10,559 matches
-
CAPILARĂ 1. OBIECT Metoda descrie un procedeu de determinarea conținutului de alcooli alifatici, simpli și totali, din materiile grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat 1-eicosanol ca etalon intern, este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol, nesaponificabilul pur este extras apoi cu eter etilic. Fracțiunea de alcooli este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografiere pe placă de silicagel bazic; alcoolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu lichid SE-52 sau SE-54 sau echivalent, cu o grosime cuprinsă între 0,10 și 0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, răcind în același timp, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, răcind în același timp, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă bine închise. 4.2. Eter etilic de calitate analitică. 4.3. Sulfat de sodiu anhidru
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
3. Sulfat de sodiu anhidru pur, de calitate analitică. 4.4. Plăci de sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț, gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț, gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de potasiu. 4.13. Piridină anhidră, pentru cromatografie. 4.14. Hexametildisilazan. 4.15. Trimetilclorosilan. 4.16. Soluție etalon de trimetilsilileteri de alcooli alifatici de la C20 la C28. Se prepară în momentul folosirii amestecului de alcooli puri. 4.17. Eicosanol, soluție de 0
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
turte de măsline. Se evaporă într-un curent de azot până la uscare, după aceea se cântăresc exact 5 g de probă uscată și filtrată în același balon. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2 N, se pune în funcțiune condensatorului cu reflux, se încălzește în baie de aburi până la o ușoară fierbere, menținând o agitare energică până când se produce saponificarea (soluția devine limpede). Se continuă să se încălzească timp de 20
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
un sfert de oră aproximativ și se cântărește după răcirea într-un exsicator. 5.2. Separarea fracțiunii alcoolilor 5.2.1. Prepararea plăcilor bazice: se cufundă complet plăcile în silicagel (4.4), în soluție etanolică 0,2N de hidroxid de potasiu (4.5) timp de 10 secunde, se lasă să acționeze, bine închis, timp de două ore și se pune în etuvă la 100°C timp de o oră. Se scoate din etuvă și se păstrează într-un exsicator cu clorură
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
GAZOASĂ CU COLOANĂ CAPILARĂ 1. OBIECT Metoda descrie procedeul de determinare a conținutului de steroli, simpli și totali, al materiilor grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Materia grasă, la care s-a adăugat α-colestanol ca etalon intern, este saponificată cu hidroxid de potasiu soluție în etanol, apoi nesaponificabilul este extras cu eter etilic. Fracțiunea sterolică este separată de extractul nesaponificabil prin cromatografie pe placă de silicagel bazic; sterolii recuperați din silicagel sunt transformați în trimetilsilileteri și analizați prin cromatografie în fază gazoasă în
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu lichid SE-52 sau SE-54 sau echivalent, cu o grosime cuprinsă între 0,10 și 0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, prin răcire, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
10 și 0,30 μm. 3.12. Microseringă pentru cromatografie în fază gazoasă de 10 μl cu ac cementat. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă, prin răcire, 130 g de hidroxid de potasiu (titru minim 85 %) în 200 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. Soluția se păstrează în vase de sticlă opacă bine astupate (etanol 95 % V%V). 4.2. Eter etilic pur pentru analize. 4.3
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
4.3. Sulfat de sodiu anhidru pur, pentru analize. 4.4. Plăci de sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sticlă acoperite cu silicagel fără indicator de fluorescență, cu o grosime de 0,25 mm (acestea sunt disponibile în comerț gata pentru utilizare). 4.5. Hidroxid de potasiu, soluție etanolică până la aproximativ 2N: se dizolvă 13 g de hidroxid de potasiu în 20 ml de apă distilată, apoi se completează până la un litru cu etanol. 4.6. Benzen, pentru cromatografie (5.2.2). 4.7. Acetonă, pentru cromatografie (5.2.2). 4.8. Hexan pentru cromatografie (5.2.2). 4.9
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
pe placă: colesterol sau fitosterol, soluție de 0,5 % în cloroform. 4.12. Dicloro 2'-7' fluoresceină, soluție etanolică de 0,2 %. Aceasta este făcută ușor bazică prin adăugarea de câteva picături dintr-o soluție alcoolică 2N de hidroxid de potasiu. 4.13. Piridină anhidră, pentru cromatografie. 4.14. Hexametildisilazan. 4.15. Trimetilclorosilan. 4.16. Soluție etalon de trimetilsilileter de steroli: se prepară în momentul folosirii din sterolii extrași din uleiurile care le conțin. 4.17. α-colestanol soluție de 0,2
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
cu un timp de retenție identic cu cel al colestanolului. În astfel de cazuri, trebuie să se analizeze fracțiunea sterolică în dupticat, cu și fără etalon intern. 5.1.2. Se adaugă 50 ml de soluție etanolică de hidroxid de potasiu la 0,2N, se pune în funcțiune condensatorul cu reflux, se încălzește în baie de aburi până la o ușoară fierbere menținând o agitare energică până la producerea saponificării (soluția devine limpede). Se continuă să se încălzească timp de 20 minute, apoi
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
aproximativ un sfert de oră și se cântărește după răcirea într-un exsicator. 5.2. Separarea fracțiunii sterolice. 5.2.1. Prepararea plăcilor bazice: se scufundă complet plăcile de silicagel (4.4) în soluție etanolică 0,2N de hidroxid de potasiu (4.5) timp de 10 secunde, se lasă apoi să acționeze închise, sub hotă, timp de două ore și se pun, în final, în etuvă la 100°C timp de o oră. Se scoate din etuvă și se păstrează într-
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
decât în celelalte uleiuri (uleiuri de măsline obținute prin presare, uleiuri de sâmburi de struguri). 1. OBIECT Metoda descrie procedeul de determinarea conținutului de eritrodiol din materiile grase. 2. PRINCIPIUL METODEI Substanța grasă este saponificată cu soluție de hidroxid de potasiu în etanol. Nesaponificabilul este apoi extras cu eter etilic, purificat prin trecerea pe o coloană de alumină și fracționat prin cromatografie în strat subțire pe plăcile de silicagel. În acest mod, benzile de fracțiuni sterolică și eritrodiolică sunt izolate. Sterolii
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
Controlul răspunsului lungimii de undă poate fi făcut cu ajutorul unei lămpi cu vapori de mercur sau de filtre adecvate. A.2.2. Pentru controlul celulei fotoelectrice și al fotomultiplicatorului, se procedează astfel: se cântăresc 0,2 g de cromat de potasiu pur pentru spectrofotometrie și se dizolvă într-o soluție de hidroxid de potasiu 0,05 N și se completează volumul într-un balon calibrat de 1 000 ml. Apoi se prelevează exact 25 ml din soluția obținută, se transferă într-
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
de mercur sau de filtre adecvate. A.2.2. Pentru controlul celulei fotoelectrice și al fotomultiplicatorului, se procedează astfel: se cântăresc 0,2 g de cromat de potasiu pur pentru spectrofotometrie și se dizolvă într-o soluție de hidroxid de potasiu 0,05 N și se completează volumul într-un balon calibrat de 1 000 ml. Apoi se prelevează exact 25 ml din soluția obținută, se transferă într-un balon de 500 ml și se completează volumul cu aceeași soluție de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
N și se completează volumul într-un balon calibrat de 1 000 ml. Apoi se prelevează exact 25 ml din soluția obținută, se transferă într-un balon de 500 ml și se completează volumul cu aceeași soluție de hidroxid de potasiu. Se măsoară extincția la 275 nm din soluția astfel obținută, folosindu-se soluția de hidroxid de potasiu ca referință. Extincția măsurată cu o cuvă optică de 1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
25 ml din soluția obținută, se transferă într-un balon de 500 ml și se completează volumul cu aceeași soluție de hidroxid de potasiu. Se măsoară extincția la 275 nm din soluția astfel obținută, folosindu-se soluția de hidroxid de potasiu ca referință. Extincția măsurată cu o cuvă optică de 1 cm trebuie să fie de 0,200 ± 0,005. ANEXA X "A" ANALIZĂ PRIN CROMATOGRAFIE ÎN FAZĂ GAZOASĂ A ESTERILOR METILICI AI ACIZILOR GRAȘI 1. DOMENIUL DE APLICARE Prezenta metodă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
adaugă 2 ml de apă distilată și 1 ml de hexan. Se centrifughează și se prelevează faza hexanică, care este gata de folosire. Metoda D 2. PRINCIPIU Substanța grasă de analizat este saponificată cu o soluție metilalcoolică de hidroxid de potasiu, apoi tratată cu sulfat dimetilic. După adăugarea acidului clorhidric, separarea esterilor metilici care s-au format se efectuează în mod spontan. După tratarea cu alumină, se obțin esteri metilici de o mare puritate. 3. INSTRUMENTE 3.1. Eprubetă de sticlă
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
sticlă cu sept poros, gradație G 2, diametru 20 mm. 3.4. Eprubete de sticlă, cu o capacitate de aproximativ 10 ml, cu fund conic. 3.5. Seringi de 1 și de 5 ml. 4. REACTIVI 4.1. Hidroxid de potasiu, soluție de 10 % în alcool metilic pentru cromatografie în stare gazoasă. 4.2. Indicator verde de bromocresol: soluție de 0,05 % în alcool metilic. 4.3. Sulfat dimetilic (d = 1,335 la 15°C). 4.4. Acid clorhidric concentrat (d
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
absorbție. 5. MOD DE LUCRU 5.1. Se introduc într-o eprubetă de 20 ml aproximativ 2,2 ml de substanță grasă deshidratată în prealabil în sulfat de sodiu și filtrată, se adaugă 5 ml din soluția de hidroxid de potasiu și câteva granule de cuarț pentru regularizarea fierberii. Se adaptează condensatorul cu reflux și se încălzește la flacără slabă timp de 5 minute agitându-se: saponificarea este completă atunci când soluția este limpede. Se răcește cu apă curentă și se detașează
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]
-
iod este exprimat în număr de grame de iod pe 100 g de probă. 3. PRINCIPIU Punerea în soluție a probei într-un solvent și adăugarea reactivului Wijs. După un interval de timp determinat, adăugarea unei soluții de iodură de potasiu și de apă; titrarea iodului eliberat cu ajutorul unei soluții de tiosulfat de sodiu. 4. REACTIVI Toți reactivii sunt de calitate analitică recunoscută. 4.1. Iodură de potasiu, soluție de 100 g/l, fără iod sau iodat. 4.2. Soluție de
jrc1835as1991 by Guvernul României () [Corola-website/Law/86985_a_87772]