al vasului de reacție, până la un volum de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita spumarea în timpul aerării, se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea vasului de colectare. Când operația s-a sfârșit se separă vasul din instalație și se spală extremitatea tubului și pereții vasului cu puțină apă distilată. Se titrează excesul de acid din vasul de colectare cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0,1 n (4.20), până când indicatorul virează la culoarea gri (4.29.1). 7.2.5.4. Test-martor Vezi punctul 7.1
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
îngrășămintele compuse, concentrația acestuia este de obicei mică în valoare absolută, prin diferență, conform următorului tabel: Cazul Azot nitric Azot amoniacal Diferența 1 Absent Prezent (3.1.1.) - (3.4) 2 Prezent Prezent (3.2) - (3.4) 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Sulfat de potasiu pentru analiză. 4.2. Fier pentru analiză, redus cu hidrogen (cantitatea de fier specificată trebuie să poată reduce cel puțin 50 mg azot nitric). 4.3. Azotat de potasiu pentru analiză. 4.4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de carbonat de sodiu 10 % (m/V). 4.20. Acid clorhidric 2 n. 4.21. Soluție acid clorhidric 0.1 n. 4.22. Soluție de urează. Se realizează o suspensie din 0.5 g urează activă în 100 ml apă distilată, căreia i se ajustează pH-ul la valoarea 5,4 cu ajutorul unei soluții 0.1 n de acid clorhidric. 4.23. Xanthidrol. Soluție 5 % în metanol sau etanol (4.28) (nu se vor utiliza produse ce dau un mare procent
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
pipetează în vasul uscat al aparatului (5.2). Se conectează vasul la aparat. Se pipetează într-un pahar Erlenmeyer de 300 ml exact 50 ml soluție standard de acid sulfuric 0.1 n (4.14) și o cantitate de apă distilată astfel încât nivelul soluției să fie cu aproximativ 5 cm deasupra deschiderii tubului de alimentare. Prin gâtul lateral al vasului de reacție se introduce apă distilată până la volumul de 50 ml. Se amestecă. Pentru a evita formarea spumei la introducerea fluxului
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
eliminarea amoniacului este completă după trei ore. Totuși, este bine ca acest lucru să fie verificat prin schimbarea paharului Erlenmeyer. Când procesul s-a terminat, se separă paharul Erlenmeyer de aparat, se spală tubul interior și pereții paharului cu apă distilată și se titrează excesul de acid cu o soluție standard de hidroxid de sodiu 0.1 n (4.17). 7.5.2 Test-martor Vezi 7.2.3. 7.5.3. Exprimarea rezultatelor % N (amoniacal) = unde: a = ml soluție hidroxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
elimină ionii de bariu în exces (și ionii de calciu dizolvați) cu ajutorul unei soluții de carbonat de sodiu 10 % (4.19). Se lasă suspensia să se depună și se verifică dacă precipitarea este completă. Se aduce la semn cu apă distilată, se omogenizează și se filtrează printr-un filtru cutat. Se pipetează 50 ml din filtrat în vasul Erlenmeyer de 300 ml al aparatului (5.3). Se acidulează cu soluție de acid clorhidric 2 n (4.20), până la pH = 3, măsurat
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acizi minerali. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă aplică numai pentru îngrășămintele fosfatice prezentate în anexa I la Directiva 76/116/CEE. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului din îngrășăminte cu un amestec de acid azotic și acid sulfuric. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Acid sulfuric (d 20 = 1,84). 4.2. Acid azotic (d 20 = 1,40). INSTALAȚIE Instalație standard de laborator. 5.1. Un balon Kjeldahl cu o capacitate de cel puțin 500 ml sau un balon cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
acid formic este extras în condiții specifice. 4. REACTIVI 4.1. Acid formic 2 % (20 g/l). Notă Se iau 82 ml acid formic (concentrație între 98 și 100 %; d20 = 1,22) și se aduc la 5 litri cu apă distilată. 5. APARATURĂ Instalație standard de laborator. 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru zgurile bazice (vezi anexa I A a directivei). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului din îngrășăminte cu o soluție 2 % de acid citric (20 g/l), în condiții date. 4. REACTIVI 4.1. Apă distilată sau demineralizată. 4.2. Acid citric, soluție 2 % (20 g / litru) obținută din acid citric cristalizat (C8H8O7 *H2O). Notă Se verifică concentrația soluției de acid citric prin titrarea a 10 ml din acesta cu o soluție standard de hidroxid de
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
căror solubilitate în citrat de amoniu este dată (vezi anexa I la Directiva 76 / 116 / CEE). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC, utilizând o soluție de citrat de amoniu neutră (pH 7), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau demineralizată. 4.1. Soluție neutră de citrat de amoniu (pH 7). Această soluție trebuie să conțină 185 g/l acid citric cristalizat și trebuie să aibă greutatea specifică de 1,09 la 20oC și pH 7. Reactivul se prepară
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
alcalin. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal. pH 9,4...9,7. Prepararea din citrat diamoniacal Se
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
numai pentru fosfatul dicalcic dihidrat precipitat (CaHPO 4*2H2O). 3. PRINCIPIU Extracția fosforului la temperatura de 65oC cu o soluție alcalină de citrat alcalin (Petermann), în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Petermann 4.2. Caracteristici Acid citric (C6H8O7*H2O): 173 g/l. Amoniac: 42 g per litru azot amoniacal. pH 9,4...9,7. Prepararea din citrat diamoniacal Se dizolvă 931 g citrat diamoniacal (masă moleculară 226,19
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
exemplu, pentru densitatea d20 = 0,906, corespunzătoare unei concentrații de azot amoniacal de 20,81% (procente de masă), este necesar să se utilizeze 502 ml soluție amoniacală. Se aduce temperatura la 20 oC și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Prepararea din acid citric și amoniac Se dizolvă 865 g acid citric monohidrat în aproximativ 2500 ml apă distilată într-un vas de aproximativ 5 litri. Se pune vasul într-o baie cu gheață. Se adaugă, printr-o
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
de 5 litri, se aduce la semn cu apă și se amestecă. Se verifică conținutului de azot amoniacal după cum urmează Se transferă 25 ml din soluție într-un balon standard de 250 ml și se aduce la semn cu apă distilată. Se amestecă. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție conform metodei 2.1. Dacă soluția este corectă, trebuie să se utilizeze 15 ml soluție 0,5 n H2SO4. Dacă concentrația azotului amoniacal este mai mare
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
găsește sub formă de fosfați de calciu și aluminiu. 3. PRINCIPIU Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20oC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină. Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
3. PRINCIPIU Extracția prin contactare intensă la temperatura de 20oC cu o soluție alcalină de citrat de amoniu, în condiții specifice (sau, când este cazul, în prezența oxinei). 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată având aceleași caracteristici cu apa distilată. 4.1. Soluție Joulie de citrat de amoniu alcalină. Această soluție conține 400 g acid citric și 153 g NH3 per litru. Conținutul propriu de amoniac liber este aproximativ 55 g/l. Soluția poate fi preparată printr-una din metodele
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
Se aduce volumul la un litru cu apă. Notă Verificarea conținutului total de amoniac. Se ia o probă de 10 ml din soluția de citrat și se trece într-un balon de 250 ml. Se aduce la semn cu apă distilată. Se determină conținutul de azot amoniacal din 25 ml din această soluție, conform metodei 2.1. 1 ml H2SO4 0,5 n = 0,008516 g NH3 . În aceste condiții, se consideră că reactivul este corect dacă pentru titrare se folosesc
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
procedură de patru ori iar la a cincia se toarnă tot produsul din mojar în vas. Cantitatea totală de citrat utilizată în aceste procese trebuie să fie de aproximativ 100 ml. Se spală pistilul și mojarul cu 40 ml apă distilată, deasupra vasului cotat. Vasul închis cu dop se amestecă timp de trei ore pe un agitator rotativ (5.4). Se lasă vasul să stea 15...16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
rotativ (5.4). Se lasă vasul să stea 15...16 ore și se amestecă din nou, în aceleași condiții, timp de trei ore. Pe parcursul întregului proces, temperatura trebuie să fie menținută la 202oC. Se aduce la semn cu apă distilată. Se filtrează printr-un filtru uscat, aruncând primele porțiuni din filtrat și colectând filtratul limpede într-un vas uscat. 7.3. Determinare Determinarea fosforului extras se face după metoda 3.2, dintr-o parte alicotă a soluției obținute. 8. ANEXĂ
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
procedura de determinare a fosforului solubil în apă. 2. DOMENIU DE APLICARE Prezenta metodă se aplică toate îngrășămintele - inclusiv îngrășămintele compuse - pentru care se impune determinarea fosforului solubil în apă. 3. PRINCIPIU Extracția fosforului în condiții specifice. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 5. APARATURĂ 5.1. Vas gradat de 500 ml (de exemplu vas Stohmann). 5.2. Agitator rotativ (35...40 rotații pe minut). 6. PREGĂTIREA PROBEI Vezi metoda 1. 7. PROCEDURĂ 7.1. Proba Se cântăresc, cu o
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
mai sus, compușii care se găsesc, probabil, în soluție (acizi minerali sau organici, ioni de amoniu, silicați solubili etc.) nu dau interferențe dacă la precipitare se utilizează reactivi de tipul molibdatului de sodiu sau molibdatului de amoniu. 4. REACTIVI Apă distilată sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
sau apă demineralizată. 4.1 Acid azotic concentrat (d20 = 1,40). 4.2. Prepararea reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția C: Se amestecă soluția A cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]
-
reactivului. 4.2.1. Prepararea reactivului pe bază de molibdat de sodiu. Soluția A: Se dizolvă 70 g molibdat de sodiu dihidrat în 100 ml apă distilată. Soluția B: se dizolvă 60 g acid citric monohidrat în 100 ml apă distilată și se adaugă 85 ml acid azotic concentrat (4.1). Soluția C: Se amestecă soluția A cu soluția B pentru a se obține soluția C. Soluția D: Se adaugă la 50 ml apă distilată 35 ml acid azotic concentrat (4
jrc404as1977 by Guvernul României () [Corola-website/Law/85541_a_86328]